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        枸杞和枸杞酒中硒含量測(cè)定不同前處理方法的比較研究

        2014-04-29 16:16:36李威賀雪丹梅燦輝
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年23期
        關(guān)鍵詞:前處理枸杞

        李威 賀雪丹 梅燦輝

        摘要[目的]研究食物中硒元素的準(zhǔn)確測(cè)定方法。[方法]對(duì)枸杞和枸杞酒中微量硒的測(cè)定過程中,不同前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行分析。[結(jié)果]研究表明,消解酸及消解方法的選擇對(duì)枸杞和枸杞酒中硒含量的測(cè)定結(jié)果無顯著差異(P>0.05)。綜合考慮試驗(yàn)條件,食物中微量硒的測(cè)定中最適合的前處理方法是以硝酸-過氧化氫為消解液的微波消解法。[結(jié)論]研究可為食物中微量硒的準(zhǔn)確測(cè)定提供參考依據(jù)。

        關(guān)鍵詞硒;枸杞;枸杞酒;前處理

        中圖分類號(hào)S609.9文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2014)23-07988-02

        作者簡(jiǎn)介李威(1984- ),男,河南開封人,碩士,從事功能食品的開發(fā)研究。*通訊作者。

        收稿日期20140710微量硒是人和動(dòng)物以及部分植物必需的微量元素,是紅細(xì)胞谷胱甘肽過氧化物酶的組成部分,主要參與了酶的合成,保護(hù)細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)和功能免受過度氧化損傷[1]。

        當(dāng)前保健品發(fā)展的方向也包含了開發(fā)和研制富集硒的功能性食品。枸杞是一個(gè)易得的草本植物,而且食用簡(jiǎn)單,含硒量也較高,是人們獲得硒的重要來源。富硒枸杞及富硒枸杞酒的硒含量測(cè)定備受人們的關(guān)注,也成為當(dāng)今科研工作的熱點(diǎn)話題。因此,研究食物中硒元素的準(zhǔn)確測(cè)定方法,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

        1材料與方法

        1.1材料

        1.1.1樣品。該試驗(yàn)所用的樣品材料是寧夏枸杞(康美藥業(yè)股份有限公司)和葉老根枸杞酒(珠海青龍酒業(yè)有限公司)。

        1.1.2主要試劑。除特殊說明外,該試驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純,試驗(yàn)用水為去離子水。硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、過氧化氫(H2O2)、鹽酸(HCl)、鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],均來源于廣州化學(xué)試劑廠。

        鐵氰化鉀[(K3Fe(CN)6]溶液(100 g/L)的配制: 準(zhǔn)確稱取10.00 g 鐵氰化鉀,用二級(jí)水定容至100 ml,混勻備用;硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/ml) : 國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心制;混合酸1的配制:5 ml硝酸(HNO3)+1 ml高氯酸(HClO4);混合酸2的配制:5 ml硝酸(HNO3)+1 ml過氧化氫(H2O2);鹽酸1+1(6 mol/L)的配制:濃鹽酸(HCl)與二級(jí)水等比例混合即可。

        還原劑為0.5%的氫氧化鈉和1.2%的硼氫化鉀。氫氧化鈉(NaOH)、硼氫化鉀(KBH4),均來源于廣州化學(xué)試劑廠。

        1.1.3主要儀器。MARS微波消解儀,美國培安公司;超純水裝置,艾科浦;EH20A型不銹鋼數(shù)顯電熱板,北京萊伯泰科儀器有限公司;水浴鍋,上海宜昌儀器沙篩廠;電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司;移液槍,Dargonlab;AFS930 原子熒光光度計(jì),北京吉大天鵝儀器有限公司;硒空心陰極燈,北京有色金屬研究總院。

        1.2硒含量測(cè)定的2種前處理方法

        1.2.1枸杞和枸杞酒的濕法消解。稱取2份1.00 g左右枸杞樣品分別放在已標(biāo)號(hào)的50 ml三角瓶?jī)?nèi),加12 ml混合酸,蓋上小漏斗冷消化過夜。次日于電熱板上低溫加熱,并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2 ml左右,切不可蒸干,冷卻,再加5 ml 6 mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移用水定容于25 ml容量瓶中。吸取10 ml樣品消化液于25 ml比色管中,加濃鹽酸2 ml,鐵氰化鉀溶液1 ml,混勻待測(cè)(原子熒光法)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        稱取2份10.00 g左右枸杞酒樣品分別放在已標(biāo)號(hào)的150 ml三角瓶?jī)?nèi),加12 ml混合酸, 蓋上小漏斗冷消化過夜。次日于電熱板上低溫加熱,并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2 ml左右,切不可蒸干,冷卻,再加5 ml 6 mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移用水定容至25 ml容量瓶中。吸取10 ml樣品消化液于25 ml比色管中,加濃鹽酸2 ml,鐵氰化鉀溶液1 ml,混勻待測(cè)(原子熒光法)[2]。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        1.2.2枸杞和枸杞酒的微波消解。稱取2份1.00 g左右枸杞于高壓微波消解罐中,分別加入硝酸5 ml和雙氧水1 ml,搖勻,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解儀中,按的消解程序進(jìn)行微波消解;消解程序完成后,取出高壓微波消解罐,放冷,消化液于電熱板上低溫加熱。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2 ml左右,切不可蒸干。冷卻,再加5 ml 6 mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移用水定容至25 ml容量瓶中。吸取10 ml樣品消化液于25 ml比色管中,加濃鹽酸2 ml,鐵氰化鉀溶液1 ml,混勻待測(cè)(原子熒光法)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

