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        SiC晶須增韌B4C-Si復(fù)合陶瓷材料

        2014-04-26 09:50:43張衛(wèi)珂譚訓(xùn)彥張玉軍高利珍
        陶瓷學(xué)報(bào) 2014年1期
        關(guān)鍵詞:碳化硼晶須斷裂韌性

        張衛(wèi)珂,常 杰,張 敏,譚訓(xùn)彥,張玉軍,高利珍

        (1.太原理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,山西 太原 030024;2.景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院,江西 景德鎮(zhèn) 333000;3.山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東 濟(jì)南 250061)

        SiC晶須增韌B4C-Si復(fù)合陶瓷材料

        張衛(wèi)珂1,常 杰1,張 敏1,譚訓(xùn)彥2,張玉軍1,高利珍1

        (1.太原理工大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,山西 太原 030024;2.景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院,江西 景德鎮(zhèn) 333000;3.山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東 濟(jì)南 250061)

        通過(guò)SiC晶須增韌B4C-Si復(fù)合陶瓷,改善其韌性,研究了晶須加入量對(duì)復(fù)合陶瓷材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的影響,并分析了其顯微結(jié)構(gòu)。碳化硅晶須加入量5%為佳,其彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到467.99 MPa和5.77 MPa?m1/2,斷裂韌性提高了近35%。

        碳化硅晶須;增韌;碳化硼;B4C-Si復(fù)合陶瓷

        0 引 言

        碳化硼(B4C)是一種重要的工程材料,其硬度僅次于金剛石和立方氮化硼(CBN),高溫下,其恒定的高溫硬度(>30 GPa)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)的優(yōu)于金剛石和立方氮化硼。同時(shí),碳化硼具有高硬度、高模量、耐磨性好、密度小(ρv=2.52 g/cm3)、抗氧化性、耐酸堿性強(qiáng)以及良好的中子吸收性能等特點(diǎn),應(yīng)用很廣泛[1-2]。碳化硼的共價(jià)鍵占90%以上,塑性差,晶界移動(dòng)阻力很大,固態(tài)時(shí)表面張力很小,常壓下于2300 ℃燒結(jié)通常只能獲得低于80%的相對(duì)密度,制品力學(xué)性能低,不能滿足工程應(yīng)用的要求[3]。另外,碳化硼陶瓷的斷裂韌性很低,KIC<2.2 MPa?m1/2。因此,眾多學(xué)者進(jìn)行了多方面的研究,以期待尋找出最優(yōu)的解決方案,來(lái)擴(kuò)大碳化硼這一極具潛力的材料的應(yīng)用范圍。

        晶須補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料是改善其脆性的有效途徑之一。由于碳化硅晶須彈性模量(450~700 GPa)大于碳化硼基體的彈性模量(410 GPa)、熱膨脹系數(shù)(4.7×10-6K-1)稍大于碳化硼基體的熱膨脹系數(shù)(4.2~4.5×10-6K-1),滿足了物理性質(zhì)相匹配的要求,因而可以通過(guò)碳化硅晶須來(lái)增韌碳化硼基體。林廣勇[4]等人利用SiCw和ZrO2共同增韌Al2O3基陶瓷,彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別提高到1207 MPa和10.85 MPa m1/2。王雙喜[5]等人在ZrO2(2 mol%Y2O3)中加入10 vo1.%SiC,可使復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別提高到1404 MPa和16 MPa m1/2。其它文獻(xiàn)也報(bào)道了SiC晶須增韌陶瓷基復(fù)合材料所取得的效果[6-9]。

        1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        碳化硼粉末為黑龍江牡丹江金剛鉆碳化硼有限公司的超細(xì)粉末,平均粒徑為3.5 μ m;硅粉為濟(jì)南銀豐硅制品有限公司生產(chǎn),平均粒徑為3.0 μ m;碳化硅晶須為淄博電瓷廠生產(chǎn)的β-SiCw,其成分分析結(jié)果如表1所示,其SEM照片如圖1所示。

        表1 碳化硅晶須成分分析結(jié)果Tab.1 Composition analysis results of SiC whiskers

        圖1 碳化硅晶須SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM photos of SiC whiskers

        1.2 原料前期處理

        晶須表面處理,用濃鹽酸煮沸30 min,后浸泡24 h,再用去離子水反復(fù)洗滌,直到洗滌液達(dá)到中性。碳化硼原料細(xì)化提純,先將粉末球磨72 h,球磨機(jī)的球磨罐為聚氨酯內(nèi)襯罐,磨球?yàn)殇撉?,其直徑?0 mm。球磨后將粉末先用鹽酸溶液浸泡24 h,用去離子水洗滌3次;再在80 ℃下用濃氫氧化鈉溶液煮3h,后繼續(xù)浸泡24 h,再用去離子水洗滌多次,直到溶液的pH值達(dá)到中性,細(xì)化后碳化硼顆粒平均粒徑為1.52μm粒度分布如圖2所示。

