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        LC-MS/MS法測定動物源食品中呋喃它酮代謝物試驗(yàn)

        2014-04-20 01:35:52陳國花
        中國畜牧獸醫(yī)文摘 2014年8期
        關(guān)鍵詞:量器均勻分布呋喃

        陳國花

        (山東諸城畜牧獸醫(yī)局,山東諸城 262200)

        硝基呋喃類藥物(Nitrofurans)是一類合成的抗菌藥物,它們作用于微生物酶系統(tǒng),抑制乙酰輔酶A,干擾微生物糖類的代謝,從而起抑菌作用。目前,臨床應(yīng)用較多的藥物包括:呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。硝基呋喃類藥物很不穩(wěn)定,很容易生成代謝物,由于代謝物比較穩(wěn)定且有致癌作用,所以,在動物源性食品安全的檢測中需要檢測硝基呋喃代謝物。本文介紹了呋喃它酮代謝物AMOZ殘留量檢測,并分析了不確定度情況。

        1 檢測方法

        稱取試樣2 g(±0.01 g)于50 ml離心管中,加入10 ml 0.2 mol/L 鹽酸溶液和100 μl0.1 mol/L衍生試劑(鄰硝基苯甲醛),均質(zhì)60 s,37 ℃恒溫振蕩水解16 h(過夜)。用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0~7.5,3 000 r/min離心10 min。上清液移入50 ml離心管中,分別用10 ml乙酸乙酯提取兩次,合并提取液,取10 ml提取液在50 ℃下用氮?dú)獯蹈?,殘渣?.1%甲酸水定容到1 ml后,再用3 ml乙腈飽和正己烷脫脂,下層水相過0.20 μm濾膜后,濾液供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

        2 不確定度的評定及合成

        2.1 重復(fù)測量樣品產(chǎn)生的相對不確定度Urel(A)

        在2.00 g陰性樣品中,加入0.1 ml 10 ng/ml的AMOZ制成加標(biāo)樣,添加水平為0.5 μg/kg。加標(biāo)樣10次重復(fù)測定的結(jié)果見表1。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度u rel(B1)

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程:分別準(zhǔn)確稱取5.00 mg、5.00 mg、6.60 mg 和7.45 mg的AOZ標(biāo)準(zhǔn)品,分別用甲醇溶解后定容到10 ml棕色容量瓶,該標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為500 μg /ml;分別吸取0.2 ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液至10 ml棕色容量瓶中,用甲醇定容,該混合標(biāo)準(zhǔn)中間液濃度為10 μg/ml。從混合標(biāo)準(zhǔn)中間液中吸取0.1~10 ml棕色容量瓶中,用甲醇定容,該混合標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為100 ng/ml,再用混合標(biāo)準(zhǔn)工作液配制成適宜濃度的校正曲線。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)品稱量引入的相對不確定度u rel(m)

        用十萬分之一的數(shù)顯天平稱量5.00mg、7.45 mg、6.60 mg 和5.00 mg的AMOZ標(biāo)準(zhǔn)品,其誤差極限值為±0.01 mg,按照均勻分布則其不確定度為0.01/31/2=0.005 8,則標(biāo)準(zhǔn)品稱量引入的相對不確定度分別為:urel(m-AMOZ)=0.005 8/5.00=0.001 16;

        2.4 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對不確定度u rel(V)

        (1)用10 ml容量瓶定容標(biāo)準(zhǔn)儲備液至10 ml,根據(jù)玻璃量器檢定規(guī)程10 ml容量瓶的容量允差誤差為±0.04 ml,按照均勻分布則u(V1)=0.04/31/2=0.023;

        (2)用0.2 ml的刻度吸管吸取0.2 ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,根據(jù)玻璃量器檢定規(guī)程0.2 ml刻度的容量允差誤差為±0.006 ml,按照均勻分布則u(V2)=0.006/31/2=0.003;

        (3)用10 ml容量瓶定容標(biāo)準(zhǔn)儲備液至10 ml,根據(jù)玻璃量器檢定規(guī)程10 ml容量瓶的容量允差誤差為±0.04 ml,按照均勻分布則u(V3)=0.04/31/2=0.023;

        (4)用0.2 ml的刻度吸管吸取0.1 ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液,根據(jù)玻璃量器檢定規(guī)程0.2 ml刻度的容量允差誤差為±0.006 ml,按照均勻分布則u(V4)=0.006/31/2=0.003;

        (5)用10 ml容量瓶定容標(biāo)準(zhǔn)儲備液至10 ml,根據(jù)玻璃量器檢定規(guī)程10 ml容量瓶的容量允差誤差為±0.04 ml,按照均勻分布則u(V5)=0.04/31/2=0.023;

        則配制標(biāo)準(zhǔn)溶液體積引入的相對不確定度分別為:

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度urel(2)的合成

        根據(jù)上述urel(STD)、urel(m)、urel(V)三個項目分別進(jìn)行合成,則標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度分別為:urel(B1-AMOZ)=(urel(STD)2++urel(V)2)1/2=(0.0022+0.001162+0.03382)1/2=0.0339。

        2.6 樣品稱量引入的相對不確定度urel(B2)

        樣品稱取2 g,稱樣天平(賽多利斯2202S)稱量不確定度主要為稱量變動性,根據(jù)電子天平技術(shù)參數(shù),其變動性標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01 g,實(shí)際操作過程中控制在0.02 g,按照均勻分布則其不確定度為為0.02/31/2=0.011 5,則樣品稱量的相對不確定度為:urel(B2)=0.011 5/2.00=0.005 8。

        3 結(jié)果

        根據(jù)以上分析,LC-MS/MS法測定添加水平0.50 μg/kg的硝基呋喃類代謝物殘留量的結(jié)果可表示為:AMOZ)=(0.51±0.06)μg/kg,包含因子k=2。

        表1 陰性樣品中硝基呋喃類代謝物重復(fù)測定試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

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