朱文秀 白俊霞 鄒芳 曾章麗 侯燕

摘要

[目的] 為了研究樣品本身的因素。[方法] 通過試驗及人為制造油菜種子異樣，并通過其與正常樣品的近紅外品質(zhì)分析結(jié)果比對，探討樣品量、含水量、發(fā)霉率、芽粒率以及成熟度對近紅外品質(zhì)分析結(jié)果的影響。[結(jié)果] 樣品量、含水量、發(fā)霉率、芽粒率以及成熟度對近紅外品質(zhì)測定結(jié)果都有不同程度的影響。[結(jié)論] 在用近紅進行正常的品質(zhì)分析時，應盡量做到待測樣品在樣品量、含水量、凈度、成熟度等方面與定標樣品保持一致。

關(guān)鍵詞 影響;近紅外;油菜種子;因素

中圖分類號 S634.3 ?文獻標識碼 A ?文章編號 0517-6611（2014）34-12039-02

Several Factors Influencing Nearinfrared Analysis on Quality of Rape Seed

ZHU Wenxiu，BAI Junxia， ZOU Fang， HOU Yan*

（Guizhou Rape Institute， Guiyang， Guizhou 550008）

Abstract [Objective] The research aimed to study some factors of the study sample. [Method] Through trial and strange manmade canola seed， and through its quality and nearinfrared analysis results of samples compared with normal impact， moldy rate， bud grain rate and maturity of the nearinfrared quality analysis results， and sample size， moisture content were explored. [Result] The sample size， moisture， mildew rate， bud grain rate and maturity determination results were in varying degrees of impact on the quality of the nearinfrared. [Conclusion] When near infrared was adopted to analyze the quality， the sample amount， moisture content，neatness， maturity， etc of the tested sample should be kept consistent with calibration sample.

Key words Influence; Near infrared; Rape seeds; Factors

近年來，現(xiàn)代近紅外（NIR）光譜分析技術(shù)發(fā)展迅猛，在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、石化、煙草和食品等行業(yè)得到廣泛應用。我國NIR技術(shù)也越來越多地被應用于農(nóng)業(yè)和石化領(lǐng)域，并向現(xiàn)場在線階段發(fā)展[1]。NIR分析技術(shù)的特點之一是需針對不同的測試對象和測試目標建立相應的模型。模型的建立是利用不同品質(zhì)的樣品吸收近紅外光之后產(chǎn)生的光譜差異，通過建模軟件，找出不同品質(zhì)與光譜差異的對應關(guān)系。樣品的近紅外光譜就決定了品質(zhì)測定結(jié)果。任何影響光譜的因素都有可能影響品質(zhì)測定的結(jié)果。因此，影響近紅外品質(zhì)分析有3個因素：一是近紅外分析儀器本身，包括運行環(huán)境;二是建立的模型，包括定標樣品集的代表性等;三是樣品本身的因素。

在影響NIR分析準確性的諸多因素中，樣品本身是影響測定結(jié)果的最重要因素，比如樣品外觀大小、形狀、顏色和數(shù)量以及目標品質(zhì)之外的所有組成成分等。這些因素一般在建立模型時通過對定標樣品光譜的得分分析，篩選出具有代表性定標樣品的方法，將這些因素對測定結(jié)果的影響降至最低。為了提高品質(zhì)測定結(jié)果的準確度，通過試驗及人為制造出油菜種子異樣，并通過其與正常樣品的近紅外分析結(jié)果的比較，探討樣品量、含水量、發(fā)霉率、芽粒率以及成熟度對近紅外測定結(jié)果的影響。

1 材料與方法

1.1 ? 供試材料

油研50、盛油15均由貴州省油菜研究所提供。

1.2 試驗方案

試驗于2011年在貴州省油菜研究所品質(zhì)分析實驗室、開陽試驗地里進行。每個處理設3次重復，測試油菜種子的芥酸、硫甙、含油量、蛋白質(zhì)、含水量5個指標。經(jīng)去芽粒、去霉粒等處理的干凈油菜種子作為正常樣品。

用天平分別稱取1.0、1.5、3.0、3.5、5.0 g油菜種子各3份，2個品種共有30個樣品，進行近紅外分析，研究樣品量對測試結(jié)果的影響。稱取5 g 2個樣品油菜種子各15份，分別放在鋁盒中，放入105 ℃烘箱中烘烤，分別于烤后0、2、4、8、12 h取出3份，在干燥器中冷卻至室溫后立即進行近紅外分析，研究含水量對測試結(jié)果的影響。

取油研50、盛油15適量的樣品，放在比較潮濕的環(huán)境中使其發(fā)霉，然后從中選出已發(fā)霉變白的種子，以正常粒

∶發(fā)霉粒（g∶g）5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、0∶5的比例混和后進行近紅外分析，研究發(fā)霉種子對測試結(jié)果的影響。

取適量的種子，放在培養(yǎng)皿中，加入適量的水催芽，以人眼看到有幼芽冒出為準，然后取出晾曬干，撿出芽粒，以正常粒∶芽粒（g∶g）5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、0∶5的比例混和后進行近紅外分析，研究芽粒率對測試結(jié)果的影響。

在種植油研50和盛油15的大田中各選出5株，在終花期結(jié)束后10 d各收3株，15 d后各收3株，25 d后各收3株，35 d后各收3株，完全成熟后又各收3株。將收來的種子分別脫粒曬干，用近紅外分析，取3株的平均值，研究成熟度對測試結(jié)果的影響。