        1.3 配方擬定和熱壓燒結(jié)

        根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)中B4C-Si制備的研究[10,11],Si的加入量在10 wt.%時(shí)對(duì)B4C燒結(jié)性能和綜合力學(xué)性能最優(yōu),因此此處選擇復(fù)合材料配方為BS2(10 wt.%Si-B4C摻入1 wt.%、3 wt.%、5 wt.%、7 wt.%的SiC晶須,制備B4C-Si-SiCw陶瓷復(fù)合材料,標(biāo)記為BSW0、BSW1、BSW2、BSW3,對(duì)試樣進(jìn)行熱壓燒結(jié),燒結(jié)爐為HIGH-MULTI-5000多功能熱壓燒結(jié)爐,燒結(jié)工藝曲線如圖3所示,最高燒結(jié)溫度為1860 ℃,熱壓壓力49 MPa,保溫20 min。

        1.4 測(cè)試

        相對(duì)密度:燒結(jié)樣品的密度根據(jù)阿基米德原理,采用排水法測(cè)定(記為ρ實(shí))。試樣的理論密度 采用加和法則計(jì)算。最后計(jì)算出試樣的相對(duì)密度 :

        彎曲強(qiáng)度:采用采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定[12]。試樣尺寸為3 mm×4 mm×30 mm,跨距為20 mm。測(cè)試儀器是型號(hào)為CMT5105型微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī),加壓速度為0.5 mm/min,每組樣品通過(guò)內(nèi)圓切割機(jī)切條、拋光、倒角后選取3個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試。

        圖2 球磨后碳化硼粒度分布Fig.2 Size distribution of B4C after ball milling

        圖3 B4C-Si-SiCw燒結(jié)溫度制度曲線Fig.3 Sintering temperature curve of B4C-Si-SiCw

        斷裂韌性:采用單邊切口梁法(SENB)測(cè)定[13],試樣尺寸為2 mm×4 mm×30 mm,切口寬度約0.30 mm,切口深度為試樣高度的1/4~3/4,在CMT5105型微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上采用單邊切口梁三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測(cè)定材料的室溫?cái)嗔秧g性,跨距為20 mm,十字頭的移動(dòng)速度為0.05 mm/min,每組樣品通過(guò)內(nèi)圓切割機(jī)切條、切口、拋光、倒角后選取3個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試。

        顯微結(jié)構(gòu):將測(cè)完彎曲強(qiáng)度后的試樣拋光,在15%的草酸溶液中進(jìn)行電解蝕刻,采用日立公司(Hitachi)的SN-3000型掃描電鏡對(duì)其表面和斷口進(jìn)行觀察。

        相組成分析:Dmx/RB轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀對(duì)所制備的試樣做XRD分析,以研究燒結(jié)后產(chǎn)物的相組成。

        2 結(jié)果分析與討論

        2.1 SiC晶須對(duì)相對(duì)密度的影響

        表2所示為制備試樣的理論密度、實(shí)際密度和相對(duì)致密度,從表中可以看出,隨著晶須的加入,復(fù)合材料的密度稍有提高,但是基本不會(huì)影響復(fù)合材料整體的密度。計(jì)算得出所制備試樣相對(duì)密度均在95%以上,說(shuō)明晶須的加入并不影響復(fù)合材料BS2的致密度(如圖4所示)。

        2.2 SiC晶須含量對(duì)燒結(jié)體彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的影響

        晶須含量對(duì)BSW復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性的影響如圖5所示。

        由圖5可以看出,隨著晶須含量的增加,B4CSi-SiCw陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性都呈現(xiàn)遞增趨勢(shì),當(dāng)SiCw含量超過(guò)5%時(shí),上升趨于平緩,分析原因可能是由于晶須含量的增加使得晶須在基體中分散困難,不利于晶須增韌效果的體現(xiàn)[14]。而且,SiC晶須價(jià)格昂貴(5000元/kg),綜合考慮力學(xué)性能與成本,選定SiCw加入量5%為最佳,即BSW2為最佳配方,其彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到了467.99 MPa和 5.77 MPa?m1/2,同為加入SiCw的試樣相比,強(qiáng)度和韌性都有一定的提高,特別是斷裂韌性提高了34.9%。說(shuō)明SiC晶須的加入達(dá)到了增強(qiáng)、增韌的目的。

