董匯標(biāo) 張曉奇 李 飛

（工程結(jié)構(gòu)和新材料北京市高等學(xué)校工程技術(shù)研究中心，北京建筑大學(xué)，北京 100044）

1 問題的提出

隨著生產(chǎn)工藝的改進，粉體材料可以被研磨到納米級。粒徑低于40微米部分細粉已不能通過篩分法測量。這些細粉由于晶格不穩(wěn)定，水化后可能產(chǎn)生強度；又或者因為擁有微集料和惰性填充性能在用于膠凝材料時可起到減水作用或提供晶核[1,2]。越來越多的礦物質(zhì)細粉被應(yīng)用到混凝土摻合料中，如鉻渣、火山灰、粉煤灰。鐵尾礦細粉亦存在潛在水化活性，并被大量研究。激光粒度分析儀對粉體的檢測不會破壞樣品并且結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好[3]。傳統(tǒng)激光粒度檢測方式分為兩種方式，一是濕法，以液體為介質(zhì)，通過超聲波分散懸浮細粉，從而檢測細粉粒徑分布；另一種是干法，以空氣為介質(zhì)，在帶有一定氣壓的氣流下使顆粒懸浮、碰撞從而達到顆粒間的分散。濕法常用的液體介質(zhì)有水、乙醇、己烷、異辛烷等。因為介質(zhì)不可重復(fù)利用性使得除了水之外的液體造價均高，并且濕法操作相對繁瑣。干法操作中僅需控制氣壓大小、進料速度、顆粒遮光度等即可準(zhǔn)確測量出顆粒的粒徑分布。為避免因水化活性因素影響粒徑的測量，特做此實驗找出干法檢測鐵尾礦細粉中最合適參數(shù)設(shè)置。這對未來鐵尾礦細粉及類似尾礦細粉的粒度分析有貢獻。

2 激光粒度分析干法測試原理及儀器

2.1 原理

激光具有單色性好、方向性好、相干性好、亮度高、基本沿某一條直線傳播、發(fā)散角限制在10-6球面度量級的立體角內(nèi)等性質(zhì)，所以常被選用為檢測手段的重要構(gòu)成。這些應(yīng)用有：通訊、儲存、測距、切割、激光誘導(dǎo)等[4]。由光的散射理論可知，激光在傳播過程中遇到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒后將產(chǎn)生干涉現(xiàn)象從而產(chǎn)生衍射和散射, 衍射和散射現(xiàn)象[5]。用激光做光源, 光為波長一定的單色光后, 衍射和散射光的空間角度分布就只與被照射顆粒粒徑有關(guān)。對光前顆粒群的衍射和散射光進行拾取、測量、計算即可反推出顆粒群的粒徑構(gòu)成。

顆粒是在一定尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。顆粒的形貌上存在著千差萬別。如果微粒全部如圖1所示，B所示為立方體那么微粒的體積或面積全部可由“a、b、c”三個量來表示，然而，大部分微粒實際情況如圖1A所示形貌不規(guī)則，因此將不規(guī)則微粒的度量用一個數(shù)值去描述的方法稱為等效球原理。等效后只用D（2r）即可表示粒子的體積與面積。

激光粒度法干法的測量過程可以簡化為：對光—測空白背景—送料—檢測—計算機數(shù)據(jù)擬合—給出測量結(jié)果。其中檢測過程是當(dāng)光照射在微粒上產(chǎn)生衍射光波，通過位于光路后方0-144度檢測單元拾取衍射光信息。所以，對微粒分散的效果越好，微粒產(chǎn)生的衍射光越準(zhǔn)確。如圖2所示，其中A為分散的好的狀態(tài)，而B中由于分散不好，很多顆粒重疊，他們的衍射光亦將重疊，影響測量結(jié)果。通過設(shè)置下料空隙、壓料氣壓、送料速率三項參數(shù)實現(xiàn)鐵尾礦粉磨的最優(yōu)分散。

