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        快速分離液相色譜法測定慶大霉素普魯卡因維B12顆粒中維生素B12的含量

        2014-05-02 03:01:42周星彤盧京光
        藥學(xué)研究 2014年1期
        關(guān)鍵詞:普魯卡因慶大霉素磷酸二氫鉀

        周星彤,裴 琳,盧京光

        (青島市藥品檢驗所,山東 青島 266071)

        慶大霉素普魯卡因維B12顆粒(Gentamicin Sulfate,Procaine Hydrochloride and Vitamin B12Granules)為復(fù)方制劑,其組分為每袋含硫酸慶大霉素20 mg;鹽酸普魯卡因0.1 g;維生素 B12(Vitamin B12,VB12)0.02 mg。所用輔料包括甘露醇、阿司帕坦、食用蘋果香精、羧甲基纖維素鈉和檸檬黃。其中VB12的含量極低,難于準(zhǔn)確定量。目前,國內(nèi)尚無檢測慶大霉素普魯卡因維生素B12顆粒中微量VB12的含量測定方法,國外藥典也未見收藏。國內(nèi)用于檢測VB12的方法多采用微生物法[1];不少文獻報道使用HPLC 法測定微量的 VB12[2,3],多由于靈敏度不夠等原因,無法準(zhǔn)確檢測藥品中的微量VB12;此外,近些年國內(nèi)外已有文獻報道使用電化學(xué)方法測定B12的含量[4~6],但方法復(fù)雜,繁瑣。

        快速分離液相色譜(Rapid resolution liquid chromatography,RRLC)是近年來迅速發(fā)展的液相色譜新技術(shù),其原理是通過增加液相系統(tǒng)耐高壓性能,降低色譜柱固定相粒徑、色譜柱內(nèi)徑及長度,從而提高色譜柱柱效,實現(xiàn)縮短分析時間,提高分離度和靈敏度的目的。本文建立了RRLC法用于測定慶大霉素普魯卡因維生素B12顆粒中微量VB12的含量,方法簡便、快速、準(zhǔn)確,靈敏度高。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 Agilent 1200快速分離液相色譜儀(配G1312B二元泵,G1314 VWD檢測器,G1316B柱溫箱,G1322A脫氣機,500 μL擴展進樣環(huán)及Chemstation色譜工作站)。

        1.2 試藥 VB12對照品(中國藥品生物制品檢定研究院,批號:10248-200802,HPLC含量95.5%);慶大霉素普魯卡因維生素B12顆粒(河北華威德菲爾藥業(yè)有限公司,每包含VB1220 μg,批號:070505、080520、090306);磷酸二氫鉀為分析純;甲醇為色譜純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性 色譜柱:Agilent SB- C18柱(3.0 mm ×150 mm,1.8 μm);流動相:0.005 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液(每1000 mL加磷酸0.5 mL)- 甲醇(75∶25),流速:0.5 mL·min-1。檢測波長:361 nm,柱溫:40 ℃,進樣量:200 μL。

        系統(tǒng)適用性:取空白溶液、線性關(guān)系考察項下濃度為200 ng· mL-1的對照品溶液及樣品測定項下的供試品溶液同時按上述色譜條件進行分析,色譜圖見圖1??梢钥闯?,供試品溶液色譜圖中VB12峰與相鄰峰的分離度良好,符合中國藥典要求,樣品中其他組分不干擾VB12的測定。

        2.2 溶液配制 對照儲備液:精密稱取VB12對照品20 mg至200 mL 量瓶中,加0.005 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液溶解并制成0.10 mg· mL-1的溶液作為儲備液,該溶液可在4℃放置30 d。

        樣品溶液:精密稱取供試品細粉適量(約相當(dāng)于VB1220 μg),置100 mL 量瓶中,加0.005 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液超聲溶解并加至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后備用。

        空白溶液:按照慶大霉素普魯卡因維生素B12顆粒的處方比例制備不含VB12的空白樣品,并按樣品測定項下方法處理,作為空白溶液。

        2.3 方法學(xué)考察 線性關(guān)系考察:精密量取儲備液適量,用0.005 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液分別稀釋成 10、25、50、100、200、400、800、1000、1200、1400 ng· mL-1的系列對照品溶液,按上述色譜條件分析。以峰面積A為縱坐標(biāo),濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性方程為:Y=0.481011X-1.6689,r=0.9998(n=9),說明 VB12在10~1400 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        圖1 RRLC色譜圖

        精密度試驗:取線性關(guān)系考察項下濃度為200 ng· mL-1的對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進樣6次,測得VB12峰面積的RSD為0.51%,表明本方法具有良好的精密度。

        重復(fù)性試驗:取同一批樣品,按樣品測定項下方法制備供試品溶液6份,測得VB12含量平均值為99.4%,RSD為0.34%(n=6)。表明本方法重復(fù)性較好。

        最低檢出限的測定:取線性關(guān)系考察項下濃度為10 ng· mL-1的對照品溶液作為檢出限檢測溶液,按“2.1”項下色譜條件分析,以3倍信噪比計算方法的最低檢出限為8.0 ng· mL-1。

        加樣回收試驗:選取批號為080520的樣品進行加樣回收實驗,樣品中 VB12的含量為7.92 μg·g-1。按表1方式進行取樣并定量加入2.5 μg·mL-1對照品溶液,按樣品測定項下方法制成三個濃度的回收率測定溶液,并按“2.1”項下色譜條件測定,計算加樣回收率,結(jié)果見表1。

        表1 加樣回收試驗結(jié)果(n=9)

        2.4 樣品測定與結(jié)果 按“2.1”項下色譜條件進行測定,所得峰面積代入回歸方程進行計算。結(jié)果見表2。結(jié)果表明,本品3批含量均在標(biāo)示量要求范圍內(nèi)(不低于90.0%),批間差異較小。

        表2 慶大霉素普魯卡因維生素B12顆粒中VB12含量測定結(jié)果(標(biāo)示量%)

        3 討論

        本文采用RRLC法測定微量VB12,通過高壓液相系統(tǒng)及固定相粒徑為1.8 μm的快速分離色譜柱將樣品各組分進行良好分離。但保留時間略長;樣品前處理也較繁瑣,需去除顆粒劑中的糖。日后改進實驗中可考慮在分離柱之前加入預(yù)柱,通過柱切換功能在線分離掉樣品中的糖分,達到保護色譜柱,提高分離效果的目的。

        [1]盧京光,裴琳,楊龍華.在線微生物濁度法測定多維元素片中微量維生素B12的含量[J].藥物分析,2011,31(9):1837-1839.

        [2]吳楠,姜金斗,陶大利,等.免疫親和柱凈化/高效液相色譜法測定乳粉中維生素 B12的含量[J].分析測試學(xué)報,2013,32(3):389 -392.

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        [4]陳靜,金葉玲.維生素B12在碳納米管修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為[J].淮陰工學(xué)院學(xué)報,2010,19(5):73-78.

        [5]劉景,王軍,全先高,等.VB12在多壁碳納米管修飾電極上的電化學(xué)行為與含量測定[J].濟寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2010,36(3):171 -173.

        [6]李秀珍,劉風(fēng)琴,呂光宇,等.紫外分光光度法測定維生素B12注射液含量的不確定度分析[J].齊魯藥事,2012,31(2):90-91.

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