中圖分類號(hào)：F69 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

摘要：進(jìn)行了二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中鐵的改進(jìn)試驗(yàn)。結(jié)果表明：經(jīng)過改進(jìn)的方法靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便快速，值得推廣。

關(guān)鍵詞：二氮雜菲分光光度法；改進(jìn)；鐵

二氮雜菲分光光度法是測(cè)定水中鐵的經(jīng)典方法，該方法操作簡(jiǎn)便快速，設(shè)備簡(jiǎn)單，特別適用于基層實(shí)驗(yàn)室[1-2]。加熱是該方法檢驗(yàn)過程中非常關(guān)鍵的步驟。池州市供排水公司水質(zhì)檢測(cè)中心實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過多年的實(shí)際操作，在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750一2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》的基礎(chǔ)上成功摸索出了一套測(cè)定水中鐵的方法。在該方法中，筆者對(duì)加熱和涉及玻璃器皿等方面的步驟進(jìn)行了改進(jìn)。經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比，結(jié)果表明，經(jīng)過改進(jìn)的方法靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便且快速。

一、材料與方法

（一）儀器100ml三角瓶；50.0ml容量瓶；TV一1810紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司生產(chǎn)）。

（二）試劑

1. 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，溶于70m120+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變，再用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml中含0.100mg鐵。

2.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（使用時(shí)現(xiàn)配）。吸取10.00m1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1ml含0.100mg鐵），移入容量瓶中，用純水定容至100m1。該標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00m1中含10μg鐵。

3.0.1%鄰菲噦啉溶液。稱取0.1g鄰菲噦啉溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中，并稀釋至100ml。該溶液1ml中可測(cè)定100μg以下的低含量鐵。

4.10%鹽酸羥胺溶液。稱取10g鹽酸羥胺，溶于蒸餾水中，并稀釋至100ml。

5.乙酸銨緩沖溶液（pH值4.2）。稱取250g乙酸銨，溶于150ml純水中，再加入700ml冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000ml。

6.1+1鹽酸。所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

（三）操作步驟于8個(gè)三角瓶中，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加純水至50ml。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml l+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液，中火煮沸至約剩15ml，冷卻至室溫后移入50.0m1容量瓶中；并再用少量純水晃勻殘存在三角瓶?jī)?nèi)壁的溶液，再倒到容量瓶中，再稀釋至刻度。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液，混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖溶液，各加純水至50.0m1刻度，混勻，放置10～15min。于510nm波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，并繪制校準(zhǔn)曲線。

二、結(jié)果與分析

（一）吸光度校準(zhǔn)曲線

改進(jìn)后的方法與GB/T5750一2006方法（簡(jiǎn)稱GB法）繪制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度校準(zhǔn)曲線見圖1。