尹 敏，楊志宏，李 棟

（陜西天宏硅材料有限責(zé)任公司，陜西 咸陽 712038）

基于Φ50mm基座料的硅芯制備工藝研究

尹 敏，楊志宏，李 棟

（陜西天宏硅材料有限責(zé)任公司，陜西 咸陽 712038）

在改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝過程中，硅芯是氫氣還原三氯氫硅氣相沉積生產(chǎn)多晶硅的載體，本文針對(duì)國內(nèi)硅芯爐基座料直徑較小（Φ30mm-40mm），導(dǎo)致生產(chǎn)效率低和制造成本高的問題，開展了基于Φ50mm基座料的硅芯制備工藝的研究，在硅芯制備過程中熱平衡、質(zhì)量平衡及熔區(qū)受力平衡分析的基礎(chǔ)上，通過感應(yīng)電流的優(yōu)化和線圈結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，成功在在Φ50mm的硅芯基座料上，實(shí)現(xiàn)硅芯的穩(wěn)定生產(chǎn)。

硅芯；基座料；感應(yīng)電流；加熱線圈

1 前言

多晶硅是太陽能光伏電池生產(chǎn)必不可少的主要原料，隨著國內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)多晶硅原料需求的日益增長，多晶硅生產(chǎn)效率的提高和制造成本的降低勢(shì)在必行。在改良西門子法生產(chǎn)多晶硅工藝過程中，硅芯是氫氣還原三氯氫硅氣相沉積生產(chǎn)多晶硅的載體，目前國內(nèi)普遍采用西安理工晶科生產(chǎn)的TDL—GX系列的硅芯爐進(jìn)行硅芯的生產(chǎn)，適合該設(shè)備的硅芯基座料直徑普遍在Φ30mm～40mm，由于大多廠家硅芯基座料來源于企業(yè)內(nèi)部還原爐生產(chǎn)的棒料，這就勢(shì)必造成還原爐生產(chǎn)大直徑棒料的浪費(fèi)，從而對(duì)生產(chǎn)效率和制造成本產(chǎn)生影響。因此本文在TDL—GX系列的硅芯爐的基礎(chǔ)上，開展基于Φ50mm基座料的硅芯制備技術(shù)的研究。

2 工藝研究

2.1 硅芯制備工藝原理

硅芯晶體生長一般采用垂直區(qū)熔法，生長簡(jiǎn)圖如圖1所示?；袅瞎潭ㄔ谙螺S上，籽晶裝在上軸，上下軸同軸心。用高頻感應(yīng)線圈在氬氣氣氛中加熱，使基座棒料的頂部和在其上部靠近的同軸固定的單晶籽晶間形成熔區(qū)，隨著硅芯晶體的不斷生長，硅芯晶體向上作慢速提拉，與此同時(shí)，基座棒料以與之匹配的速度向上作慢速移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)硅芯的制備。為保證硅芯的穩(wěn)定生產(chǎn)，不僅要保證在拉晶過程中，硅芯基座料頭部能夠完全熔化并順利通過線圈內(nèi)圈，而且要保證熔融區(qū)穩(wěn)定懸浮于硅芯基座料頭部，因此，熔區(qū)受力需達(dá)到公式（1）的條件。

圖1 硅芯拉制示意圖

如圖1所示：環(huán)形加熱線圈通入高頻電流I1，使位于其下方的硅芯基座料頭部自感生一定強(qiáng)度電流而熔化，熔區(qū)借助表面張力及磁場(chǎng)托浮力克服熔硅的重力及離心力而穩(wěn)定懸浮于硅芯基座料頭部：

F3為熔硅表面張力，F(xiàn)4為磁場(chǎng)托浮力，F(xiàn)1為熔硅重力，F(xiàn)2為熔硅離心力。

2.2 研究方案

為使在TDL—GX系列硅芯爐上使用φ50mm的基座料，首先需要解決的問題就是在拉晶過程中，硅芯基座料頭部能夠完全熔化并順利通過線圈內(nèi)圈。

方案一：增大加熱線圈施感電流I1

設(shè)備所有配備未改變；基座料直徑φ50mm，為使初始熔區(qū)形成及引晶成功，頭部加工為圓臺(tái)形。拉晶過程中，為保證直徑逐漸增大的基座料能夠完全熔化，電流I1逐漸加大。

方案二：增大加熱線圈外徑

為使大直徑基座料在徑向范圍內(nèi)全部熔透，將加熱線圈外徑增大至D外+a，以擴(kuò)大磁場(chǎng)覆蓋范圍來使其感應(yīng)熔化；基座料為軸向等徑齊頭料，用以驗(yàn)證初始熔區(qū)形成。

3 結(jié)果及分析

3.1 拉晶結(jié)果

以上方案拉晶結(jié)果均不理想：

方案一拉晶結(jié)果：初始熔區(qū)形成并引晶成功后，硅芯開始生長。隨著基座料直徑增大開始逐漸加大I1，但隨著拉晶繼續(xù)進(jìn)行，硅芯直徑逐漸變細(xì)，且熔區(qū)過飽，如圖2所示，至后續(xù)熔區(qū)垮塌。方案二拉晶結(jié)果：初始熔區(qū)順利形成且引晶成功，但在拉晶過程中生長固液界面及熔區(qū)都不太穩(wěn)定，需不停來回調(diào)整I1的大小才能保證硅芯能夠平穩(wěn)生長。

