劉韶音 （錦西工業(yè)學(xué)校 遼寧 葫蘆島 125001）

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備和水中氯離子含量的測(cè)定

劉韶音 （錦西工業(yè)學(xué)校 遼寧 葫蘆島 125001）

AgNO3的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制可用基準(zhǔn)物AgNO3直接配制，但對(duì)于一般市售AgNO3常因含有Ag、Ag2O、有機(jī)物和銨鹽等雜質(zhì)，故需用間接法配制,先配成近似濃度的溶液后用基準(zhǔn)物質(zhì)Na-Cl標(biāo)定。氯離子是天然水中普遍純?cè)诘闹饕庪x子之一，但是水中氯離子的含量差別很大，少的每升水中只含有幾毫克，甚至不到1毫克，而對(duì)于海水，其氯離子含量可達(dá)17‰，一般情況下水體不會(huì)缺少氯離子。氯離子含量高低代表了水中含鹽量的大小，它對(duì)工業(yè)（鍋爐）用水、養(yǎng)殖用水、生活用水都是一項(xiàng)重要指標(biāo)，測(cè)定氯離子有多種方法，本項(xiàng)目采用的是莫爾法測(cè)定水中氯離子含量，即在中性或弱堿性溶液中以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子，從而測(cè)定氯離子含量。

間接法；莫爾法；指示劑

一、前言

無(wú)論是地面水還是地下水都含有氯化物，主要是鈉、鈣、鎂的鹽類，特別是用漂白粉消毒水時(shí)也會(huì)帶有一定量的氯化物，氯化物對(duì)鍋爐還有腐蝕作用。因此，對(duì)生活用水、養(yǎng)殖用水、工業(yè)用水都有一定的要求。本實(shí)驗(yàn)采用的是沉淀滴定法中的莫爾法測(cè)氯離子，用已配好的AgNO3的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定水樣中氯離子，方法簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確度高。

1.實(shí)驗(yàn)原理

（1）間接法配AgNO3的標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl，溶解后在中性或弱堿性溶液中用AgNO3的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子，以鉻酸鉀為指示劑，反應(yīng)式為：

達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過(guò)量的Ag+與CrO42—反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。

（2）莫爾法測(cè)定水中氯離子：在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑用AgNO3滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后，然后鉻酸根離子以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)如下：

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

電子天平 滴定管 錐形瓶 容量瓶

AgNO3（固體試劑分析純）NaCl（固體基準(zhǔn)物質(zhì)在500～600℃灼燒至恒定）

K2CrO4指示液（50g/L） 試樣（自來(lái)水或天然水）

2.實(shí)驗(yàn)部分

（1） C(AgNO3)=0.1mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定

稱取8.5gAgNO3，溶于500ml不含Cl-的 蒸餾水中，儲(chǔ)存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，搖勻，置于暗處，待標(biāo)定。

準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑NaCl0.12～0.15g，放入錐形瓶中，加50ml不含Cl-的 蒸餾水中，溶解。加K2CrO4指示液1ml，在充分搖動(dòng)下，用配好的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行測(cè)定三次。

（2）水中氯離子的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取試樣100.00ml，放于錐形瓶中，加K2CrO4指示液2ml，在充分搖動(dòng)下，以C(AgNO3)=0.1002mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行測(cè)定三次。

三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

0.1 mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定

水中氯離子含量的測(cè)定

結(jié)果與討論

（1）由表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知AgNO3的濃度為0.1002mol/L。

（2）由表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知CL-含量為97.70mg/L。

（3）此方法適用于天然水、生活污水、工業(yè)廢水，Cl-的濃度范圍為10～500mg/L

（4）若鉻酸鉀的濃度過(guò)高，終點(diǎn)會(huì)過(guò)早出現(xiàn)；若鉻酸鉀濃度過(guò)低，結(jié)果將出現(xiàn)過(guò)遲，造成誤差，務(wù)必控制為5.0×10-3mol/L。

5、注意事項(xiàng)：

（1）AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性，注意切勿接觸皮膚、衣服。

（2）配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸餾水應(yīng)無(wú)氯離子，否則配成的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。

（3）實(shí)驗(yàn)完畢后，盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水洗滌2～3次后，再用自來(lái)水洗凈，以免AgCl沉淀殘留于滴定管內(nèi)壁。

結(jié)論：

莫爾法是沉淀滴定法的一種，在中性或弱堿性條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀作標(biāo)準(zhǔn)溶液的一種銀量法，該方法簡(jiǎn)便快速，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，可直接測(cè)定氯離子和溴離子或兩者共存時(shí)測(cè)其總量。在進(jìn)行滴定時(shí)，重要的是滴定條件，包括指示劑用量，溶液的酸度及滴定時(shí)的劇烈搖動(dòng)。莫爾法所需使用酸度為中性或弱堿性。酸性條件下，鉻酸銀易溶于酸，使鉻酸銀出現(xiàn)過(guò)遲，甚至不生成沉淀。在強(qiáng)堿性溶液中，會(huì)有褐色氧化銀析出。由于氯化銀容易吸附溶液中的氯離子，氯離子濃度減低會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前出現(xiàn)，引入誤差，因此滴定時(shí)應(yīng)劇烈搖動(dòng)，以減少吸附。

[1]吳維瑜主編《化工分析》第二版，化學(xué)工業(yè)出版社，2009.08.

[2]姜洪文主編，張振宇主審《化工分析》化學(xué)工業(yè)出版社，2008.08.

[3]高軍林主編，《化學(xué)分析》化學(xué)工業(yè)出版社，2011.08.