郭發(fā)萍，田立平，張 健

（濰坊市市政公用事業(yè)管理處，山東 濰坊 261041）

鉛是一種具有神經(jīng)毒性的重金屬元素，可損傷人類神經(jīng)系統(tǒng)，在環(huán)境中普遍存在，可在人體中長期累積而不易排出。目前，原子吸收石墨爐法（無火焰原子吸收分光光度法）是水中鉛的重要檢測方法。本文通過加入不同基體改進(jìn)劑的實驗結(jié)果對比，總結(jié)了基體改進(jìn)劑對測定水中鉛的影響。

1 實驗分析

1.1 實驗原理

飲用水中鉛經(jīng)處理后用石墨爐原子吸收法測定，試樣中所含的鉛離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離成原子蒸汽，鉛原子吸收來自鉛元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與鉛濃度呈正比。填加基體改進(jìn)劑后，以化學(xué)的方法改變樣品的基體組成和鉛元素的基體結(jié)構(gòu)，降低干擾，分離出背景信號和吸收信號。

1.2 儀器及工作條件

AA700原子吸收分光光度計（美國PE）石墨爐原子化器；超純水儀（Milli-Q）；鉛空心陰極燈（美國 PE）；普通石墨管（美國 PE）；200～2000uL移液槍；500～5000uL移液槍；高純氬氣（純度≥99.999%）。

檢測波長283.3nm；空心陰極燈電流10mA；狹縫0.7nm；進(jìn)樣體積20uL；塞曼校正背景；峰高積分測量方式；進(jìn)樣量20uL。

工作條件：升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫條件

水樣注入石墨管時管內(nèi)的溫度設(shè)置為20℃，原因為以稍高于室溫的溫度注入有助于將樣品固定在L’VOV平臺上。

1.3 試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/mL（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，使用時以0.5%硝酸稀釋成50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，儀器自動稀釋成 5，10，20，30，40ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列）；優(yōu)級純硝酸；磷酸二氫銨（10%）、硝酸鎂（10000mg/L）、硝酸鈀（10000mg/L），三者均為美國PE，使用前稀釋10倍；實驗用水為超純水，電阻率≥18.0MΩ·cm（25℃）。

1.4 實驗方法

試驗中所用玻璃器皿和聚乙烯瓶均要用硝酸洗液浸泡過夜，洗干凈后使用。

在待測水樣中加入優(yōu)級純硝酸使pH≤2，使用自動進(jìn)樣器，在石墨管中加入20uL空白試液（標(biāo)準(zhǔn)系列、試樣）和磷酸二氫氨（3uL）-硝酸鎂（2uL）基體改進(jìn)劑，按表1升溫程序進(jìn)行測定。

以硝酸鈀基體改進(jìn)劑代替磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑，重復(fù)上述試驗步驟。

2 結(jié)果與討論

2.1 加標(biāo)回收率的測定

在同一實驗室內(nèi)，以生活飲用水為本底樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率測定。在未加標(biāo)的生活飲用水水樣中，鉛未檢出。以加標(biāo)濃度為10ug/L的生活飲用水分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑進(jìn)行測定，結(jié)果表明在同一實驗室內(nèi)硝酸鈀基體改進(jìn)劑較磷酸二氫氨-硝酸鎂回收率稍高一些（見表2）。

表2 不同基體改進(jìn)劑加標(biāo)回收率比較

2.2 精密度測定

在加標(biāo)濃度為5.0ug/L的生活飲用水水樣中分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑，進(jìn)行6次重復(fù)測定，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果均＜10%，但實驗結(jié)果表明硝酸鈀基體改進(jìn)劑精密度相對磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑更好一些。

表3 不同基體改進(jìn)劑精密度（n=6）比較 ug/L

3 結(jié)語

本實驗用硝酸鈀基體改進(jìn)劑對國標(biāo)方法GB/T5750.6-2006（11.1）中的基體改進(jìn)劑進(jìn)行了比對，從加標(biāo)回收率實驗和精密度實驗可以看出，硝酸鈀基體改進(jìn)劑較之磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑，其回收率和精密度都有了一定提高。