圖2 方案一拉晶結(jié)果示意圖

3.2 原因分析

晶體定向生長過程中，結(jié)晶界面處熱量傳輸需滿足下式：

Ql為從熔體傳到結(jié)晶面的熱量，表現(xiàn)為固液界面前沿熔體的溫度梯度；

Qs為凝固散熱方向經(jīng)固體帶走的熱量，表現(xiàn)為已凝固固體冷卻速度；

Qc為液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)所釋放出的熱量，表現(xiàn)為結(jié)晶物質(zhì)的量×結(jié)晶潛熱［1］；

實(shí)際生產(chǎn)中，當(dāng)拉晶設(shè)備及拉晶氛圍一定時(shí)，已凝固固體冷卻速度基本確定，所以，固液界面前沿熔體的溫度梯度的大小決定著能夠結(jié)晶的物質(zhì)的量。

硅熔區(qū)的穩(wěn)定懸浮力學(xué)條件與生產(chǎn)中各工藝參數(shù)關(guān)系為：

故式（1）可以改寫成下式：

式中：α為熔硅的表面張力系數(shù)，μ為硅的磁導(dǎo)系數(shù)，I1為加熱線圈的施感電流，I2為熔區(qū)的感生電流，d為加熱線圈與熔區(qū)的耦合距離，ρ為熔硅的密度，h為熔區(qū)的長度，g為重力加速度，m為熔區(qū)的質(zhì)量，v為熔區(qū)的轉(zhuǎn)速，R為熔區(qū)的半徑［2］。

且拉晶過程中，單位時(shí)間內(nèi)熔化的硅芯基座料的體積必須等于單位時(shí)間內(nèi)凝固的體積，這樣才能保證拉晶過程中物料供需平衡。

在方案一的拉晶過程中，隨著I1的加大，硅芯基座料中感應(yīng)電流I2也隨之增大，硅芯生長固液界面處的前沿熔區(qū)溫度梯度也隨之增大，根據(jù)公式（1），結(jié)晶量變少，硅芯直徑變?。灰惨虼死н^程物料供需失衡，熔區(qū)質(zhì)量增大；且熔區(qū)溫度的升高，造成熔硅表面張力迅速下降，式（3）左側(cè)項(xiàng)迅速減小，熔區(qū)垮塌。

方案二中，加熱線圈外徑的增大，擴(kuò)大了磁場(chǎng)覆蓋面，熔化能夠順利進(jìn)行。但拉晶過程中大直徑基座料的熔區(qū)與線圈的耦合距離變小，如圖3所示，圖中虛線為小直徑基座料拉晶過程中熔區(qū)與線圈位置示意。這使得結(jié)晶界面前沿熔區(qū)溫度梯度增大［3］，不利于結(jié)晶穩(wěn)定進(jìn)行，調(diào)小I1后可緩解此問題，但又造成基座料熔化能力降低，容易凝固，又迫使調(diào)大I1。如此反復(fù)，拉晶過程十分不穩(wěn)定。

圖-4 大、小直徑基座料拉晶示意

4 工藝改進(jìn)

通過對(duì)以上兩種方案的分析比較，又在方案二的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)：同時(shí)增大線圈內(nèi)、外徑，如圖4所示，線圈外徑增至D外+a，內(nèi)徑增至D內(nèi)+b。

拉晶結(jié)果：初始熔區(qū)形成及引晶十分順利，拉晶過程穩(wěn)定。

分析：加熱線圈加大外徑保證了基座料順利熔化，加大內(nèi)徑避免了熔區(qū)與線圈耦合距離過小，熔化界面、熔區(qū)及結(jié)晶界面周圍磁場(chǎng)均勻合適，各參數(shù)之間達(dá)到了拉晶正常進(jìn)行的3個(gè)基本條件。

圖-5 改進(jìn)后拉晶方案示意圖

5 結(jié)論

1）將加熱線圈改為外徑φD外+a、內(nèi)徑φD內(nèi)+b后，TDL—GX系列硅芯爐可以使用φ50mm基座料拉制硅芯，拉晶過程平穩(wěn)。

2）區(qū)熔拉晶過程中，熔化界面、熔區(qū)及結(jié)晶界面周圍磁場(chǎng)必須均勻合適，各參數(shù)之間同時(shí)滿足熱量平衡關(guān)系、質(zhì)量平衡關(guān)系、力學(xué)平衡關(guān)系，區(qū)熔拉晶過程才能正常進(jìn)行。

［1］《半導(dǎo)體器件制造技術(shù)叢書》編寫組.硅材料制備［M］25：99

［2］張寶豐.電子工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)手冊(cè)［Z］6：111

［3］中國有色教編辦.硅單晶生長工藝學(xué)［M］15：169

尹 敏（1981-），女，研究生，工程師，研究方向：硅材料生產(chǎn)。