陳景浩， 盧必濤， 王天佑， 藍(lán)廣芊

(西南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院， 重慶 400715)

苧麻纖維具有良好的紡紗性能及服用性能，是重要的紡織原料之一。苧麻纖維的化學(xué)成分主要由纖維素、半纖維素、果膠、木質(zhì)素、蠟質(zhì)脂肪、色素、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)等組成，因此可采用全脫膠的方法獲得單纖維，從而得到線密度小、均勻度好的苧麻紗[1]。苧麻脫膠有化學(xué)脫膠和微生物脫膠2種方法?；瘜W(xué)脫膠主要采取強(qiáng)酸強(qiáng)堿等方法去除膠質(zhì)，生產(chǎn)成本高，脫膠制成率低，用水多，能耗高，排污量大，不符合目前我國(guó)節(jié)能減排的號(hào)召。微生物脫膠是利用微生物在繁殖過(guò)程中分泌出的一種酶來(lái)分解膠質(zhì)，使高分子質(zhì)量的果膠及半纖維素等分解成低分子質(zhì)量的物質(zhì)溶于水中，完成脫膠[2]，該工藝過(guò)程環(huán)保，對(duì)纖維損傷小，對(duì)提高苧麻纖維的單纖維強(qiáng)力和麻纖維的質(zhì)量十分有利[3]。微生物脫膠既可保持苧麻天然植物纖維的自然風(fēng)格和特性，又有效避免了環(huán)境污染，因此苧麻微生物脫膠的研究對(duì)改善當(dāng)前環(huán)境污染的嚴(yán)重現(xiàn)狀具有積極意義[4]。為得到微生物脫膠菌株的最佳脫膠條件，本文以培養(yǎng)時(shí)間、培養(yǎng)溫度、菌液量體積比、轉(zhuǎn)速為試驗(yàn)因素，通過(guò)4因素3水平正交試驗(yàn)，來(lái)研究其最佳脫膠條件。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料和設(shè)備

試驗(yàn)材料：苧麻，購(gòu)自四川省大竹縣苧麻廠；菌株主要是用學(xué)院的苧麻微生物脫膠菌株富集液；牛肉膏(北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司)，NaCl(重慶北碚化學(xué)試劑廠)，蛋白胨(北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司)。

試驗(yàn)設(shè)備：潔凈無(wú)菌工作臺(tái)(蘇州安泰空氣技術(shù)有限公司)；ES-315高壓滅菌鍋(上海民儀電子有限公司)；JA2003A電子天平(上海精天電子儀器有限公司)；Y802N八籃恒溫烘箱(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；ZD-85A恒溫振蕩器(金壇市富華儀器有限公司)；DHP-9082電熱恒溫培養(yǎng)箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司)；LLY-06AD型電子單纖維強(qiáng)力儀(萊州市電子儀器有限公司)；S3000掃描電子顯微鏡(日本Hitachi公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1培養(yǎng)基的配制

牛肉膏5 g，NaCl 5 g，蛋白胨10 g，蒸餾水1 000 mL，pH值為7.4～7.6。常規(guī)細(xì)菌生化培養(yǎng)基，參照文獻(xiàn)[5]配制。

1.2.2苧麻微生物脫膠菌株的篩選

從脫膠效果較好的菌株中篩選出1種脫膠效果最好的菌種，以便進(jìn)行下一步。試驗(yàn)步驟為：將脫膠菌株活化后，接種于LB培養(yǎng)基，37 ℃下振蕩培養(yǎng)24 h,取10 mL脫膠菌株培養(yǎng)液加入經(jīng)過(guò)高壓滅菌的苧麻原麻試樣，每個(gè)原麻試樣中有4個(gè)原麻樣品和180 mL蒸餾水，然后放入電熱恒溫培養(yǎng)箱，培養(yǎng)溫度為37 ℃；每個(gè)菌株做3個(gè)重復(fù)試驗(yàn)，分別為3、5、7 d。

1.2.3減量率的計(jì)算

設(shè)苧麻脫膠前質(zhì)量為G1，經(jīng)過(guò)微生物脫膠后苧麻質(zhì)量為G2，則苧麻減量率的計(jì)算公式[6]為：

1.2.4菌株8-1脫膠最佳條件正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

以培養(yǎng)時(shí)間、培養(yǎng)溫度、菌液量體積比、轉(zhuǎn)速為試驗(yàn)因素，每個(gè)因素?cái)M采取3個(gè)水平，選用L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn)，以苧麻微生物脫膠后的減量率作為考察指標(biāo)，正交因素水平見(jiàn)表1。對(duì)4個(gè)試驗(yàn)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，方案見(jiàn)表2。

表1 因素水平表Tab.1 Level of factor

表2 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)Tab.2 Orthogonal test designs

