李文萃，舒新建，楊 燚，黃文彬

(1.國網(wǎng)河南省電力公司 信息通信公司，河南 鄭州 450052；2.中國科學(xué)院 長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所 應(yīng)用光學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林 長春 130033)

引言

HPDLC光柵(holographic polymer dispersed liquid cystal)，它是利用全息條件原理[1-3]，在相干光場下，使得反應(yīng)體系(液晶和丙烯酸酯單體的均勻混合物)發(fā)生相分離，構(gòu)成了聚合物區(qū)與液晶區(qū)規(guī)律性交替性排列，即一個(gè)聚合物層和一個(gè)液晶層構(gòu)成一個(gè)周期，因而形成布拉格光柵[4-6]。由于液晶區(qū)和聚合物區(qū)的折射率存在一定的差值，形成了一種折射率調(diào)制，并且液晶材料的折射率是可以隨著外加電場的改變而改變的，所以光柵的折射率差值也會隨著電場的變化而減小，器件的透射光強(qiáng)度可以實(shí)現(xiàn)持續(xù)調(diào)節(jié)和控制[7-9]。因此，這種光柵和其他光柵器件相比具有很大的優(yōu)勢，它的制作方法非常簡單，體積非常小，生產(chǎn)成本也很低，再加上其電場可調(diào)性，使得HPDLC光柵在諸多領(lǐng)域如變焦透鏡、可調(diào)光衰減器以及光通信都有著較為廣泛的應(yīng)用。

近年來，HPDLC光柵引起了國內(nèi)外眾多研究者的關(guān)注， 2001年吳世聰?shù)热薣10]通過在材料中添加氨基氮二苯乙炔改善光柵的特性；2004年Roper等人[11]通過添加硫醇單體提高單體雙鍵轉(zhuǎn)化率，但是在提高HPDLC光柵衍射效率的同時(shí)也會引發(fā)一些其他的問題。以上學(xué)者大都從材料方面來改善光柵的特性，本文從改變外部條件入手，著重研究表面垂直取向處理對HPDLC光柵特性的影響，通過分析表面處理對液晶分子取向和光柵相分離程度的影響，指出只有在特定的垂直取向情況下，光柵的特性才能得到改善。

1 垂直取向?qū)拥淖饔蒙疃?/h2>

為了量化表面垂直取向處理對樣品內(nèi)部液晶分子的錨定作用，制備了5種盒厚不同的樣品，液晶盒厚分別為3 μm、6 μm、9 μm、12 μm 和15 μm，將純液晶TEB30A注入這幾個(gè)液晶盒中。運(yùn)用偏光顯微鏡對這幾個(gè)不同厚度的液晶盒進(jìn)行形貌的觀測，基本的測試原理如圖1所示，觀測結(jié)果如圖2所示。光柵放置在圖中“樣品”的位置，其中偏振片1和偏振片2的偏振態(tài)互相垂直。 如果液晶分子完全垂直于液晶盒的玻璃基板的話，在偏光顯微鏡下觀察應(yīng)為暗場。

圖1 偏光顯微鏡測試對比度原理Fig.1 Contrast test principle of polarizing microscope

圖2 偏光顯微鏡下觀察的液晶形貌Fig.2 Liquid crystal morphology of polarized light microscope

從圖2(a)中可以看出，在視野范圍中只有很少的亮點(diǎn)出現(xiàn)，表明了當(dāng)液晶盒厚非常小(3 μm)的時(shí)候，液晶分子是垂直于液晶盒表面排列的，所以經(jīng)過偏光顯微鏡觀察基本為全暗場，當(dāng)液晶盒厚增加到6 μm 和 9 μm的時(shí)候，可以看到大片的彩色液晶區(qū)域出現(xiàn)，如圖2(b) 和2(c) 所示，這說明了此時(shí)液晶分子已經(jīng)不是完全按照垂直于液晶盒表面排列。當(dāng)液晶盒厚繼續(xù)增加之后，如圖2(d) 和2(e)所示，當(dāng)液晶盒厚為12 μm和15 μm時(shí)，偏光顯微鏡所能觀察到的液晶彩色區(qū)域更大，幾乎布滿整個(gè)視野。由此可以得出以下結(jié)論：垂直取向?qū)訉σ壕У腻^定作用隨著盒厚的增加而逐漸減弱，取向?qū)拥淖饔梅秶蟾旁? μm～5 μm之間。