        稱取2份10.00 g左右枸杞酒樣品于高壓微波消解罐中, 置于90 ℃的水浴鍋中蒸發(fā)至剩下2 ml左右,分別加入硝酸5 ml和雙氧水1 ml,搖勻,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套;置微波消解儀中,按 的消解程序進(jìn)行微波消解;消解程序完成后,取出高壓微波消解罐,放冷,消化液于電熱板上低溫加熱,并及時(shí)補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí),再繼續(xù)加熱至剩余體積2 ml左右,切不可蒸干。冷卻,再加5 ml 6 mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻,轉(zhuǎn)移用水定容至25 ml容量瓶中。吸取10 ml樣品消化液于25 ml比色管中,加濃鹽酸2 ml,鐵氰化鉀溶液1 ml,混勻待測(cè)(原子熒光法)。同時(shí)做空白試驗(yàn)[3- 5]。

        微波消解程序升溫過程2結(jié)果與分析

        2.12種不同混合酸消解的枸杞樣品硒含量測(cè)定結(jié)果對(duì)比分析對(duì)于食品樣品的處理,多采用混合酸1或混合酸2消解液的消解法等進(jìn)行前處理, 因此,通過試驗(yàn)對(duì)比這2種不同混合酸進(jìn)行選擇。稱取2份1.00 g 左右的枸杞樣品,加入不同的混合酸消解后進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)數(shù)據(jù)見。

        2種不同混合酸消解的枸杞樣品硒含量測(cè)定結(jié)果對(duì)比

        處理方法樣品硒含量∥μg/kg重復(fù)1重復(fù)2測(cè)定結(jié)果平

        均值∥μg/kg相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

        偏差∥%硝酸-過氧化氫6.016.306.163.33硝酸-高氯酸6.146.266.151.63

        由可知,對(duì)于測(cè)定硒元素而言,2種消解液的前處理所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%,故此測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性是滿足要求的。用SPSS軟件對(duì)試驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析可知,用硝酸-過氧化氫和硝酸-高氯酸做消解液處理樣品并無顯著性差異(P=0.66>0.05),即用硝酸-過氧化氫和硝酸-高氯酸做消解都可以。

        2.2濕法消解和微波消解的樣品硒含量測(cè)定結(jié)果對(duì)比分析對(duì)于食品樣品的處理,常采用濕法消解法和微波消解法等進(jìn)行前處理。因此,通過試驗(yàn)對(duì)比這2種前處理方法進(jìn)行選擇。稱取2份1.00 g左右的枸杞樣品和2份10.00 g左右的枸杞酒樣品,加入硝酸-過氧化氫的消解液進(jìn)行處理后上機(jī)測(cè)定。 試驗(yàn)數(shù)據(jù)見。

        由數(shù)據(jù)可知,對(duì)于硒元素處理而言,2種樣品的濕法消解和微波消解前處理方法所得的RSD均小于10%,故此測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性是滿足要求的。用SPSS軟件對(duì)測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行雙因素方差分析可得,濕法消解和微波消解并無顯著性差異(P=0.14>0.05),也就是說,消解方法的選擇,濕法消解和微波消解都可以。

        3結(jié)論

        對(duì)于枸杞和枸杞酒樣品硒元素的測(cè)定,常見的前處理方法有干法消化、濕法消解以及微波消解法。干法消化雖能處理較大的樣品量,但是費(fèi)時(shí),并且硒具有揮發(fā)性,易造成硒的損失,故該研究沒有進(jìn)行干法消解。

        濕法消解采用強(qiáng)氧化劑敞口加熱進(jìn)行樣品消解,而微波消解是利用微波的穿透性和激活能力,內(nèi)加熱密閉容器中的試劑和樣品,利用微波輻射的“內(nèi)加熱”作用,能夠加快消解的速度,最大限度地發(fā)揮酸的作用,同時(shí)減少干擾,從而提高效率,而且微波消解是在密閉容器中進(jìn)行的,硒的損失少,空白低。從測(cè)定值也可以看出,雖然2種方法沒有顯著性差異,但濕法消解采用在電熱板中加熱錐形瓶使樣品消解,耗時(shí)長(zhǎng)、易引入污染,也耗費(fèi)人力[6-7]。

        綜合試驗(yàn)條件考慮,微量硒的測(cè)定中最適合的前處理方法是以硝酸-過氧化氫為消解液的微波消解法。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 邱建華,王秋泉,黃本立.硒形態(tài)分析研究進(jìn)展[J].光譜學(xué)與光譜分析,2006,26(9):1692-1701.

        [2] 中國預(yù)防醫(yī)科院營養(yǎng)與食品所.GB/T 5009.932003食品中硒的測(cè)定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

        [3] 謝華林,劉宏偉,張萍.微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定蘑菇中痕量硒的研究[J].食品科學(xué),2002,23(11):108-110.

        [4] 劉軍,陳建平.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定靈芝孢子粉中鍺和硒[J].食品科學(xué),2008,29(12):531-532.

        [5] 楊光圻,顧履珍.微量元素硒的人體需要量和安全攝人量范圍[J].生理科學(xué)進(jìn)展,1992(23):184-186.

        [6] 鄒大瓊,詹志春.測(cè)定硒過程中濕法分解樣品時(shí)防止硒損失的研究[J].分析測(cè)試通報(bào),1992,11(1):75-78.

        [7] 于振花,荊淼,黃彥良,等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定食品中硒的含量[J].食品研究與開發(fā),2009,30(10):100-102.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),Journal of Anhui Agri. Sci.2014,42(23):7990-7992

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