朱 東，儲(chǔ)榮邦

(1.南京水佐崗48巷5號(hào)9幢205室，江蘇 南京 210009;2.南京虎踞北路4號(hào)6幢501室，江蘇南京 210013)

引 言

陶瓷上鍍厚鎳層主要用于金屬零件焊接，由于與金屬零件焊接的溫度高(1000℃左右)，要求鍍層有良好的結(jié)合力和一定厚度(10～40μm)，焊接后的微波管在高真空的條件下，絕對(duì)不允許漏氣，要求鍍層具有良好的致密性?？傊?，鍍層要能承受高溫、高真空的考驗(yàn)。

1 陶瓷金屬化預(yù)涂層

所謂陶瓷鍍鎳，不是在陶瓷上直接鍍鎳，而是在陶瓷的金屬化涂層上鍍一層金屬鎳。因此，有必要把金屬化預(yù)涂層扼要介紹一下。陶瓷(95%氧化鋁)首先經(jīng)過(guò)去油去臟等一系列的清洗處理后涂復(fù)一層金屬化膏劑涂層。該涂層要求平整無(wú)缺，δ控制在(80±10)μm，再在氫氣爐中對(duì)膏劑進(jìn)行燒結(jié)，俗稱陶瓷金屬化。燒結(jié)θ為(1500±10)℃保持45min，即獲得跟陶瓷結(jié)合很牢的金屬化預(yù)涂層。在這涂層上就可以進(jìn)行鍍鎳。

1.1 金屬膏劑的主要成分

金屬膏劑的主要成分有鉬粉、一氧化錳和三氧化二稆等混合物。其間的配比略有變動(dòng)。

1)第一次金屬膏劑。作為陶瓷的第一次金屬膏劑，三氧化二鋁成分高些;其目的使金屬膏劑涂復(fù)在陶瓷上再經(jīng)氫氣爐中燒結(jié)后，陶瓷與第一次涂復(fù)層之間結(jié)合力得到保障。

2)第二次金屬膏劑。作為涂復(fù)的第二次金屬膏劑，一氧化錳和鉬粉含量要高一些;當(dāng)?shù)诙谓饘俑鄤┩繌?fù)在第一次金屬膏劑上后，仍要在氫氣爐中燒結(jié)。

3)面層金屬膏劑。作為涂復(fù)的最后面層金屬膏劑，一氧化錳和鉬粉含量最高;該涂復(fù)經(jīng)氫氣爐燒結(jié)后，就達(dá)到金屬化預(yù)涂層的功能，它為后續(xù)順利鍍鎳打下了良好的基礎(chǔ)。

1.2 金屬膏劑涂復(fù)的厚度

金屬膏劑每涂復(fù)一次，都要在氫氣爐里燒結(jié)一次;金屬膏劑應(yīng)多次涂復(fù)，燒結(jié)后總厚度控制在70～90μm。

1.3 金屬膏制作要求

金屬膏劑的三種主要成分，不僅有配比要求，而且還要通過(guò)球磨機(jī)使三種成分充分地均勻地混合在一起，使金屬膏劑涂復(fù)后表面性能均勻一致。

2 鍍鎳前處理

1)套好潔凈的橡皮手指套，將金屬化后的陶瓷，用預(yù)先去過(guò)油的干凈的細(xì)銅絲綁好，且檢查保證每個(gè)金屬化處與銅絲接觸良好。

2)將綁扎好的陶瓷件，浸入V(水)∶V(HCl)=1∶1鹽酸溶液中，0.5min。

3)取出陶瓷件、用自來(lái)水沖洗干凈，速浸一下蒸餾水，帶電入槽鍍鎳。

3 鍍鎳

3.1 鍍鎳溶液組成

鍍鎳溶液的組成及其操作條件為，170～250g/L硫酸鎳，50～70g/L硫酸鎂，30～35g/L硼酸，15～20g/L氯化鈉，0.05 ～0.10g/L 十二烷基硫酸鈉，Jκ為 0.8A/dm2，pH 為 5.0 ～5.5，θ為 20 ～35℃，t為60min(視鍍層厚度要求而定)，攪拌方式采用陰極移動(dòng)。

