李悅(貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊，貴州 六盤水 553001)

原子吸收光譜法測定鋅礦石中的鋅硅酸鹽

李悅(貴州省地礦局一一三地質(zhì)大隊，貴州 六盤水 553001)

鋅礦石中除了原生的硫化礦外，還含有有次生的氧化礦，其中鋅硅酸鹽屬氧化礦，其包含硅鋅礦（Zn2SiO4）和異極礦（Zn4(Si2O7)(OH)2·H2O）,準確測定鋅礦石中的鋅硅酸鹽礦物，對于評價碳酸鹽沉積礦床、研究礦石成分和選礦工藝有很大的幫助。本文采用高溫焙燒使異極礦脫水轉(zhuǎn)為硅酸鋅，再用乙酸浸取，原子吸收光譜法進行測定。此方法經(jīng)標準物質(zhì)驗證，結(jié)果令人滿意。

鋅礦石；鋅硅酸鹽；原子吸收

鋅在地殼中的平均含量為50×10-6。自然界中單一的鋅礦床很少，多與鉛、銅等礦物共生。鋅硅酸鹽通常產(chǎn)于鉛鋅礦床氧化帶，系鋅礦的次生礦物，常與異極礦、白鉛礦(PbCO3)等共生。也見于一些接觸交代礦床中，其成分中常含有多量的錳，與紅鋅礦、鋅鐵尖晶石（(Zn，Mn)Fe2O4）等組合。異極礦常見于鉛鋅硫化物礦床的氧化帶中，一般是閃鋅礦（ZnS）的氧化產(chǎn)物，與菱鋅礦(ZnCO3)、白鉛礦、褐鐵礦(FeO(OH)·nH2O)等共生。穩(wěn)定上限為250°C，過此溫度即轉(zhuǎn)變成硅鋅礦（Zn2SiO4），常其用于制取鋅鹽。礦物收藏與研究等。

為準確地評價礦床，劃分好礦石類型和評價選礦工藝的合理性，必須測定鋅礦石的氧化率，而鋅礦石的物相分析中必須把鋅的氧化礦物和硫化礦物準確分離。屬于氧化礦物的有菱鋅礦（ZnCO3）、菱鋅鐵礦（(Zn,Fe)CO3）、異極礦和硅鋅礦等。本文討論了鋅礦石氧化礦物的鋅硅酸鹽即異極礦和硅鋅礦的測定方法，在生產(chǎn)中具有實際意義。

1 實驗方法

1.1 主要儀器與試劑

普析A3原子吸收光譜儀

儀器條件：波長213.9nm，燈電流3mA，負高壓346.25V，光譜帶寬0.4nm，積分時間3S

鋅標準溶液（1000μg/L）：準確稱取1.0000g高純金屬鋅粒（99.99%）溶于50mLHCl（1+1）中，定容至1000毫升。

標準曲線：分別以 0.000，1.000，2.000，4.000，6.000，8.000mg/L作標準曲線

鹽酸、乙酸銨、硝酸、乙酸

以上試劑均為分析純，水為去離子水。

1.2 實驗方法

準確稱取0.5000～1.0000g試樣于瓷舟中鋪平，置于先升溫至600～650℃的馬弗爐中焙燒1～2小時，取下冷卻后將試樣移入250mL燒杯，加入100mL150g·L-1乙酸銨溶液，室溫浸取2小時。過濾，洗滌。棄去濾液。殘渣移入原燒杯中，加入100 mL20%乙酸，沸水浴上浸取1小時。過濾，濾液用200 mL容量瓶承接，在容量瓶中加入10mL濃硝酸，定容至200mL，以原子吸收法測定總鋅即為鋅礦石中的鋅硅酸鹽礦的總量。

2 結(jié)果與討論

2.1 氧化鋅浸取率實驗

用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅樣品10次，所得結(jié)果如下。1到10號結(jié)果為：99.87；99.76；99.68；99.67；99.54；99.20；99.23；99.83；99.62；99.93。

由以上結(jié)果可看出，用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅，浸取率接近100%，說明氧化鋅在此溶液中幾乎完全溶解。用150g·L-1乙酸銨溶液浸取純氧化鋅方法可行。

2.2 硅酸鋅浸取率實驗

用硅酸鋅樣品稱10份做浸取實驗，再用原子吸收測定浸取率，10次結(jié)果分別為1.45%、1.23%、1.19%、1.38%、1.04%、1.12%、1.38%、1.36%、1.52%、1.16%。由上述數(shù)據(jù)可以看出，用150g·L-1乙酸銨溶液浸取氧化鋅時，硅酸鋅的浸出率最高為1.52%，說明用150g·L-1乙酸銨溶液作為去除氧化鋅的浸出液是可行的。依據(jù)氧化鋅浸取率實驗的結(jié)果，上面會使結(jié)果出現(xiàn)正誤差，下面會使結(jié)果出現(xiàn)負誤差。正負誤差近乎抵消，不影響測量結(jié)果的可靠性。

2.3 實際樣品的精密度和準確度

取同一地質(zhì)樣品測定10次，所得結(jié)果如下：0.79、0.75、0.83、0.88、0.79、0.81、0.86、0.81、0.81、0.78。相對標準偏差RSD=4.68%。

用管理樣品（參考值0.68）測定10次，所得結(jié)果如下：0.63、0.59、0.66、0.61、0.61、0.65、0.57、0.59、0.61、0.61。平均結(jié)果為0.62，相對誤差為8.82%。

3 結(jié)果與討論

(1)采用焙燒后再分離鋅碳酸鹽和硅酸鹽，目的是將鋅的碳酸鹽礦物完全分解成為化學(xué)性質(zhì)更加活潑的游離氧化鋅，此時硅酸鹽礦會部分或全部脫水。性質(zhì)更加穩(wěn)定。

(2)在溶解生成的氧化鋅時，鋅硅酸鹽只有少量溶解，不影響結(jié)果的測定

(3)閃鋅礦在焙燒時，容易在450～500℃緩慢形成硫酸鋅，故應(yīng)把馬弗爐先升溫到600～650℃，再放入試樣焙燒，防止硫酸鋅生成。

(4)焙燒后閃鋅礦殘留量極小，對結(jié)果的影響很小。

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第一分冊）[M].3版.北京：地質(zhì)出版社，1991.

[2]北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1989.

李悅(1979-)，女，貴州省六盤水市人，大專學(xué)歷，工程師，主要從事巖礦測試工作。