1.2.5微生物脫膠菌株脫膠效果驗(yàn)證試驗(yàn)

采用脫膠效果最好的菌株8-1，通過(guò)正交試驗(yàn)得到最佳脫膠條件，在此條件下將脫膠苧麻用量和菌液量均擴(kuò)大25倍，即苧麻100 g、培養(yǎng)時(shí)間4 d、培養(yǎng)溫度39 ℃、菌液量125 mL、靜置培養(yǎng)，具體脫膠試驗(yàn)步驟與1.2.2相同。

1.2.6苧麻化學(xué)脫膠

稱取100 g的苧麻原麻進(jìn)行化學(xué)脫膠。其工藝為：浸酸→水洗→煮練→酸洗→水洗→烘干。具體條件為[7]：1)浸酸：2%H2SO4，1 h，50 ℃，浴比1∶15；2)水洗：蒸餾水，3 min，50 ℃；3)煮練：12%NaOH，3%Na2SiO3，2 h，100 ℃，浴比1∶20；4)酸洗：2%H2SO4，3 min，室溫，浴比1∶15。

1.2.7脫膠纖維力學(xué)性能測(cè)試

用LLY-06AD型電子單纖維強(qiáng)力儀測(cè)量微生物脫膠與化學(xué)脫膠后單纖維力學(xué)性能。參數(shù)設(shè)置為：隔距10 mm，拉伸速度40 mm/min，預(yù)加張力1 cN。分別隨機(jī)抽取2種脫膠方法得到的苧麻單纖維50根，取平均值。

1.2.8脫膠纖維微觀表面觀察

取苧麻原麻纖維、經(jīng)菌株8-1脫膠后的苧麻纖維和經(jīng)化學(xué)脫膠后的苧麻纖維，分別用電鏡觀察其表面形態(tài)。

2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1苧麻微生物脫膠菌株的篩選

計(jì)算6種菌株脫膠后的減量率，結(jié)果見(jiàn)表3。由表可知，菌株8-2的平均減量率為25.11%，菌株N8的平均減量率為26.33%，菌株8-1的平均減量率為28.42%，菌株6的平均減量率為27.88%，菌株9的平均減量率為25.73%，菌株10的平均減量率為24.08%。

由于苧麻原麻中的膠質(zhì)含量一般為25%～35%，因此質(zhì)量減少25%～35%可視為脫膠效果較好?？烧J(rèn)為這5種菌株的脫膠效率都非常好；而菌株8-1平均減量率比其他4種菌株更加潔白，纖維發(fā)散更加完全，因此，選取菌株8-1為最佳脫膠菌株，進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

表3 脫膠菌株減量率Tab.3 Degumming rate of degumming efficient strains

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 菌種8-1正交試驗(yàn)結(jié)果分析Tab.4 Analysis of 8-1′s orthogonal tests

根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可判斷A1、A2、A3對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響大小。由于試驗(yàn)指標(biāo)為減量率，而kA3>kA2>kA1，所以可斷定A3為A因素的最優(yōu)水平。同理，可計(jì)算并確定B2、C1、D1分別為B、C、D因素的最優(yōu)水平。4個(gè)因素的最優(yōu)水平組合A3B2C1D1為本試驗(yàn)的最優(yōu)水平組合，即8-1菌種對(duì)于苧麻微生物脫膠最佳條件為：培養(yǎng)溫度39 ℃；培養(yǎng)時(shí)間4 d；菌液量體積比1∶40；轉(zhuǎn)速160 r/min。

根據(jù)極差大小，判斷因素的主次影響順序。計(jì)算出A、B、C、D因素的極差值分別為1.17、8.75、1.24、0.60。比較R值大小可見(jiàn)，RB>RC>RA>RD，所以因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序是BCAD，即培養(yǎng)時(shí)間影響最大，其次是培養(yǎng)溫度和菌液量體積比，而轉(zhuǎn)速的影響最小。

綜合以上數(shù)據(jù)分析，菌株8-1經(jīng)過(guò)正交試驗(yàn)基本可得到苧麻微生物脫膠的最佳條件。其中培養(yǎng)時(shí)間影響最大，培養(yǎng)4 d已得到脫膠效果較好的苧麻。其次是培養(yǎng)溫度和菌液量體積比，溫度為39 ℃、菌液量體積比在1∶40左右時(shí)得到的苧麻脫膠效果較好。轉(zhuǎn)速對(duì)于脫膠影響最小，因此苧麻微生物脫膠時(shí)只要靜置就可以。

2.3 菌株8-1脫膠效果驗(yàn)證

在溫度為39 ℃、菌液量體積比為1∶40、靜置培養(yǎng)時(shí)間為4 d條件下，將菌株8-1進(jìn)行脫膠效果驗(yàn)證試驗(yàn)，完成后用清水清洗苧麻，可發(fā)現(xiàn)效果較好，苧麻纖維發(fā)散完全，手感柔軟，顏色較白，基本上將膠質(zhì)脫去(見(jiàn)圖1)。