2.2 儀器

整個硬件系統(tǒng)包括：①Mastersizer3000光學(xué)檢測主機，用來檢測樣品并收集原始測量數(shù)據(jù)，檢測范圍0.2μm～2000μm；②氣泵，用來提供懸浮，碰撞細粉的空氣壓力；③附件Aero S干法分散系統(tǒng)，用來進料和分散顆粒；④PC和馬爾文3000測量軟件，用來下達測量命令和顯示數(shù)據(jù)、打印報告。

3 操作要領(lǐng)及數(shù)據(jù)分析

圖1 等效球理論

圖2 分散效果圖[6]

在馬爾文3000激光粒度分析儀干法分散系統(tǒng)中，最終的入料速度可以通過：入料空隙、送料氣壓、入料速度三種方式進行綜合選擇。如圖3、圖4所示，空隙選擇范圍為0～4mm，通過帶刻度的螺旋升降手動選擇；送料氣壓和入料速度通過軟件選擇。本節(jié)通過控制表盤、氣壓、進樣速度三者，選出針對類似鐵尾礦細粉類的激光粒度分析。

由于粉體自然堆積過程中會有休止角的存在，使得粉體在下落和運輸過程中會產(chǎn)生內(nèi)部阻力，馬爾文干法分散器通過對樣品池內(nèi)細粉施加震蕩和氣壓，使細粉顆粒從空隙選擇器的下部通過。粒子愈接近于球形，其休止角愈小[7]。對于同一種物料，粒徑愈小由于越細小粉粒間的相互粘附力越大休止角愈大。這也使得最終的參數(shù)的確定應(yīng)為一個范圍。

三種鐵尾礦細粉中，01號比表面積最小，顆粒最粗，首先選用01號進行前期實驗，而后通過02、03號加以調(diào)整，最終通過石灰石粉和粉煤灰再驗證參數(shù)的合理性。

圖3 螺旋空隙選擇器

圖4 氣壓和進樣速度選擇窗

3.1 樣品預(yù)處理

選用了同一種鐵尾礦砂通過不同研磨時長產(chǎn)生的不同細度鐵尾礦細粉，其編號和依據(jù)GBT 8074-2008《水泥比表面積測定方法》測得比表面積見表1。由表1可見，三種鐵尾礦細粉細度依次增加。為了減少選取樣品時的誤差，將三種細粉在105度下烘到恒重后，裝進空塑料瓶大概1/4左右，反復(fù)搖晃50次，使之混合均勻，然后再進行測量。

表1 鐵尾礦細粉比表面積

3.2 測試參數(shù)的選擇

實驗首先通過控制空隙選擇器的縫隙為1、1.5、2、2.5mm四個量度，再依次在縫隙的基礎(chǔ)上施加氣壓。本實驗儀器中氣壓單位為barg（1bar=0.1MPa），可選范圍為0-4bar。氣壓選定為1、2、3、4bar。試驗中其他參數(shù)的選擇為：進樣速度20%（通過料斗和料槽震動控制）、背景和樣品測量時間均為15s。

1）送樣連續(xù)性條件和檢測

細粉在氣壓和料斗震動作用下送入光學(xué)系統(tǒng)前需要經(jīng)過一段料槽，通過觀察料槽內(nèi)粉料狀態(tài)可以判斷粉料的分散好壞程度，料槽內(nèi)料粉狀態(tài)與縫隙、氣壓、進樣速度三者有關(guān)。如圖5所示從左至右送料槽內(nèi)樣品顆粒量增加。其中，圖5-01、圖5-02所示料槽內(nèi)顆粒樣品過少，這造成最終通過光學(xué)分析系統(tǒng)（光路）的顆粒量太少，不具備充足的代表性，造成原因可能是由于三參數(shù)均小導(dǎo)致；而圖5-06、圖5-07所示，送料過多，這會導(dǎo)致最終通過光學(xué)分析系統(tǒng)的微粒分散不好，使衍射光重疊導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。這可能由于縫隙過大或入料速度過快導(dǎo)致。以上兩種極端情況均造成最終結(jié)果離散不準(zhǔn)確。而圖5-03、圖5-04、圖5-05三種狀態(tài)可保證樣品通過光路的連續(xù)性和分散性最終結(jié)果離散小。由于入料速度為20%定值，僅需要找到合理的縫隙和壓料氣壓。

