孫緒丁，任松鵬，趙延霞，艾洛加

(山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司，山東 濟(jì)南 250101)

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火焰原子吸收法測(cè)定藏藥中鐵含量

孫緒丁，任松鵬，趙延霞，艾洛加

(山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司，山東 濟(jì)南 250101)

目的：建立火焰原子吸收分光光度法測(cè)定藏藥中鐵含量的檢測(cè)方法，以控制藏藥質(zhì)量。方法：采用稀硝酸消解法處理樣品，采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定樣品中Fe2+含量，并優(yōu)化相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。結(jié)果：Fe2+濃度(C)在1.09～16.31μg/mL范圍內(nèi)與其吸光度(A)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.999；回收率為97.15%，RSD%=0.74(n=6)。結(jié)論：火焰原子吸收法能安全、快速、高效地測(cè)定藏藥復(fù)方制劑中的鐵含量，可用于藏藥及其制劑的質(zhì)量控制。

藏藥；鐵含量；火焰原子吸收分光光度法

藏藥組方中常大量使用礦物藥，如金、銀、銅、鐵、珊瑚、瑪瑙皆可入藥。藏藥學(xué)家帝碼爾·丹增彭措所著《晶珠本草》中記載藥物2 294種，其中礦物類(lèi)藥占840種，這可能正是藏藥區(qū)別于一般中藥、西藥的重要原因所在。歷代典籍和本草記載與臨床均證實(shí)礦物藥的醫(yī)療價(jià)值巨大。在藏藥中鐵的應(yīng)用較為廣泛，其中采用訶子作為輔料進(jìn)行炮制的藥材是治療血液系統(tǒng)疾病“血虛風(fēng)盛癥”的重要藥材，其含有大量Fe元素，而Fe2+是治療缺鐵性貧血癥的有效成分[1-4]。

藏藥復(fù)方制劑如益肝活血明目丸、六味明目丸、珍龍醒腦膠囊等臨床應(yīng)用十分廣泛，其處方中均含有鐵粉，長(zhǎng)期服用該類(lèi)制劑會(huì)造成體內(nèi)鐵元素富集，對(duì)肝臟造成損害[5]，因此控制復(fù)方制劑中的鐵含量具有重要意義。本文采用火焰原子吸收法測(cè)定藏藥中的鐵含量，對(duì)藏藥的安全性進(jìn)行研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試劑

電子天平：賽多利斯BT-125T型；原子吸收分光光度計(jì)：普析TAS-990系列，具體參數(shù)如表1。

Fe粉、硫酸鐵銨均為分析純。六味明目丸購(gòu)于當(dāng)?shù)厮幍辍?/p>

表1 原子吸收分光光度計(jì)參數(shù)

2 方法

2.1 供試品溶液制備

取樣品粉末適量(相當(dāng)于0.5g鐵粉)，精密稱(chēng)定，置于圓底燒瓶中，加入體積比為20%的硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封浸煮2h，繼續(xù)加熱至沸騰，并回流2h，放冷，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取3mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，即得。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱(chēng)取0.23g硫酸鐵銨，溶于50mL稀硝酸中，定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、1、2、3、5、8、10、15mL分別置于50mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。

2 結(jié)果

以藏藥復(fù)方制劑六味明目丸為研究對(duì)象，對(duì)該方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。用現(xiàn)有的混合強(qiáng)酸消解法[6-7]對(duì)藥材飲片進(jìn)行消解，測(cè)得鐵含量為7.75%，以此為參考值計(jì)算鐵消解率，認(rèn)為消解率在98%以上為消解完全。

2.1 供試品處理方法優(yōu)化

2.1.1 不同硝酸濃度對(duì)消解率的影響 取樣品粉末2.25g(相當(dāng)于0.5g鐵粉)8份，精密稱(chēng)定，各加入體積百分比為5%、10%、15%、20%、25%、30%、35% 和40% 的硝酸50mL， 95℃下具塞密封浸煮2h，繼續(xù)加熱至沸騰，并回流2h，放冷，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取3mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度。以原子吸收分光光度法測(cè)定消解后的Fe2+含量。結(jié)果表明：體積百分比為15%的硝酸即可完全消解制劑中的鐵粉，為保證消解完全，綜合考慮選擇濃度為體積比20%的硝酸處理供試品。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同硝酸濃度對(duì)消解率的影響

2.1.2 不同浸煮時(shí)間對(duì)消解率的影響 取樣品粉末2.25g(相當(dāng)于0.5g鐵粉)6份，精密稱(chēng)定，各加入體積百分比20%硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封分別浸煮0.5、1、2、3、4、5h，繼續(xù)加熱至沸騰，并回流2h，放冷，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取3mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。以原子吸收分光光度法測(cè)定消解后的Fe2+含量。結(jié)果表明：95℃下具塞密封浸煮2h即可完全消解制劑中的鐵粉，且隨著浸煮時(shí)間的延長(zhǎng)消解率并未增加，故選擇95℃下具塞密封浸煮2h處理供試品。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同浸煮時(shí)間對(duì)消解率的影響

