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        HPLC同時(shí)測(cè)定天麻片中羌活醇和異歐前胡素的含量

        2014-04-28 08:09:58楊躍龍
        中國(guó)合理用藥探索 2014年7期
        關(guān)鍵詞:醇和胡素羌活

        楊躍龍

        (懷化市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南懷化 418000)

        HPLC同時(shí)測(cè)定天麻片中羌活醇和異歐前胡素的含量

        楊躍龍

        (懷化市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南懷化 418000)

        目的:建立高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)測(cè)定天麻片中羌活醇和異歐前胡素的含量。方法:色譜柱:Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相:乙腈-水(44∶56),流速為1.0 mL/min,柱溫:30℃,檢測(cè)波長(zhǎng):310 nm。結(jié)果:羌活醇和異歐前胡素進(jìn)樣濃度分別在2.4~120 μg/mL(r=0.999 9),1.21~60.5 μg/mL(r=0.999 9)范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為98.22%、97.82%(n=9)。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,能排除其他成分的干擾,提供了更好的控制該藥質(zhì)量的方法。

        高效液相色譜法;天麻片;羌活醇;異歐前胡素

        WORDSHPLC;Rhizoma Gastrodiae Tablets;Notopterol;Isoimperatorin

        天麻片是由羌活、天麻、獨(dú)活、杜仲等10味藥材提取制成的中藥制劑,具有祛風(fēng)除濕、舒筋通絡(luò)、活血止痛的功效,用于肢體拘攣、手足麻木、腰腿酸痛等癥[1-2]。羌活與天麻同為方中主藥,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第四冊(cè):WS3-B-0694-92)中已有關(guān)于天麻素含量測(cè)定的規(guī)定,但未規(guī)定對(duì)羌活的有效成分進(jìn)行測(cè)定。為有效控制本品的質(zhì)量,參照相關(guān)文獻(xiàn)[3-12]對(duì)方中羌活中的羌活醇和異歐前胡素同時(shí)進(jìn)行含量測(cè)定。

        1 儀器與試藥

        日本島津LC-20ATVP高效液相色譜儀(LC-20AT四元泵;SPD-M20A型二極管陣列檢測(cè)器;SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器,LCsolution色譜工作站);CBL9960A超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀有限公司);METTLER TOLEDO十萬(wàn)分之一電子分析天平(瑞士)。

        羌活醇對(duì)照品(批號(hào):110826-200818)、異歐前胡素對(duì)照品(批號(hào):110827-200407),均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;天麻片(懷化正好制藥有限公司,批號(hào):140101,140102,140103;0.26 g/片);乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(44∶56),流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):310 nm;進(jìn)樣量:20 μL。按羌活醇計(jì)算,理論板數(shù)均不低于5 000。

        2.2 對(duì)照品溶液制備

        精密稱(chēng)取羌活醇對(duì)照品12.00 mg,異歐前胡素6.05 mg置同一100 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。

        2.3 供試品溶液制備

        取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),取2.6 g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱(chēng)定重量,加甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取濾液,即得。

        2.4 線(xiàn)性關(guān)系考察

        分別精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1,5,10,20 mL置50 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別吸取上述4種稀釋后的溶液及儲(chǔ)備液各20 μL注入液相色譜儀測(cè)定,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積為縱座標(biāo),以進(jìn)樣量為橫座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

        2.5 陰性對(duì)照試驗(yàn)

        取缺羌活的陰性制劑適量(約相當(dāng)于供試品的量),按供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各20 μL,按2.1項(xiàng)下的色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖。結(jié)果顯示,陰性對(duì)照溶液對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。

        圖1 天麻片HPLC圖

        2.6 精密度試驗(yàn)

        精密吸取同一供試品溶液20 μL,按2.1項(xiàng)下的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,結(jié)果羌活醇、異歐前胡素RSD分別為0.95%,0.86%,表明精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        精密吸取供試品溶液20 μL,按2.1項(xiàng)下的色譜條件,于0,5,10,15,20,24 h進(jìn)樣,測(cè)定其峰面積積分值,羌活醇峰面積的RSD為0.71%;異歐前胡素峰面積的RSD為0.77%,結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)是穩(wěn)定的。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一批樣品(批號(hào):140101),按2.3項(xiàng)下的供試品溶液制備方法,平行制備6份,依法測(cè)定,羌活醇和異歐前胡素的總量為0.22 mg/片,RSD為0.92%,結(jié)果表明該方法重復(fù)性好。

        2.9 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        精密稱(chēng)取本品1.3 g(批號(hào):140101,含量:羌活醇0.15 mg/片;異歐前胡素0.07mg/片;平均片重:0.2610 g),共9份,置錐形瓶中,分別精密加入羌活醇與異歐前胡素混合對(duì)照品溶液(羌活醇0.15 mg/mL;異歐前胡素0.07mg/mL)4.0,4.0,4.0,5.0,5.0,5.0,6.0,6.0,6.0 mL,按供試品溶液制備方法制成加標(biāo)回收溶液,用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),取濾液按2.1項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表2。

