陳仕海

摘要 [目的]建立微波消解獼猴桃樣品，F(xiàn)AAS法測定獼猴桃中的鈣元素和銅元素含量的方法。[方法]以濃硝酸為溶劑，微波消解獼猴桃樣品，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定，優(yōu)化了樣品消解條件和原子吸收測定的參數(shù)。[結(jié)果]測定表明，金艷、紅陽、金果3種獼猴桃中的銅含量為0.058、0.076、0.063 mg/g，鈣含量分別為1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。[結(jié)論]該測定方法簡單可行、結(jié)果準(zhǔn)確，可用于測定獼猴桃中的銅和鈣含量。

關(guān)鍵詞 火焰原子吸收光譜法；獼猴桃；微波；鈣；銅

中圖分類號(hào) S663.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

A 文章編號(hào) 0517-6611（2014）27-09555-02

Determination of Ca and Cu Elements in Different Varieties of Kiwi Fruits by Microwave Digestion FAAS

CHEN Shihai

（Sichuan Liwu Copper Co. Ltd， Jiulong， Sichuan 616200）

Abstract [Objective] To establish a method of determination of calcium， copper in kiwi fruits by microwave digestionflame atomic absorption spectrometry. [Method] The sample was diluted by microwave with HNO₃and the contents were determined by calibration curve method. By performing a series of experiments on the parameters of digestion conditions and atomic absorption of samples， the optimal parameters of digestion conditions and atomic absorption were determined. [Result] The results of determination showed that the copper content in Jinyan， Hongyang and Jinguo were 0.058， 0.076 and 0.063 mg/g， respectively， and the calcium content were 1.812， 1.530 and 1.539 mg/g separately. Recoveries are 94%-106% and RSD are 3.3%-4.7%. [Conclusion] The method is feasible and the result is accurate， which can be used for determining copper and calcium content in kiwi fruits.

Key words FAAS； Kiwi fruits； Microwave； Calcium； Copper

獼猴桃富含VC和VE，具有延緩衰老的抗氧化功能，VC更能夠強(qiáng)化免疫系統(tǒng)，促進(jìn)傷口愈合和對鐵質(zhì)的吸收，維持骨骼和牙齦的健康。獼猴桃中膳食纖維含量很高，有利于人們的腸道健康，也有利于降低體內(nèi)血脂含量。獼猴桃富含的氨基酸，可抑制抑郁癥，補(bǔ)充腦力所消耗的營養(yǎng)。此外，獼猴桃還含有對人體很重要的鈣元素和銅元素^[1-2]，銅元素是人體系統(tǒng)中一種獨(dú)特而極為有效的催化劑，是人體細(xì)胞內(nèi)許多酶類的必需成分^[3]。鈣元素是人體骨骼、牙齒的重要組成元素，也是一些酶和輔酶的催化劑^[4]。筆者以金艷、金果和紅陽3種不同品種獼猴桃為試驗(yàn)材料，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測量這3種獼猴桃中鈣和銅含量。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試原料。金艷、金果和紅陽3種獼猴桃均采于四川蒲江同一種植田，時(shí)間為2013年11月18日，在種植田挑選果實(shí)飽滿、無機(jī)械損傷、無畸形和病蟲害并且成熟度基本一致的獼猴桃。采摘后貼好標(biāo)簽以便以后區(qū)別。

1.1.2 主要儀器。原子吸收分光光度計(jì)，型號(hào)WFX1F2B2，北京瑞利分析儀器廠；鈣和銅空心陰極燈，北京瑞利分析儀器廠；溫壓雙控微波消解儀及高壓密封罐，型號(hào)WX4000，上海屹堯分析儀器有限公司；臺(tái)式干燥箱，型號(hào)20200A，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；電子天平，型號(hào) HZFA500，福州華志科學(xué)儀器有限公司；優(yōu)譜系列超純水器，型號(hào)UPTI20T，成都超純科技有限公司。