3.2 鍍鎳注意事項(xiàng)

1)綁扎陶瓷件要帶橡皮手套或橡皮手指套，保證銅絲與金屬化的陶瓷件接觸良好。盡可能防止內(nèi)孔件綁銅絲過(guò)多而屏蔽電力線進(jìn)入，內(nèi)孔應(yīng)對(duì)著陽(yáng)極板，保證陶瓷件內(nèi)外鍍層厚度的一致性。

2)當(dāng)綁扎金屬化的陶瓷零件放入鍍鎳槽中鍍鎳時(shí)，在開(kāi)始5min內(nèi)，電流會(huì)由小變大，因?yàn)榈讓与娮栌纱笞冃?，觀察電流升降情況，5min后電流開(kāi)至所需數(shù)值。

3)配制鍍鎳溶液的主要材料有硫酸鎳、氯化鎳、硼酸和十二烷基硫酸鈉等，應(yīng)選用分析純級(jí)，并使用去離子水配制鍍液。

4)鍍液用瓦特型鍍鎳液，不能用光亮鍍鎳溶液。

5)陽(yáng)極采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的電解鎳板或鎳球，并裝有陽(yáng)極套，避免雜質(zhì)進(jìn)入鍍鎳溶液中。

6)鍍鎳溶液的pH調(diào)控對(duì)鍍層的質(zhì)量有著重要影響，pH直接影響鎳離子的放電過(guò)程。在鍍鎳過(guò)程中鍍鎳溶液的pH必須保持在5.0～5.5范圍。因此，要保證硼酸的質(zhì)量濃度以保證鍍液的pH穩(wěn)定，最佳的硼酸質(zhì)量濃度為30～35g/L。

鍍鎳液的pH偏低會(huì)導(dǎo)致析氫。析出的氫氣泡滯留在鍍層表面，阻礙鎳層的沉積而出現(xiàn)針孔;與此同時(shí)，還降低電流效率。鍍鎳液的pH偏高時(shí)，鍍液易混濁，陰極周圍的金屬離子會(huì)以氫氧化物的形式夾雜在鍍層中，使鍍層的力學(xué)性能惡化，外觀粗糙;當(dāng)后處理燒結(jié)時(shí)，鍍層容易起泡。

由上可知，鍍液的pH應(yīng)嚴(yán)格控制。首先，定期分析硼酸的含量，并及時(shí)調(diào)整。然后，根據(jù)鍍液pH用試劑級(jí)的稀硫酸或氫氧化鈉加以微調(diào)。

7)鍍液中十二烷基硫酸鈉含量不足時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致鍍層表面析氫而產(chǎn)生針孔，因此，也要及時(shí)補(bǔ)充，以保持鍍液的穩(wěn)定。

8)陰極移動(dòng)的頻次為10～20次/min，移動(dòng)的幅度為25～100mm。

9)鎳鍍層中不允許夾雜含硫、磷元素，否則會(huì)影響后續(xù)焊接性能。

4 鍍鎳后處理

1)鍍鎳后的陶瓷件，用水沖洗干凈。再用沸騰蒸餾水，煮二次，每次5min左右，目的是將吸附在陶瓷細(xì)孔內(nèi)的殘留鍍液煮出來(lái)。否則，燒結(jié)后焊接裝管時(shí)，絕緣性能不好，會(huì)影響管子壽命。

2)烘干。

3)燒結(jié)。由于電真空的特殊要求，鍍層要求燒結(jié)。將鍍好的陶瓷零件放在氫氣爐中燒結(jié)，θ為1000～1020℃，保持30min。

5 鍍件質(zhì)量檢查

經(jīng)過(guò)燒結(jié)可以檢查電鍍層的質(zhì)量。燒結(jié)后，鎳層絕對(duì)不能有一點(diǎn)起皮、剝落或針孔、氣泡，鍍層為銀白色半光澤，具有工藝要求的厚度。具備上述條件的陶瓷件，才可以與電真空器件、金屬零件焊接。