【摘 要】阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式為C16H19N3O5S，是一種最常用的青霉素類廣譜β-內(nèi)酰胺類抗生素。固定相為：依利特hypersil BDSC18色譜柱（4.6*250*5u ），乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸（10∶10：80：0.1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；阿莫西林在100～350μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。阿莫西林的平均回收率為99.5%。本法簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、回收率高，可用于阿莫西林膠囊中阿莫西林的含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】阿莫西林膠囊；阿莫西林；測(cè)定

阿莫西林又名安莫西林或安默西林，分子式為C16H19N3O5S，是一種最常用的青霉素類廣譜β-內(nèi)酰胺類抗生素。阿莫西林殺菌作用強(qiáng)，穿透細(xì)胞壁的能力也強(qiáng)，是目前應(yīng)用較為廣泛的口服青霉素之一。阿莫西林適用于溶血鏈球菌、肺炎鏈球菌、葡萄球菌或流感嗜血桿菌所致中耳炎、鼻竇炎、咽炎、扁桃體炎等上呼吸道感染、溶血鏈球菌、葡萄球菌或大腸埃希菌所致的皮膚軟組織感染、急性單純性淋病、溶血鏈球菌或葡萄球菌或流感嗜血桿菌所致急性支氣管炎、治療傷寒、傷寒帶菌者及鉤端螺旋體病等。本文用高效液相法對(duì)阿莫西林膠囊中的阿莫西林的進(jìn)行了含量測(cè)定。

1.儀器與試藥

KHW-D-1LC精密拉伸水浴鍋（上?？坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司）；UPLC 超高效液相色譜系統(tǒng)（沃特世科技（上海）有限公司）；R-1001-VN旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）TU-1901 雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；QT3120K脫氣可調(diào)型超聲波清洗器（天津市瑞普電子儀器公司）；TGL-18C高速臺(tái)式離心機(jī)（上海楚柏實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司）；XYG-H帕恩特痕量分析級(jí)超純水機(jī)（北京湘順源科技有限公司）；DOA-P504-BN無(wú)油隔膜真空泵（上海洽姆儀器科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中國(guó)公司）。甲醇（深圳市中原化工科技有限公司）、冰乙酸（衡陽(yáng)市迅源化學(xué)試劑有限公司）、乙腈（蓋州市鵬圣化工有限公司）、磷酸（南京盛慶和化工有限公司）、醋酸（山東高密高源化工有限公司）、磷酸二氫銨（深圳市中原化工科技有限公司）、鹽酸（深圳市中原化工科技有限公司）。

2.含量測(cè)定

2.1色譜條件

依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[1-11]。色譜柱為依利特hypersil BDSC18色譜柱（4.6*250*5u ）；乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸 （10∶10：80：0.1） 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速1.0mL·min-1；柱溫：30℃。理論板數(shù)按阿莫西林峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

2.2供試品溶液的制備

取阿莫西林膠囊內(nèi)容物適量，研細(xì)，精密稱定至容量瓶?jī)?nèi)，加流動(dòng)相適量超聲溶解，放涼，流動(dòng)相定容，過(guò)0.45μm的濾膜，即得。

2.3對(duì)照品溶液的制備

精密稱取阿莫西林對(duì)照品約5mg，置5毫升棕色容量瓶中，用流動(dòng)相超聲波振蕩溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1毫升，置10毫升棕色容量瓶中，用流動(dòng)相超聲波振蕩溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中含阿莫西林0.1mg）。

2.4陰性干擾試驗(yàn)

按方中比例取阿莫西林膠囊輔料，按照制備工藝方法制成陰性制劑，按2.3項(xiàng)下方法制成供試品溶液，按色譜條件測(cè)定。結(jié)果表明：在選定條件下測(cè)得的陰性液吸收曲線在與阿莫西林相同保留時(shí)間處不存在吸收峰，說(shuō)明此方法具有較強(qiáng)的專屬性。

2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

制備濃度為100、150、200、250、300、350μg·mL-1的對(duì)照品溶液，分別精密吸取10μL注入HPLC，記錄色譜圖。以峰面積積分值A(chǔ)（μg）為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。試驗(yàn)表明，阿莫西林對(duì)照品在100～350μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.6精密度試驗(yàn)

精密吸取阿莫西林對(duì)照品溶液10μL重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積積分值，對(duì)照品峰面積積分值的RSD為0.43%。結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)精密度良好。

2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)

分別稱取同批阿莫西林膠囊樣品6份，分別制備成供試品，按色譜條件測(cè)定含量，并計(jì)算樣品的RSD值為0.55%，結(jié)果表明，此含量測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。

2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液，分別在0，1，2，3，4h精密吸取供試品溶液注入液相色譜儀，進(jìn)樣測(cè)定，供試品阿莫西林峰面積積分值的RSD為0.53%。結(jié)果表明阿莫西林至少在4h內(nèi)穩(wěn)定。

2.9回收率試驗(yàn)

采用加樣回收試驗(yàn)，取已知含量的同一批供試品各6份，精密稱定，分精密添加一定量的阿莫西林對(duì)照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測(cè)定含量（同時(shí)測(cè)定樣品含量），計(jì)算回收率。6次測(cè)定的平均回收率為99.5%，RSD為0.69%。

2.10樣品含量測(cè)定

依照上述含量測(cè)定方法，測(cè)定阿莫西林膠囊三批樣品中阿莫西林的含量，結(jié)果三批樣品的含量分別為標(biāo)示量的100.2%、99.3%、99.8%。

3.討論

分別考察乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸 （10∶10：80：0.1），乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸 （10∶20：70：0.1），甲醇-乙腈-水-冰醋酸（10：10：80：0.01），磷酸鹽緩沖液（ pH值6.0）-乙腈（80：20），0.2mol/L磷酸二氫銨溶液-乙腈-甲醇（60：25：15），甲醇-水-三乙胺（18∶85：0.1），磷酸二氫鉀溶液-甲醇-冰醋酸（85：15：0.1）不同比例的流動(dòng)相，結(jié)果以乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸 （10∶10：80：0.1） 為流動(dòng)相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-甲醇-0.1mol/L的磷酸二氫鉀溶液-冰醋酸 （10∶10：80：0.1） 為流動(dòng)相。本實(shí)驗(yàn)方法是一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、安全的測(cè)定阿莫西林膠囊含量的方法。阿莫西林膠囊中阿莫西林的含量為標(biāo)示量的95-105%。 [科]

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