        2.3 燒結(jié)體斷口顯微結(jié)構(gòu)分析

        燒結(jié)后試樣BSW2的XRD圖譜如圖6所示,從圖中可以看出,由于硅與碳化硅晶須的存在,在燒結(jié)過(guò)程中Si與B4C反應(yīng)有SiB6生成,同時(shí)在樣品中檢測(cè)到SiC的特征峰,一方面是由于SiC晶須的加入導(dǎo)致,另一方面是Si與B4C中游離的C反應(yīng)而生成。

        表2 制備材料的密度和致密度Tab.2 Densities of the as-fabricated samples

        圖4 試樣致密度與晶須含量的關(guān)系Fig.4 Relative density vs SiCw content (wt.%)

        圖5 SiCw含量對(duì)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性的影響Fig.5 Flexural strength and Fracture toughness vs SiCwcontent

        圖6 BSW2試樣的XRD圖譜Fig.6 XRD spectrum of BSW2

        圖7 BSW3斷口形貌SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM photographs of fractured surfaces of BSW3

        圖7為摻雜SiC晶須5%的BSW2斷口SEM照片。從圖7中可以看出,晶須增韌后的B4C-Si復(fù)合陶瓷燒結(jié)體中有一定量的晶須存在,同時(shí)存在晶須的拔出現(xiàn)象(圖7-a中A、B)和晶須斷裂現(xiàn)象(圖7-b中C)。

        B4C-Si-SiCw陶瓷復(fù)合材料中SiCw的加入,機(jī)械地釘住晶界移動(dòng)或分隔晶界,阻止了B4C顆粒的長(zhǎng)大,細(xì)化了晶粒,而晶粒尺寸減小時(shí),意味著裂紋尺寸減小,從而在結(jié)構(gòu)均勻和晶界缺陷較少的情況下,強(qiáng)度和韌性增加。晶須的加入,通過(guò)載荷轉(zhuǎn)移、晶須拔出、裂紋偏轉(zhuǎn)對(duì)B4C材料進(jìn)行增韌。由于熱膨脹系數(shù)失配而產(chǎn)生的殘余應(yīng)力場(chǎng)也是復(fù)合陶瓷增韌補(bǔ)強(qiáng)的一個(gè)主要來(lái)源。在冷卻過(guò)程中,由于膨脹系數(shù)的不同,在復(fù)合體中造成了大量微裂紋的出現(xiàn),使得在材料斷裂過(guò)程中,裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn),使裂紋擴(kuò)展路徑比較長(zhǎng),這樣就消耗了更多的裂紋擴(kuò)展能,從而提高了材料的韌性。

        3 結(jié) 論

        (1) SiC晶須的摻入對(duì)B4C-Si復(fù)合陶瓷起到了較好的增韌作用,隨著SiCw的加入量增加,復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性都有所提高。

        (2) 綜合考慮力學(xué)性能和成本,SiC晶須加入量5wt.%為最佳,此時(shí)BSW2的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到了467.99 MPa和 5.77 MPa m1/2,同BS2相比,斷裂韌性提高了近35%。

        (3) 經(jīng)1860 ℃、49 MPa熱壓20 min,燒結(jié)體中晶須仍然存在,且不影響復(fù)合陶瓷的致密度。

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        SiC Whisker-Reinforced B4C-Si Ceramic Composites

        ZHANG Weike1, CHANG Jie1, ZHANG Min1, TAN Xunyan2, ZHANG Yujun1, GAO Lizhen1
        (1. College of Environmental Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024 Sanxi, China; 2. Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen, 333000 Jiangxi, China; 3. School of Materials Science and Engineering, Shandong University, Jinan 250061, Shandong, China)

        B4C-Si composites were fabricated through SiC whiskers reinforcement. Effects of the addition of SiCw on the fexural strength and fracture toughness of SiCw-B4C-Si ceramic composites were investigated. The microstructure was analyzed by SEM. The results showed that when the doping amount of SiCwreached the optimal 5 wt.%, the fexural strength and fracture toughness of the composites were 467.9 MPa and 5.77 MPa?m1/2respectively, and the fracture toughness of the composite was improved by almost 35%.

        SiC whisker; reinforcement; boron carbide; B4C-Si composites

        ZHANG Weike(1981-),malel,Ph.D.,Professor.

        TQ174.75

        A

        1000-2278(2014)01-0062-04

        2013-09-01。

        2013-09-12。

        山西省回國(guó)留學(xué)人員科研資助項(xiàng)目(編號(hào):2012-035);太原理工大學(xué)人才引進(jìn)資助項(xiàng)目(編號(hào):tyut-rc201101a)

        張衛(wèi)珂(1981-),男,博士,講師。

        Received date:2013-09-01. Revised date:2013-09-12.

        E-mail:waker_cn@hotmail.com

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