宋玉 （天津市茂聯(lián)科技有限公司 天津 300462）

ICP-AES法檢測氯化鈷中痕量鉛、鐵、銅含量

宋玉 （天津市茂聯(lián)科技有限公司 天津 300462）

研究了等離子發(fā)射分析法（ICP-AES）檢測氯化鈷中痕量鉛、鐵、銅含量。本文探討了次靈敏分析譜線的選擇和基體匹配。該方法稀釋倍數(shù)小，有良好的準確度和精密度。適合日常檢測的需要。

等離子發(fā)射分析法；次靈敏譜線；鉛；鐵；銅；

常量級的鈷基體對痕量級鉛、鐵、銅的檢測有著嚴重光譜干擾。日常檢測中多先采用萃取法或共沉淀法將待測元素分離出來，再利用分光光度法或原子吸收光度法進行檢測。這種方法一來操作步驟繁雜，不易掌握，對檢測技術(shù)要求高。二來所使用的萃取劑、沉淀劑及顯色劑往往有毒有害，會造成嚴重的環(huán)境污染。

本文探討通過ICP-AES直接測定高鈷基體溶液中痕量鉛、鐵、銅的含量。不經(jīng)過分離提取，而是利用次靈敏分析譜線和基體匹配的工作曲線溶液，屏蔽鈷基體對鉛、鐵、銅檢測的干擾。此方法簡化了檢測步驟，減少了操作誤差的引入。大大降低了操作難度，同時又保障了檢測準確率。

一、試劑和工作曲線

1.試劑

本方法所使用水均為去離子水。鹽酸為優(yōu)級純試劑。

鉛、鐵、銅標準溶液：均是1000μg/ml的國家有證標準溶液。

鈷標準溶液：精確稱取10.0000g純鈷(>99.98%)置于300mL燒杯中，加入50mL鹽酸加熱溶解，煮沸冷卻后移入100mL容量瓶中，以水定容。此溶液濃度為100g/L

混合標準溶液：分別移取鉛標準溶液10ml；鐵、銅標準溶液各5ml至同一個100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水定容。此溶液中鉛為100μg/ml；鐵、銅濃度各為50μg/ml。

2.工作曲線

分別移取一定量的混合標準溶液和鈷標準溶液，用稀釋的方法配置成一組鈷基體濃度為24g/L的，有5個梯度的工作曲線溶液，濃度如表1.

表1 工作曲線溶液濃度 μg/ml

二、樣品處理和分析方法

1.樣品處理

準確稱取氯化鈷產(chǎn)品10g(精確至0.0001g)置于50mL燒杯中，加入約50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，同時加入5ml鹽酸防止水解，以水定容搖勻。

2.儀器的主要設(shè)置

美國利曼公司的Prodigy XP型等離子發(fā)射光譜儀。儀器參數(shù)為：RF功率1.1kW，霧化氣52PSI，泵速1.8mL/min，縱向觀測，高度線圈上方1.5cm。

3.分析方法

儀器有自動背景校正功能，按照表1輸入工作曲線溶液濃度。同時在譜線峰圖中選擇背景強度[2]變化平緩、波動較小處作為背景扣除點。

三、結(jié)果討論

1.譜線的選擇

根據(jù)譜線信號強度明顯，信噪比高且遠離鈷靈敏譜線的原則[3]，為鉛、鐵、銅分別選擇3條譜線。檢測工作曲線溶液，其譜線波長及其峰譜如圖1。

圖1 譜線波長及其峰譜

從 圖 1可 知 220.353nm、283.305nm、259.940nm、238.204nm、213.598nm、224.700nm受鈷基體干擾嚴重。所以選擇峰形更好，干擾更小的217.000nm、371.994nm和324.754nm檢測鉛、鐵、銅。

2.方法回收率

分別在樣品中加入不同體積的混合標準溶液，按照分析方法進行回收率實驗。檢測結(jié)果見表2。

表2 回收率檢測結(jié)果

從表2可知，本方法檢測鉛、鐵、銅的加標回收率在95.06%至102.39%之間，說明方法的準確度較高。

3.方法精密度

按照分析方法將樣品的鉛、鐵、銅含量平行測定10次，結(jié)果見表3。

表3 精密度實驗結(jié)果

從表3可知，本方法檢測鐵、銅的相對標準偏差為0.91%和1.24%，具有較好的精密度。鉛的相對標準偏差稍大有9.04%。但考慮到基體和鉛的含量比，數(shù)據(jù)可以接受。

結(jié)論

利用ICP-AES的次靈敏分析譜線和基體匹配的工作曲線溶液檢測鉛、鐵、銅含量，能很大程度上屏蔽常量級鈷基體的干擾影響。該方法回收率在95.06%至102.39%之間，鐵、銅的相對標準偏差在0.91%至9.04%之間。準確度高且操作簡便快捷。適用于工廠規(guī)?；a(chǎn)的產(chǎn)品控制。

[1]宋允嘉鈷鹽中痕量鈣的測定{J}有色金屬2008.60(1):130.

[2]李光俐徐光何姣等ICP—AES同時測定鈷酸鋰中13個雜質(zhì)元素{J}光譜實驗室2009.26(6):1655.

[3]徐金玲李力王榮ICP-AES法同時測定鋰離子正極材料鈷酸鋰的雜質(zhì)元素{J}礦業(yè)工程2009.29(3):75.

宋玉(1985-)，女，天津市人，助理工程師