郭發(fā)萍,田立平,張 健
(濰坊市市政公用事業(yè)管理處,山東 濰坊 261041)
鉛是一種具有神經(jīng)毒性的重金屬元素,可損傷人類神經(jīng)系統(tǒng),在環(huán)境中普遍存在,可在人體中長期累積而不易排出。目前,原子吸收石墨爐法(無火焰原子吸收分光光度法)是水中鉛的重要檢測方法。本文通過加入不同基體改進(jìn)劑的實驗結(jié)果對比,總結(jié)了基體改進(jìn)劑對測定水中鉛的影響。
飲用水中鉛經(jīng)處理后用石墨爐原子吸收法測定,試樣中所含的鉛離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離成原子蒸汽,鉛原子吸收來自鉛元素空心陰極燈發(fā)出的共振線,其吸收強度在一定范圍內(nèi)與鉛濃度呈正比。填加基體改進(jìn)劑后,以化學(xué)的方法改變樣品的基體組成和鉛元素的基體結(jié)構(gòu),降低干擾,分離出背景信號和吸收信號。
AA700原子吸收分光光度計(美國PE)石墨爐原子化器;超純水儀(Milli-Q);鉛空心陰極燈(美國 PE);普通石墨管(美國 PE);200~2000uL移液槍;500~5000uL移液槍;高純氬氣(純度≥99.999%)。
檢測波長283.3nm;空心陰極燈電流10mA;狹縫0.7nm;進(jìn)樣體積20uL;塞曼校正背景;峰高積分測量方式;進(jìn)樣量20uL。
工作條件:升溫程序見表1。
表1 石墨爐升溫條件
水樣注入石墨管時管內(nèi)的溫度設(shè)置為20℃,原因為以稍高于室溫的溫度注入有助于將樣品固定在L’VOV平臺上。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/mL(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,使用時以0.5%硝酸稀釋成50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液,儀器自動稀釋成 5,10,20,30,40ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列);優(yōu)級純硝酸;磷酸二氫銨(10%)、硝酸鎂(10000mg/L)、硝酸鈀(10000mg/L),三者均為美國PE,使用前稀釋10倍;實驗用水為超純水,電阻率≥18.0MΩ·cm(25℃)。
試驗中所用玻璃器皿和聚乙烯瓶均要用硝酸洗液浸泡過夜,洗干凈后使用。
在待測水樣中加入優(yōu)級純硝酸使pH≤2,使用自動進(jìn)樣器,在石墨管中加入20uL空白試液(標(biāo)準(zhǔn)系列、試樣)和磷酸二氫氨(3uL)-硝酸鎂(2uL)基體改進(jìn)劑,按表1升溫程序進(jìn)行測定。
以硝酸鈀基體改進(jìn)劑代替磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑,重復(fù)上述試驗步驟。
在同一實驗室內(nèi),以生活飲用水為本底樣品,進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。在未加標(biāo)的生活飲用水水樣中,鉛未檢出。以加標(biāo)濃度為10ug/L的生活飲用水分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑進(jìn)行測定,結(jié)果表明在同一實驗室內(nèi)硝酸鈀基體改進(jìn)劑較磷酸二氫氨-硝酸鎂回收率稍高一些(見表2)。
表2 不同基體改進(jìn)劑加標(biāo)回收率比較
在加標(biāo)濃度為5.0ug/L的生活飲用水水樣中分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑,進(jìn)行6次重復(fù)測定,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果均<10%,但實驗結(jié)果表明硝酸鈀基體改進(jìn)劑精密度相對磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑更好一些。
表3 不同基體改進(jìn)劑精密度(n=6)比較 ug/L
本實驗用硝酸鈀基體改進(jìn)劑對國標(biāo)方法GB/T5750.6-2006(11.1)中的基體改進(jìn)劑進(jìn)行了比對,從加標(biāo)回收率實驗和精密度實驗可以看出,硝酸鈀基體改進(jìn)劑較之磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑,其回收率和精密度都有了一定提高。