2 垂直取向深度對相分離的影響

為了說明表面的取向處理確實(shí)影響著光柵的相分離過程，將制備光柵的材料體系注入以上5種液晶盒，然后在UV光下曝光，并實(shí)時(shí)觀察其形貌，如圖3(a)～3(e)所示，每組圖片均由6幅圖片組成，分別展示出曝光開始后0 s、30 s、60 s、90 s、120 s、180 s器件的形貌。從圖3(a) 和3(b)中可以看出，當(dāng)盒厚為3 μm和6 μm時(shí)，在曝光180 s之后，視場里一直處于暗態(tài)，沒有觀察到有液晶分子析出，這說明了表面取向?qū)訉σ壕Х肿佑兄浅?qiáng)的錨定作用，使得相分離不能進(jìn)行下去。隨著盒厚的增加，相分離現(xiàn)象越來越容易出現(xiàn)，圖3(c)、3(d)和3(e)中可以看出，盒厚為9 μm、12 μm和15 μm的樣品，當(dāng)分別曝光120 s、90 s 和60 s后有液晶分子析出，盒厚為12 μm的樣品，其液晶析出的速度最快，析出的液晶也最多。由此可見，隨著液晶盒厚度的增加，相分離開始的時(shí)間越來越快，并且分離程度也越來越深。這是由于隨著盒厚的增加，取向?qū)訉σ壕Х肿拥腻^定作用力越來越小，當(dāng)盒厚增加到一定程度，就開始有液晶分子從聚合物中析出，然后隨著盒厚的增加，液晶分子析出的速度和程度都隨之增加。

圖3 實(shí)時(shí)相分離形貌Fig.3 Phase separation morphology in real time

3 表面垂直取向?qū)PDLC光柵衍射效率的影響

將以上不同盒厚的5種樣品置于雙光束干涉場下進(jìn)行曝光，制備激光器選用Nd-YAG激光器，并對制備好的光柵進(jìn)行衍射效率、衍射能力以及散射損失的測試，測試結(jié)果如表1所示，只有當(dāng)盒厚較小的時(shí)候(6 μm和9 μm)，HPDLC光柵的散射損失才有所減小，分別為7.3%和10.1%，但是衍射效率比較低。隨著盒厚的增加，HPDLC光柵的衍射效率呈現(xiàn)一個(gè)上升的趨勢，但是當(dāng)盒厚過大的時(shí)候(大于15 μm)，其散射損失并沒有減少，反而有所增加。由此可以看出，垂直取向處理雖然在盒厚較小的情況下能夠?qū)崿F(xiàn)液晶分子的一致排列，但是卻影響光柵的相分離，所得光柵形貌也不理想，當(dāng)盒厚較大時(shí)，表面的垂直取向劑只能對靠近玻璃基板表面的液晶分子進(jìn)行取向，而液晶盒中間的液晶分子并沒有被取向，所以當(dāng)盒厚較大時(shí)，垂直取向處理對HPDLC光柵散射損失并沒有太大的改善。只有當(dāng)盒厚適中(12 μm)時(shí)，光柵的衍射效率最高，散射損失也最小。

表1 不同盒厚條件下HPDLC光柵的衍射特性Table 1 Diffraction characteristics of HPDLC grating with different cell gaps

究其原因，根本在于垂直取向條件下HPDLC光柵的相分離結(jié)構(gòu)不好。圖4給出了以上5種樣品的SEM圖片。為了更加深入了解垂直取向?qū)鈻诺男蚊灿绊?，本文將以前傳統(tǒng)的HPDLC光柵形貌與不同盒厚的垂直取向光柵形貌進(jìn)行對比，綜合這6幅形貌圖可以看出：當(dāng)液晶盒厚較小的時(shí)候，如圖4(a)和4(b)所示，相分離不明顯，聚合物與液晶分子沒有完全分開，因此這兩條件下的光柵衍射效率比較低。隨著盒厚的增加，析出的液晶分子會慢慢增多，逐漸形成液晶微滴，液晶區(qū)域是由大小不均勻的孔洞構(gòu)成，而且是不連續(xù)分布于兩層聚合物區(qū)域之間。當(dāng)盒厚繼續(xù)增加，相分離逐漸趨于理想，分離出來的液晶微滴形成連續(xù)的區(qū)域，如圖4(c)和4(d)所示。當(dāng)盒厚增加到一定程度(大于15 μm)時(shí)，其光柵形貌和無取向處理HPDLC的光柵相似，所以其衍射效率也最接近。

4 結(jié)論

綜上所述，可以得出以下結(jié)論：垂直取向處理雖然在盒厚較小的情況下能夠?qū)崿F(xiàn)液晶分子的一致排列，但是卻影響光柵的相分離，所得光柵形貌也不理想，當(dāng)盒厚較大時(shí)，表面的垂直取向劑只能對靠近玻璃基板表面的液晶分子進(jìn)行取向，而液晶盒中間的液晶分子并沒有被取向，所以當(dāng)盒厚較大時(shí)，垂直取向處理對HPDLC光柵散射損失并沒有太大的改善。只有當(dāng)盒厚適中(12 μm)時(shí)，表面取向深度和光柵的相分離相匹配，此時(shí)HPDLC光柵的衍射效率最高，散射損失也最小。

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