【摘 要】本文列舉了利用合成馳放氣在線對(duì)精脫硫的加氫催化劑硫化和鐵錳脫硫劑進(jìn)行還原的方法，極大的方便了操作，保證了安全，不需要全線停車就可以進(jìn)行加氫觸媒的硫化和脫硫劑的還原工作，此種方法以供同類型廠家借鑒。

【關(guān)鍵詞】焦?fàn)t氣制甲醇工藝；精脫硫；在線硫化和還原

1.工藝說(shuō)明

寧夏慶華甲醇公司以集團(tuán)公司內(nèi)自產(chǎn)焦?fàn)t氣為原料，年產(chǎn)15萬(wàn)噸甲醇。采用通用設(shè)計(jì)院開(kāi)發(fā)的焦?fàn)t氣制甲醇工藝，工藝流程主要由壓縮、精脫硫、轉(zhuǎn)化、合成、精餾工段組成。焦?fàn)t煤氣組分見(jiàn)表。

精脫硫工段由煤化送來(lái)的焦?fàn)t煤氣進(jìn)入氣柜存儲(chǔ)、緩沖進(jìn)入壓縮機(jī)，由壓縮機(jī)提壓后送往精脫硫工段，經(jīng)活性炭過(guò)濾器脫油槽→鐵鉬預(yù)加氫轉(zhuǎn)化槽→鐵鉬加氫轉(zhuǎn)化槽→鐵錳脫硫槽→鎳鉬加氫轉(zhuǎn)化槽→氧化鋅脫硫槽后，將焦?fàn)t煤氣中的有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫通過(guò)轉(zhuǎn)化、吸收的方式脫除，達(dá)到轉(zhuǎn)化工序的要求。鐵鉬預(yù)加氫槽兩個(gè)，一開(kāi)一備。鐵錳槽是雙槽，串聯(lián)運(yùn)行，短時(shí)間內(nèi)可以單槽運(yùn)行。

按上述方法對(duì)鐵鉬催化劑以及鐵錳脫硫劑進(jìn)行硫化、還原的話，要保證空速在200-500h-1左右，就需要一定量的焦?fàn)t氣。就鐵鉬加氫催化劑而言：?jiǎn)尾坭F鉬催化劑的裝填量為15M3，這就要求硫化氣體量最少要保證3000NM3/h，同時(shí)要保證CS2順利分解為H2S，還必須保證升溫氣體中氫氣的含量>30%，則需要并入的焦?fàn)t氣量最少為1500 NM3/h左右。按照催化劑說(shuō)明書的要求，硫化時(shí)間66小時(shí)，按照2000 NM3焦?fàn)t氣生產(chǎn)1噸甲醇來(lái)計(jì)算，硫化過(guò)程要損失大約50噸的甲醇產(chǎn)量。

而鐵錳脫硫劑，單槽鐵錳脫硫劑的裝填量約為50M3，雖然是逐步增加氫氣濃度，到還原后期為了提高氫氣含量，甚至需要將氮?dú)馔顺?，全部改用焦?fàn)t氣進(jìn)行還原。按照還原最低空速150h-1來(lái)看，也得需要7500NM3/h的焦?fàn)t氣。按我公司目前的生產(chǎn)負(fù)荷來(lái)看（負(fù)荷為15000-20000NM3/h），在還原鐵錳脫硫劑的末期，根據(jù)空速要求，大約需要大量的焦?fàn)t氣，這樣生產(chǎn)負(fù)荷就會(huì)很低甚至無(wú)法生產(chǎn)。況且在我們這套工藝設(shè)計(jì)中，焦?fàn)t氣流量計(jì)設(shè)置在精脫硫工序的進(jìn)口，而后續(xù)轉(zhuǎn)化工序中轉(zhuǎn)化爐溫度的操作我們是依據(jù)氧氣與焦?fàn)t氣的比值來(lái)預(yù)先控制的，一旦焦?fàn)t氣量沒(méi)有了參考值，特別是鐵錳還原過(guò)程中要求氣體中的氫濃度逐步增加，這樣去轉(zhuǎn)化工序的焦?fàn)t氣量隨時(shí)在減少，操作工只是依據(jù)轉(zhuǎn)化爐溫度來(lái)控制氧氣的加減量的話，操作難度大，很容易發(fā)生超溫事故。

