摘要：目的 探索對食品樣品微波消解前處理后運用原子熒光光度法同時測定砷和汞。方法 采集不同種類樣品共計50份，用原子熒光光度法進行測定。結(jié)果 砷汞相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9995，；最低檢出濃度為0.006mg/kg、0.0012mg/kg；精密度在1.98%~2.67%；回收率為101%、96.2%，。結(jié)論 運用微波消解原子熒光光度計對食品中砷汞同時測定具有操作簡便、精密度好、準確度高等優(yōu)點，符合實驗要求。

關(guān)鍵詞：微波消解；同時測定；砷汞

砷和汞是食品衛(wèi)生中重點監(jiān)測的有毒有害元素。汞的分析方法有很多，常用的有原子熒光法、冷原子吸收法、比色法等。砷的化學(xué)測定方法有原子熒光法、銀鹽法和砷斑法等[1]。應(yīng)用AFS - 2202型原子熒光光度計，試樣經(jīng)一次消化后 ，可以同時測定兩種元素[2]。本次實驗的主要內(nèi)容是:①針對砷和汞都是揮發(fā)性元素的情況 ，找出試樣最佳的微波消解處理條件；②找出同時測定砷和汞最佳的儀器測定條件；③運用最佳實驗條件對食品樣品進行測定。

1原理

在酸性條件下，砷（汞）和硼氫化鈉與酸產(chǎn)生新生態(tài)的氫反應(yīng)，生成氫化物氣體，以氬氣為載氣將氫化物導(dǎo)入原子化器中，以砷（汞）空心陰極燈為激發(fā)光源，砷（汞）的原子蒸汽放出熒光，其熒光強度與砷（汞）含量成正比，與標(biāo)準系列比較定量。

2主要試劑與標(biāo)準溶液

2.1氫氧化鈉溶液（2g/L）。

2.2硼氫化鈉溶液（10g/L）。

2.3硝酸溶液（1+9）。

2.4砷和汞標(biāo)準溶液（1000mg/L）(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供)。

3儀器

3.1 AFS 2202型雙道原子熒光光度計（北京海光儀器公司）。

3.2 9900型微波消解儀（上海新拓儀器有限公司）。

4樣品預(yù)處理

準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中，先加入少量純水，然后加入濃硝酸5.0mL，放置過夜，于120℃預(yù)處理儀中加溫消解20min，將消解罐放入微波消解儀中消解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中，加入50g/L硫脲1 mL，定容，待測，同時做樣品空白。

5樣品的測定

以10g/L硼氫化鈉作還原劑，（1+9）硝酸作載流進行測定。

6結(jié)果與分析

6.1 微波消解條件0.5MPa(150s)→1.0MPa(130s)→1.5MPa(110s)→2.0MPa(100s)。

6.2原子熒光光度計工作條件，見表1。

6.3儀器條件選擇

6.3.1負高壓在一定范圍內(nèi)砷、汞的熒光強度隨負高壓的增大而明顯增大，但噪音也相應(yīng)增大。在滿足砷、汞同時測定時熒光強度穩(wěn)定性及較高的靈敏度前提下，盡量選擇較低的負高壓，有助于延長光電倍增管的壽命，故本法選擇砷、汞同時測定時的負高壓為270V。

6.3.2空心陰極燈燈電流的選擇在一定范圍內(nèi)空心陰極燈電流增大熒光值增大，但過大的燈電流會增大儀器噪聲和降低燈的壽命，綜合考慮，本法采用As燈電流40mA，Hg燈電流為40mA時熒光強度穩(wěn)定，靈敏度也較高。

6.3.3載氣、屏蔽氣流量的選擇:硼氫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生的新生態(tài)氫與樣品反應(yīng)后生成的砷化氫是由載氣運送至原子化器的，因此載氣流速與熒光強度有很大的關(guān)系，當(dāng)流速過大時熒光信號降低，當(dāng)載氣流速過低時信號不穩(wěn)；屏蔽氣對保持氬氫焰穩(wěn)定、防止熒光猝滅具有關(guān)鍵的作用，其流速一般要高于載氣流速。綜合考慮，本法采用載氣流速為600mL/min，屏蔽氣流速為800mL/min。

6.3.4硼氫化鈉用量的選擇經(jīng)實驗證明，硼氫化鈉濃度對測定靈敏度有顯著影響。當(dāng)濃度低時，還原能力弱，靈敏度低。當(dāng)濃度過高時，由于產(chǎn)生大量氫氣而產(chǎn)生稀釋作用，靈敏度降低。本實驗選10g/L的硼氫化鈉，效果最好。

6.3.5介質(zhì)及酸度的選擇由于消解樣品時采用硝酸， 本文試驗了鹽酸、硝酸、硫酸介質(zhì)對測定結(jié)果的影響， 試驗表明， 硝酸介質(zhì)的靈敏度最高， 且在10%硝酸介質(zhì)中，熒光強度穩(wěn)定。

6.4線性范圍、精密度及其檢出限在選定的最佳實驗條件下測定砷標(biāo)準系列：0、2.0、8.0、12.0、40.0、80μg/L，線性方程為If=3.772C-0.784，系數(shù)r=0.9999；汞標(biāo)準系列：0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L，線性方程為If=142.147C+53.798，相關(guān)系數(shù)r=0.9995；測定8.0、4.0μg/L混合標(biāo)準溶液和試劑空白溶液，得砷、汞檢出限分別為0.3、0.15μg/L，精密度在1.98%~2.67%，取0.5g樣品消化并定容至10mL，則樣品砷、汞最低檢出濃度分別為0.006、0.0012mg/kg。

6.5回收率分別在樣品中加入高、低濃度的砷、汞標(biāo)準溶液，用微波消解方法進行前處理，測定樣品的回收率，砷的平均回收率為101%，汞的平均回收率為96.2%。

6.6樣品的測定

6.6.1樣品種類面粉5份，大米5份，蝦類10份，海參10份，蟹類20份。

6.6.2在選定的最佳實驗條件下，對樣品進行測定，見表2、表3。

7討論

近來來伴隨工業(yè)經(jīng)濟發(fā)展對環(huán)境的污染的加劇而引起砷和汞的污染的可能性也在加大，因此對食品中砷和汞的檢驗具有重要意義[3]。本文對50份樣品中砷和汞含量進行了測定，結(jié)果：一份水發(fā)海參值為1.2 mg/kg超出限制，其他樣品均低于國家標(biāo)準規(guī)定的限值-0.5mg/kg（砷或汞）。本文應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光光度計同時測定食品中的汞和砷，可一次性消化樣品，同時測定食品中汞和砷的含量，改進了以往一次消化樣品，分別應(yīng)用不同方法測定食品中汞和砷的含量，本法具有操作時間短、基體干擾少、節(jié)省試劑和樣品等特點，可以作為食品檢驗常規(guī)分析的一種實驗方法。

參考文獻：

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部GB/T5009.11 食品衛(wèi)生檢驗方法-理化部分-食品中總砷及無機砷的測定[S].北京：中國標(biāo)準出版社.2004：71－84

[2]謝永臻，莊峙廈，張志剛.流動注射氫化物發(fā)生原子熒光法測定中藥中微量As，Hg[J].分析科學(xué)學(xué)報，1997，13(4)：296-299.

[3]Guo Xiao wei，Guo Xu-ming.Determinnation of cadmium at ultratarce levels by cold vapour atomic absorprion spectrometry［J］.J Anal AT Spectrom，1995，10:987-991.編輯/哈濤