1.3 近紅外品質(zhì)測試方法

開機預熱約1 h左右，采用FOSS提供的WinISI II軟件操作NIR系統(tǒng)設備，通過3項診斷和Check Cell標準測試槽。這主要是檢查儀器的標準化程度，待儀器穩(wěn)定后進行樣品掃描，所有樣品不需磨細，取適量樣品裝入漫反射附件樣品杯中，用蓋子壓緊放在旋轉(zhuǎn)樣品臺上，進行樣品掃描分析，掃描波長范圍為1 100～2 500 nm。每份樣品重復掃描6次，測得光譜圖。根據(jù)光譜圖，利用WinISI軟件系統(tǒng)自動計算得到相應樣品的品質(zhì)參數(shù)。

2 ? ?結(jié)果與分析

2.1 ? ? ?樣品量對近紅外品質(zhì)分析結(jié)果的影響

由表1可知，當樣品量為5.0、3.5、3.0 g時，兩樣品芥酸、含油量、硫甙、蛋白質(zhì)及含水量間差異不明顯，且只有很細微的變化，但當樣品量為1.5 g時差異就開始變大了，當樣品量為1.0 g時差異最大。主要原因可能是樣品量少，不能覆蓋樣品杯的底部。不同樣品量對近紅外測試品質(zhì)的影響程度也不一樣。當樣品量逐近減少時，兩樣品的芥酸、含油量和含水量的變化幅度都不大，而硫甙和蛋白質(zhì)含量的變化較大。所以，在正常測試時，對于38 mm圓形樣品杯應保證3～5 g的種子量[2]。

表1 ? ? 不同樣品量對近紅外分析結(jié)果的影響

樣品量

g

油研50

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

5.00.2145.3318.0421.117.450.4143.7227.6426.227.56

3.50.2745.6718.4321.567.650.4643.6527.4526.677.45

3.00.2545.8918.7720.897.551.0244.2327.8926.887.32

1.51.4346.7715.7817.986.541.8944.5628.5628.096.89

1.01.5943.9813.5713.656.182.1245.0129.0528.886.54

2.2 含水量對近紅外品質(zhì)分析結(jié)果的影響

由表2可知，油菜種子烘烤時間不同，種子的含水量也不同，烘烤的時間越長，含水量越低，油研50和盛油15兩個品種的測定值隨著烘烤的時間延長表現(xiàn)出相同的規(guī)律，即芥酸、含油量和含水量明顯降低，而硫甙和蛋白質(zhì)含量明顯上升。由此可知，含水量對近紅外品質(zhì)測試結(jié)果的影響也明顯。因此，在正常檢測的時候，力求樣品的含水量與建模樣品的含水量保持一致[3-4]。

表2 ? ?不同含水量對近紅外品質(zhì)測試結(jié)果的影響

烘烤時

間∥h

油研50

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

00.2445.4318.1421.457.550.4443.5627.4526.337.87

20.2142.5123.6724.344.670.2941.3229.7628.784.52

40.1241.7829.4526.653.450.2139.5430.3630.233.99

80.1440.5430.6728.432.870.1338.6531.9832.782.54

120.0339.8739.6330.431.850.0437.1233.8934.431.04

2.3 發(fā)霉率對近紅外品質(zhì)分析結(jié)果的影響

由表3可知，隨著發(fā)霉種子比率的升高，兩品種都表現(xiàn)出相同的規(guī)律，發(fā)霉率越高，芥酸、硫甙和含水量逐近升高，而含油量、蛋白質(zhì)逐近降低。由此可知，在正常測試的時候，盡可能的將發(fā)霉種子選出，否則測試結(jié)果將受到很大的影響。

表3 ? ? ?不同發(fā)霉率對近紅外分析結(jié)果的影響

正常?！冒l(fā)

霉粒（g∶g）

油研50

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥% ? ? ? ?硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

5∶00.2345.4418.1221.117.320.4743.3427.2126.127.65

4∶10.2744.6518.5420.458.210.5142.7627.8725.458.07

3∶20.3042.7820.8919.788.981.5941.2329.6524.548.78

2∶31.6540.6723.4314.329.341.9838.8730.8723.789.34

0∶53.7832.2125.7812.8710.762.6530.2332.6519.7810.98

2.4 芽粒率對近紅外分析結(jié)果的影響

由表4可知，全正常樣（5∶0）和全芽粒樣（0∶5）相比，芥酸含量和含水量相差不大，含油量和蛋白質(zhì)含量明顯下降，而硫甙含量明顯上升。因此，在正常測試的時候，若想得到一個比較可靠的結(jié)果，選出發(fā)芽粒是必然的，否則測出結(jié)果有可能會誤導試驗結(jié)果或育種方向。

表4 ? ? ?不同芽粒率對近紅外分析結(jié)果的影響

正常?！冒l(fā)

芽率∥g∶g

油研50

芥酸∥%含油量∥%硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

油研15

芥酸∥%含油量∥%硫甙∥μmol/g蛋白質(zhì)∥%含水量∥%

5∶00.2145.2318.4321.137.320.4243.6527.4326.337.56

4∶10.2745.5419.8719.787.430.4843.8927.8725.887.66

3∶20.4743.6624.7616.547.870.5042.7828.7622.567.98

2∶30.6542.3228.6514.877.350.7340.6530.4320.898.01

0∶50.7641.1238.7813.237.980.8739.2134.6718.768.21