將脫膠后的苧麻放入烘箱80 ℃烘干至質(zhì)量恒定，稱量，計(jì)算得到減量率，結(jié)果見(jiàn)表5。由表可看出，菌株8-1膠質(zhì)去除率達(dá)到了25.94%，基本達(dá)到脫膠要求，并且由圖1可見(jiàn)脫膠效果較好，苧麻纖維發(fā)散完全，手感柔軟，因此驗(yàn)證了微生物脫膠效果。

表5 菌株8-1減量率Tab.5 Degumming rate of strain 8-1

2.4 脫膠纖維力學(xué)性能

以化學(xué)脫膠后的苧麻纖維為對(duì)照樣，對(duì)經(jīng)過(guò)菌株8-1脫膠后苧麻纖維的力學(xué)性能，結(jié)果見(jiàn)表6。由表可知，微生物脫膠的苧麻纖維斷裂強(qiáng)力、斷裂強(qiáng)度、斷裂功都大于化學(xué)脫膠的，相應(yīng)的斷裂伸長(zhǎng)和伸長(zhǎng)率比化學(xué)脫膠的苧麻纖維小，但不勻率也小[8]。經(jīng)過(guò)微生物脫膠后，苧麻纖維強(qiáng)力比化學(xué)脫膠后的苧麻纖維提高43.45%，其原因可能是原麻沒(méi)有經(jīng)過(guò)浸酸預(yù)處理和化學(xué)試劑堿煮練，對(duì)于纖維的損傷比較小。微生物脫膠處理的條件溫和，能夠最大限度地保留纖維的原有性能[9]。

圖1 苧麻微生物脫膠效果圖Fig.1 Effect drawing of ramie degum by microorganism. (a) Blank control； (b) Degumming effect of 8-2 strains

表6 不同脫膠方法苧麻纖維的力學(xué)性能比較Tab.6 Mechanical property contracts of two kinds of fibers

2.5 脫膠纖維微觀形態(tài)表征

取苧麻原麻纖維、經(jīng)菌株8-1脫膠后的苧麻纖維和經(jīng)化學(xué)脫膠后的苧麻纖維進(jìn)行電鏡觀察，縱截面形態(tài)見(jiàn)圖2。由圖可見(jiàn)：與未經(jīng)過(guò)脫膠的苧麻原麻單纖維相比，經(jīng)過(guò)微生物脫膠后的苧麻單纖維表面的膠質(zhì)幾乎完全脫掉了，沒(méi)有其他雜質(zhì)；與經(jīng)過(guò)常規(guī)化學(xué)脫膠后的苧麻單纖維相比，經(jīng)微生物脫膠后的苧麻單纖維損傷很小，表面光滑[10]。

圖2 不同處理方式的苧麻單纖維SEM照片(×2 000)Fig.2 SEM images of ramie fiber with different degumming methods (×2 000). (a) Ramie fiber without degumming; (b) Ramie fiber degummed by 8-1 strains; (c) Ramie fiber degummed by chemical method

3 結(jié) 語(yǔ)

1)通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，利用篩選得到的高效脫膠菌株對(duì)苧麻進(jìn)行微生物脫膠處理后，苧麻纖維完全發(fā)散，手感柔軟，色澤較白，其中菌株8-1膠質(zhì)去除率達(dá)到了28.42%，脫膠效果明顯，是6種菌株脫膠效果最好的，因此選用菌株8-1進(jìn)行后階段試驗(yàn)。

2)影響最大的因素為培養(yǎng)時(shí)間，其次是培養(yǎng)溫度和脫膠菌株的菌液量體積比，影響最小的因素是轉(zhuǎn)速。當(dāng)脫膠處理?xiàng)l件為4 d、39 ℃、菌液量體積比為1∶40、靜置培養(yǎng)時(shí)，可達(dá)到較好的脫膠效果。

3)通過(guò)脫膠效果驗(yàn)證試驗(yàn)得出，菌株8-1膠質(zhì)去除率達(dá)到了25.94%，基本達(dá)到脫膠要求，并且脫膠效果較好，苧麻纖維發(fā)散完全，手感柔軟。說(shuō)明苧麻微生物脫膠有較大應(yīng)用價(jià)值。

4)通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)微生物脫膠后的苧麻單纖維強(qiáng)力高于化學(xué)脫膠后的苧麻單纖維強(qiáng)力，并且經(jīng)微生物脫膠后的苧麻單纖維表面光滑，損傷很小。進(jìn)一步說(shuō)明苧麻微生物脫膠具有很大的發(fā)展前景。

FZXB

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