所以在以往的生產(chǎn)過(guò)程中，一旦更換鐵鉬催化劑、鐵錳脫硫劑，需要硫化、還原的時(shí)候，從安全角度考慮，我們往往都是利用停車檢修的機(jī)會(huì)來(lái)進(jìn)行操作。但這樣的話，就會(huì)延誤開(kāi)車時(shí)間，影響我們的甲醇產(chǎn)量，并且更換觸媒的時(shí)間并不一定和停車檢修的時(shí)間吻合，給生產(chǎn)帶來(lái)不便。而甲醇合成工段的馳放氣中H2含量很高，這部分馳放氣我們的工藝設(shè)計(jì)是送入焦?fàn)t、鍋爐以及轉(zhuǎn)化的加熱爐當(dāng)做燃料氣來(lái)使用的。如果利用這部分馳放氣來(lái)硫化、還原新裝的鐵鉬催化劑、鐵錳脫硫劑，能否可行呢？我們對(duì)此進(jìn)行了探索和實(shí)踐。

2.利用馳放氣硫化鐵鉬催化劑還原鐵錳脫硫劑的工藝探索

2.1工藝路線的探索

根據(jù)原工藝設(shè)計(jì)的馳放氣流程來(lái)看，合成馳放氣分別去往焦?fàn)t、鍋爐房以及轉(zhuǎn)化加熱爐做燃料使用，而去鍋爐房做燃料用的管線，這條管線在精脫硫工段附近經(jīng)過(guò)，我們把去鍋爐的馳放氣管道在調(diào)節(jié)閥后斷開(kāi)，連接一根10余米長(zhǎng)的臨時(shí)管線與精脫硫的加熱爐的氮?dú)夤艿沽荛y連接，馳放氣經(jīng)加熱爐提溫后通過(guò)加熱爐升溫氮?dú)夤芫€直接送進(jìn)鐵鉬加氫槽、鐵錳脫硫槽用于的硫化、還原。利用原有的調(diào)節(jié)閥可以靈活的調(diào)節(jié)配氫氣的量。硫化還原結(jié)束后再把這根臨時(shí)管線拆掉，原工藝路線不需要改造。

2.2氣體成分分析

合成馳放氣氣體組成：

從上述數(shù)據(jù)中我們可以看出馳放氣中H2的含量高達(dá)86.35%，而焦?fàn)t氣中的H2含量為62.89%，所以說(shuō)單純的從H2的含量來(lái)看的話，用馳放氣進(jìn)行硫化、還原是完全可行的。

3.利用馳放氣硫化鐵鉬催化劑、還原鐵錳脫硫的實(shí)踐

在2013年4月14日對(duì)鐵錳脫硫B槽觸媒進(jìn)行更換后，決定配置管線聯(lián)通馳放氣管和加熱爐氮?dú)夤艿沽?。隨后利用馳放氣還原鐵錳脫硫劑，在整個(gè)還原過(guò)程中，按照廠家的還原方案，操作控制穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了利用馳放氣還原鐵錳脫硫劑的目的，投入系統(tǒng)運(yùn)行效果良好，沒(méi)有發(fā)生溫升現(xiàn)象。

在2013年10月14日對(duì)鐵鉬催化劑A槽催化劑進(jìn)行更換后，又利用馳放氣對(duì)鐵鉬預(yù)加氫A槽催化劑進(jìn)行硫化，也實(shí)現(xiàn)了利用馳放氣硫化鐵鉬加氫催化劑的目的，投入系統(tǒng)，運(yùn)行良好，沒(méi)有飛溫現(xiàn)象。

4.結(jié)論

利用馳放氣進(jìn)行精脫硫觸媒的硫化、還原在理論上是可行的，在實(shí)踐中也得到了應(yīng)用，并取得了一定的經(jīng)濟(jì)效益，達(dá)到了目的，對(duì)其他的使用干法脫硫廠家有參考意義。 [科]