光學(xué)系統(tǒng)對通過光路的微粒檢測前需要測量空白背景，背景中各柱頂應(yīng)連續(xù)、平滑，如圖6a所示。測量中當(dāng)通過光路的樣品顆粒分散良好并且連續(xù)的時候，檢測器窗口反映出來檢測器強度柱狀圖也是連續(xù)的并且穩(wěn)定，如圖6c所示。否則若通過光路的粒子不連續(xù)或分散不好，則柱狀圖無規(guī)律并且跳動大，如圖6b所示。

2）空隙的確定和氣壓調(diào)整

4組縫隙與4種氣壓正交測量結(jié)果見表2。表2中不僅反映出送料料槽內(nèi)顆粒的狀態(tài)同時也結(jié)合圖7總結(jié)了測量結(jié)果的離散程度。其中當(dāng)縫隙為1和1.5mm時，由于空隙太小造成的進料量太小，使得5條連續(xù)測量粒度組成曲線均有離散。當(dāng)縫隙選擇2mm氣壓1bar和縫隙2.5mm氣壓2bar、3bar時，測量曲線離散程度均可接受，但是當(dāng)2.5mm縫隙下時，用料量大，損耗嚴重，當(dāng)待測樣品量少時，對樣品造成浪費。具體實測曲線見圖7最終確定合適激光粒度干法測量參數(shù)為縫隙2mm，氣壓2bar。

圖5 送料槽內(nèi)不同送料程度狀態(tài)

圖6 檢測器檢測柱狀圖

表2 各縫隙下隨氣壓變化測量曲線離散程度及用料量

圖7 各縫隙下隨氣壓變化測量結(jié)果曲線（各五組）

圖8 2m m縫隙，2bar氣壓下5種細粉分析曲線（各五組）

3.3 不同種類和細度粉體對粒徑測試參數(shù)選擇的影響

分別取3g的T01、T02、T03和粉煤灰、石灰石粉在2mm縫隙2bar氣壓下進行測量，找出送樣速率對測試的結(jié)果影響。由于休止角隨細度增大而增大將會使送料效果變差，導(dǎo)致通過光路的顆粒不連續(xù)。當(dāng)依然在20%送料速率條件下時，T02、T03、FA三種粉末在料槽情況如圖5-03，適當(dāng)放大進樣速率到22%時，可得到圖5-04所示料槽內(nèi)粉料狀態(tài)。最終結(jié)果曲線見圖8。各組內(nèi)5條測試曲線均穩(wěn)定，離線均小。

結(jié)論

在固定送料速率的基礎(chǔ)上，通過調(diào)整入料空隙和壓料氣壓等參數(shù)，優(yōu)選出適用于不同細度的鐵尾礦細粉及混凝土礦物摻合料的激光粒度分析干法參數(shù)。研究表明：在2mm縫隙、2bar壓料氣壓和20%±2送料速度等參數(shù)下，僅需混合均勻樣品3g，即可以實現(xiàn)5次連續(xù)、快速、穩(wěn)定的干法激光粒度分析。

[1] 唐嬋娟，細磨石灰石粉對水泥性能的影響[J]。水泥，2008.8，P1-5

[2] 肖斐，崔洪濤，陳劍雄，陳寒斌，超磨細石灰石粉高強混凝土的研究[J]。硅酸鹽通報，2010.6

[3] 楊道媛，馬成良，孫宏魏，胡金明，馬爾文激光粒度分析儀粒度檢測方法及其優(yōu)化研究[J]。中國粉體技術(shù)，vol8.5，p27-30

[4] 激光、激光技術(shù)[J].中國光學(xué)與應(yīng)用光學(xué)文摘，2007.2

[5] 趙凱華，鐘錫華。光學(xué)[M] . 北京大學(xué)出版社，1984 年11 月第1 版。

[6] Principle of Mastersizer 3000 measurement.

[7] 劉建寶，王乃昂，程弘毅，楊文濤，郭志謙，沙丘沙休止角影響因素實驗研究[J]。中國沙漠，2010.7，p758-762.