        2.10 樣品的測(cè)定

        取3批樣品,按2.3項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制備,精密吸取20 μL,注入液相色譜儀測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中羌活醇、異歐前胡素的含量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        表2 回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

        表3 樣品含量測(cè)定結(jié)果表(n=3)

        3 討論

        3.1 指標(biāo)性成分選擇

        中成藥的化學(xué)成分極其復(fù)雜,而且在治療疾病中是靠多個(gè)活性成分相互作用才能起效,一個(gè)成分很難代表一味藥的效果。因此選擇盡可能多的成分來(lái)評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量。這兩個(gè)成分是天麻片中羌活的主要有效成分[13],測(cè)定其含量十分必要。

        3.2 流動(dòng)相及檢測(cè)波長(zhǎng)相選擇

        為盡可能在短時(shí)間內(nèi)獲得好的分離效果,使用了不同組成的流動(dòng)相(甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.05%冰醋酸),通過(guò)以上三種流動(dòng)相系統(tǒng)比較綜合考慮,最終確定水-乙腈為流動(dòng)相。經(jīng)紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)掃描,羌活醇與異歐前胡素在310 nm都有較大的吸收。采用HPLC時(shí),310 nm作為其檢測(cè)波長(zhǎng),羌活醇與異歐前胡素在圖譜中能同時(shí)成為主要吸收峰,且其他物質(zhì)對(duì)羌活醇與異歐前胡素的測(cè)定沒(méi)有干擾。故選擇310 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        3.3 提取方法選擇

        為能使被測(cè)化合物提取效果最佳,考察了提取溶劑(甲醇、乙醇、70%甲醇)、提取方法(超聲、回流)等影響因素,最后選擇甲醇超聲30 min。

        3.4 含量測(cè)定方法選擇

        考慮到羌活醇與異歐前胡素極性相差不大,可以采用恒定流動(dòng)相同時(shí)對(duì)羌活醇與異歐前胡素進(jìn)行分析。

        [1]國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局.國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBZ10382006[S].2006-07-11.

        [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(2010年版)一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:170.

        [3]朱磊,趙瑞.高效液相色譜法測(cè)定羌活中羌活醇和異歐前胡素的含量[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2012,24(3):103.

        [4]周毅,蔣舜媛,孫輝,等.羌活中揮發(fā)油和異歐前胡素的含量測(cè)定[J].中國(guó)中藥雜志,2007,7(32):16-19.

        [5]張娜,李云霞,孟憲生,等.高效液相色譜法測(cè)定羌活藥材中異歐胡前胡素含量[J].遼寧中醫(yī)雜志,2006,7(33):870-871.

        [6]張芳,黎定標(biāo).HPLC測(cè)定羌活提取物中異歐胡前胡素的含量[J].南昌高專(zhuān)學(xué)報(bào),2007,3(70):107-108.

        [7]趙湍凌,楊月妍,聞亮.HPLC法同時(shí)測(cè)定撤熱柴胡飲中連翹苷和黃芩苷的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2011,22(1):111-113.

        [8]代雪平,宋漢敏.高效液相色譜法測(cè)定羌活中異歐前胡素含量[J].遼寧中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1999,1(1):35-36.

        [9]李智勇,張興水,王軍練,等.羌活的研究進(jìn)展[J].陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2003,6(26):57-60.

        [10]趙渤年,劉青,寇桂風(fēng),等.HPLC法測(cè)定九味羌活顆粒中歐前胡素、異歐前胡素的含量[C].濟(jì)南:山東省藥學(xué)會(huì)第一屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集(下),2005:233-241.

        [11]陳燕,易進(jìn)海,劉云華,等.中藥羌活質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].藥物分析雜志,2010,5(30):945-949.

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        [13]古力娜·沙爾比,郭洪祝,郭慧,等.HPLC測(cè)定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯、和異歐前胡素[J].中草藥,2006,6(37):937-938.

        Simultaneous Determination of Contents of Notopterol and Isoimperatorin in Rhizoma Gastrodiae Tablets by HPLC

        Yang Yuelong(Institute for Food and Drug Control of Huaihua City,Hunan Huaihua 418000,China)

        Objective:To establish a HPLC method for the content determination of notopterol and isoimperatorin in rhizoma gastrodiae tablets.Methods:The column of Shimadzu C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)was used with acetonitrile-water(44∶56)as mobile phase,the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was at 30℃and the detection wavelength was at 310 nm.Results:The calibration curves were linear within the range of 2.4~120 μg/mL(r=0.999 9)for notopterol and 1.21~60.5 μg/mL(r=0.999 9)for isoimperatorin.The average recovery was 98.22%and 97.82%(n=9)for notopterol and isoimperatorin respectively.Conclusion:The method is specific,accurate and reproducible,and can exclude the interference of other components.It can be used for the quality control of the product.

        10.3969/j.issn.1672-5433.2014.07.006

        2014-05-05)

        楊躍龍,男,主管藥師。研究方向:藥品檢驗(yàn)及藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。E-mail:307623361@qq.com

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