1.1.3 主要試劑。鈣、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 g/L，購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，待用時(shí)用超純水稀釋至50.0 μg/ml。過氧化氫，30%（分析純），成都市科龍化工試劑廠；鹽酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，氯化鍶為分析純。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理。將采摘到的樣品，各取1/2放于燒杯中用刀切碎并記錄鮮重。然后在烘箱中85 ℃條件下烘干12 h，然后記錄干重質(zhì)量。取出燒杯中獼猴桃在研缽中研細(xì)。分別準(zhǔn)確稱取研細(xì)后的金艷、紅陽、金果3種獼猴桃0.2 g左右，置于不同的聚四氟乙烯高壓密封消解罐中，用吸量管吸取6 ml濃硝酸分別加入，然后放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解。消解完成后在消解液中各加入1 ml 30%過氧化氫，全部轉(zhuǎn)入 25 ml容量瓶中，用超純水定容到刻度。

1.2.2 樣品分析。測定鈣：用吸量管吸取樣品溶液5 ml放入50 ml容量瓶中，用吸量管再吸取0. 5 ml 20%氯化鍶溶液放入，定容，用原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度。

測定銅：直接用消解后的相品溶液進(jìn)樣，用原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波樣品消解條件選擇

準(zhǔn)確稱取研細(xì)后的獼猴桃樣品0.2 g左右，置于聚四氟乙烯高壓密封消解罐中，加入6 ml濃硝酸，分別改變微波消解儀各步的溫度、時(shí)間、壓力，以消解所得溶液澄清透明為標(biāo)準(zhǔn)，得到的最佳微波消解的溫度、時(shí)間、壓力條件見表1。

2.3 共存元素影響

據(jù)文獻(xiàn)^[5]，在火焰原子吸收光譜法測定銅、鈣等元素時(shí)，一般不受共存元素的影響，在相對偏差小于±5%的情況下，2 000倍的鉀、2 000倍的鈉，對銅、鈣等元素的測定不干擾。銅、鈣濃度相差300倍時(shí)相互之間無干擾。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.4.1 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。在7個(gè)分別編號(hào)的100 ml容量瓶中，按編號(hào)依次加入已經(jīng)稀釋至50.0 μg/ml的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，最后再各自加入15 ml濃硝酸，用超純水稀釋至刻度，按最佳測定條件測定銅的吸光度。所得回歸方程和相關(guān)系數(shù)為： C（μg/ml）=7.883A，r=0.998 7。

2.4.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別在7個(gè)100 ml容量瓶中用吸量管加入20%氯化鍶溶液1.00 ml、濃硝酸0.5 ml，再分別加入50.0 μg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml，用超純水定容，在原子吸收分光光度計(jì)上測定各溶液的吸光度。

所得回歸方程和相關(guān)系數(shù)為：C（μg/ml）=874A，r=0998 98。

2.4 樣品分析結(jié)果和加標(biāo)回收試驗(yàn) 分別稱取處理好的金艷、金果和紅陽3種獼猴桃各6份樣品，按上述微波消解方式進(jìn)行消解，按原子吸收測定方法進(jìn)行測定。同時(shí)再稱取金艷、金果和紅陽3種獼猴桃各3份并加入一定量的鈣、銅進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

由表3可見，金艷、紅陽、金果3種獼猴桃中，銅含量依次為0.058、0.076、0.063 mg/g，鈣含量依次為1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。

3 結(jié)論

從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，銅含量紅陽>金果>金艷，鈣含量金艷>金果>紅陽。微波消解火焰原子吸收光譜法在樣品消解時(shí)試劑用量少，引入的干擾比較小，消解快速，操作簡便；FAAS測定的準(zhǔn)確度高，結(jié)果可靠，方法的回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。

參考文獻(xiàn)

[1]

王夔.生命科學(xué)中的微量元素分析與數(shù)據(jù)手冊[K].北京：中國計(jì)量出版社，1998.

[2] 傅永懷.微量元素與臨床[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1997.

[3] 陳炳卿.食品污染與健康[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.

[4] 李守淳.無機(jī)元素在人體內(nèi)的生物學(xué)作用[J].南昌教育學(xué)院學(xué)報(bào)，1999（3）：50-54.

[5] 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及其消除方法[M].北京：北京大學(xué)出版社，1987.