2.1.3 不同回流時(shí)間對(duì)消解率的影響 取樣品粉末2.25g(相當(dāng)于0.5g鐵粉)6份，分別加入體積百分比為20%硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封浸煮2h，繼續(xù)加熱至沸騰，并分別回流0.5、1、2、3、4、5h，放冷，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取3mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度。以原子吸收分光光度法測(cè)定消解后的Fe2+含量。結(jié)果表明：回流2h即可完全消解制劑中的鐵粉，且隨著回流時(shí)間的延長(zhǎng)，消解率并未增加，故選擇回流2h處理供試品。結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同回流時(shí)間對(duì)消解率的影響

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、1、2、3、5、8、10、15mL分別置于50mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，即得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用火焰原子分光光度法測(cè)定Fe2+含量。以Fe2+含量為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為A = 0.109 9C+0.117 1，相關(guān)系數(shù)：R=0.999，結(jié)果表明：Fe2+含量在1.09～16.31μg/mL濃度范圍內(nèi)與吸光度(A)線性關(guān)系良好，見(jiàn)表5。

表5 標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)結(jié)果

2.3 精密度試驗(yàn)

取標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下5mL稀釋溶液，采用火焰原子吸收分光光度法連續(xù)測(cè)定6次，記錄吸光度并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明，吸光度RSD為0.9%，該方法精密度良好，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)六味明目丸6份，按照供試品制備方法處理，采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定樣品中Fe2+含量。結(jié)果表明，樣品Fe2+含量RSD為0.67%，表明該方法重復(fù)性良好。結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

2.5 回收率試驗(yàn)

取同一批號(hào)已知Fe2+含量的六味明目丸6份，加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照含量測(cè)定方法測(cè)定總Fe2+含量，計(jì)算加樣回收率及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明，回收率RSD為0.74%，表明該方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，符合要求。結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 回收率試驗(yàn)

2.6 中間精密度試驗(yàn)

取同一批次六味明目丸，按照含量測(cè)定方法，分別由不同分析人員在不同時(shí)間采用同一設(shè)備檢測(cè)，計(jì)算樣品中Fe2+含量。結(jié)果表明，該方法中間精密度良好，結(jié)果見(jiàn)表9。

表9 中間精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.7 樣品中Fe2+含量測(cè)定

取三批六味明目丸，采用稀硝酸法消解后按照含量測(cè)定方法測(cè)定樣品中Fe2+含量，具體結(jié)果見(jiàn)表10。

表10 含量測(cè)定結(jié)果

3 討論

本實(shí)驗(yàn)采用稀硝酸法消解樣品中的鐵，該方法與混合強(qiáng)酸消解法效果相當(dāng)，且更安全，節(jié)約試劑，環(huán)境友好。采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定藏藥及其制劑中鐵含量方便快捷，精密度、重現(xiàn)性良好，對(duì)控制藏藥質(zhì)量及復(fù)方制劑中的鐵含量十分有效，對(duì)藏藥現(xiàn)代化具有極其重要的意義。

[1] 羅明英,杜連平,陳海蓮,等.常用藏藥炮制鐵粉的含量測(cè)定研究[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志, 2013,19(7):38-39.

[2] 楊紅霞,杜玉枝,魏立新,等. 藏藥鐵屑炮制前后和復(fù)方制劑對(duì)動(dòng)物貧血的作用研究[J]. 中成藥, 2011,33(8):1371-1375.

[3] 龍?jiān)?藏醫(yī)向我們走來(lái)[J]. 中華養(yǎng)生保健:上半月,2005(12):2-5.

[4] 張書(shū)勝,袁倬斌. 礦物藥研究現(xiàn)狀及存在問(wèn)題與電化學(xué)[J]. 巖礦測(cè)試, 1997,16(1):68-72.

[5] 邱耀良. 必需微量元素鐵與疾病的關(guān)系[J]. 廣東微量元素科學(xué),1997,4(10):19-22.

[6] 楊紅霞,魏立新,杜玉枝,等.不同炮制方法對(duì)藏藥鐵屑中Fe2+含量的影響[J].光譜實(shí)驗(yàn)室, 2010,27(6):2283-2287.

[7] 劉彥明,王黎,韓金土. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)方丹參片中微量元素[J]. 信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2004,17(4):411-416.

(責(zé)任編輯：尹晨茹)

Determination of Iron Content of Tibetan Medicine by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Sun Xuding,Ren Songpeng,Zhao Yanxia,Ai Luojia

(Arura Drug Research and Development co., LTD,Jinan 250101,China)

Objective:Establishment of detection method for determination of iron content in Tibetan medicine by flame atomic absorption spectrophotometry,for the purpose of control quality of Tibetan Medicine.Methods:By using the method of dilute nitric acid digestion to replace the existing mixed acid digestion, flame atomic absorption spectrophotometric determination of the content of Fe2+instead of titration.Results:Fe2+absorbance (A) and concentration (C) of 1.09μg/mL～16.31μg/mL range, the correlation coefficient r=0.999; the rate of recovery was 97.15, RSD%=0.74(n=6).Conclusion:The method can safe, quick, efficient determine the content of iron of Tibetan medicine.

Tibetan Medicine; Iron Content; Flame Atomic Absorption Spectrometry

2014-06-04

孫緒丁(1987-)，男，山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司，研究方向?yàn)樗幬锓治觥?/p>

R384.1

A

1673-2197(2014)18-0019-03