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        藥用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的GC-MS分析

        2014-04-29 00:00:00蔡鴻飛唐順之楊玉瓊
        醫(yī)學(xué)信息 2014年14期

        摘要:目的 研究國產(chǎn)化藥用油酸中的脂肪酸及反式脂肪酸成分。方法 采用國產(chǎn)化藥用油酸樣品,通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和對(duì)照品對(duì)照對(duì)其成分進(jìn)行鑒定,同時(shí)采用峰面積歸一化法測定了各成分的相對(duì)含量。結(jié)果 共分離出11個(gè)色譜峰,并鑒定了其中9個(gè)脂肪酸和2個(gè)反式脂肪酸成分,占?xì)w一化法峰面積總量的99.99%。結(jié)論 藥用油酸中脂肪酸成分鑒定為癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生酸、花生烯酸,反式脂肪酸成分鑒定為反式油酸、反式亞油酸。

        關(guān)鍵詞:油酸;脂肪酸;反式脂肪酸;GC-MS

        油酸(Oleic Acid),是油脂中含一個(gè)雙鍵的不飽和脂肪酸。油酸在常溫下是接近無色或淡黃色的油狀液體,時(shí)久可變?yōu)樽厣?,具豬油樣臭味,微溶于水,可溶于醇醚、氯仿、苯等溶劑。在常壓下,加熱到80~100℃時(shí)則分解,在空氣中受氧化,色變暗并產(chǎn)生酸敗臭味,與堿成皂[1]。目前市場上油酸絕大部分是以單體油酸為主成分的脂肪酸混合物,極少數(shù)特殊用途的油酸為高純油酸,價(jià)格較昂貴。油酸有動(dòng)物和植物兩種來源,目前來源于植物的油酸應(yīng)用較多,它是以植物油的副產(chǎn)物(皂角油)為原料,經(jīng)水解、精餾等工藝制成,常用作油漆、涂料的原料,也用以生產(chǎn)礦山浮選劑、乳化炸藥、乳化農(nóng)藥、酰胺產(chǎn)品等,同時(shí)油酸的衍生物也廣泛應(yīng)用于潤滑油、化工分析、制藥等行業(yè)[2, 3]。因油酸在注射劑類藥品中的應(yīng)用,使其成分日益引起人們的重視,但國內(nèi)尚未見藥用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的研究報(bào)道,不利于有效保證油酸產(chǎn)品的安全性。因此,我們采用國產(chǎn)化的藥用油酸,參考文獻(xiàn)的檢測手段,對(duì)其脂肪酸及反式脂肪酸成分進(jìn)行GC-MS分析,為藥用油酸在藥品中的科學(xué)應(yīng)用提供依據(jù)。

        1儀器與試藥

        1.1儀器德國Sartorius BS200S型天平和Sartorius BP211D型天平;HHS型電熱恒溫水浴鍋(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);Agilent 6890 GC/5973i MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司)。

        1.2試藥脂肪酸對(duì)照品油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生烯酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、十七烷酸、硬脂酸、花生酸甲酯均購自sigma-Aldrich 公司;反式亞油酸甲酯、反式油酸甲酯對(duì)照品均購自美國NU-Chek Prep,INC公司;藥用級(jí)別油酸(廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司自制); 14%三氟化硼甲醇溶液、正庚烷、甲醇、氫氧化鈉等均為分析純。

        2方法與結(jié)果

        2.1供試品溶液的制備取藥用油酸樣品約0.1 g,精密稱定,放置于25 mL錐形瓶中,加4 mL 2%氫氧化鈉溶液,加熱回流30 min,加2 mL 14%三氟化硼溶液,回流30 min,加入4 mL正庚烷,繼續(xù)回流5 min,放冷,加入10 mL飽和氯化鈉溶液,振搖15s,靜置,取上層正庚烷溶液,用水洗滌3次,有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥,過濾,取濾液作為供試品溶液。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備取油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生烯酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、十七烷酸、硬脂酸、花生酸甲酯、反式油酸甲酯、反式亞油酸甲酯各10mg,稱定,至10ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為各個(gè)脂肪酸甲酯對(duì)照品溶液。

        2.4 結(jié)果 按以上實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣, 獲得藥用油酸組分的總離子流圖(見圖1),分離得到11個(gè)色譜峰??傠x子流圖中各峰進(jìn)行質(zhì)譜掃描,同時(shí)檢索計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫Wiley7n.L,獲取匹配度95%以上的結(jié)構(gòu);另外采用對(duì)應(yīng)的脂肪酸甲酯對(duì)照品進(jìn)行進(jìn)樣比較,鑒定11個(gè)成分,包含2個(gè)反式脂肪酸組分。采用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的相對(duì)含量, 見表1, 表2。

        3 討論

        由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,通過GC-MS鑒定出藥用油酸中的11種脂肪酸成分,其中不飽和脂肪酸成分含量為91.18%,包括0.96%的反式脂肪酸,它們分別是反式亞油酸占0.37%,反式油酸占0.59%。藥用油酸的主要組分為油酸(79.49%)、亞油酸(10.27%)、棕櫚酸(5.38%)等。油酸中脂肪酸具有一定的生理功能,其中油酸可維持生物體膜構(gòu)造和控制膜鍵合酶的活性,還可保持膽固醇的代謝、排泄和循環(huán)機(jī)能,對(duì)一些難吸收的藥物呈顯著的促進(jìn)吸收的效果;亞油酸是營養(yǎng)中必需的脂肪酸,具有參與脂肪分解與新陳代謝、降低血清膽固醇水平和抑制動(dòng)脈血栓形成、抗粥樣動(dòng)脈硬化等作用;隨著人們健康意識(shí)的不斷提高,世界各國越來越重視反式脂肪酸的安全性,由于油酸在脂肪乳制劑中的用量很少,遠(yuǎn)小于總能量的1%,存在安全隱患可能性極小。目前,國內(nèi)使用的藥用油酸基本是依賴于進(jìn)口,對(duì)照進(jìn)口油酸的脂肪酸含量控制(見表2),本文國產(chǎn)化藥用油酸的脂肪酸組成在進(jìn)口油酸標(biāo)準(zhǔn)的控制范圍內(nèi),說明國產(chǎn)化藥用油酸組分含量能達(dá)到國際水平,具備替代進(jìn)口油酸的潛力,具有重要的經(jīng)濟(jì)及社會(huì)價(jià)值。另外,本文對(duì)藥用油酸中脂肪酸及反式脂肪酸的分析研究數(shù)據(jù),為我國該產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究以及合理利用提供必要的參考依據(jù)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]羅明生,高天惠.藥劑輔料大全[M].成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,1993:525.

        [2]陳新煥,張瑩,李擁軍,等.GC-MS法分析植物油酸中的脂肪酸[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2001,17(5):438-439.

        [3]劉剛,努爾買買提,阿不都克里木,等.油酸及其衍生物的應(yīng)用[J].新疆師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2004,23(1):32-35.編輯/王海靜

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