王冠杰 季士委 田利 田子新 陳鳳良 劉博 項(xiàng)新華

1.中國(guó)食品藥品檢定研究院，北京100050；2.北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院，北京100029

食品藥品檢測(cè)常用溫度類設(shè)備的量值溯源及結(jié)果確認(rèn)

王冠杰1季士委1田利1田子新1陳鳳良2劉博1項(xiàng)新華1

1.中國(guó)食品藥品檢定研究院，北京100050；2.北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院，北京100029

目的建立食品藥品檢測(cè)常用溫度類設(shè)備的量值溯源及結(jié)果確認(rèn)程序。方法針對(duì)食品藥品檢測(cè)常用溫度類設(shè)備存在的問題，按照量值溯源依據(jù)將溫度類設(shè)備分為玻璃液體溫度計(jì)、機(jī)械式溫濕度計(jì)、溫度指示控制儀、溫度箱類設(shè)備、醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)、箱式電阻爐六類。詳細(xì)比較并歸納六類設(shè)備量值溯源依據(jù)、校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法、校準(zhǔn)周期。結(jié)果確認(rèn)的技術(shù)指標(biāo)和判定方法，為溫度類設(shè)備的量值溯源提供依據(jù)。結(jié)論食品藥品檢測(cè)常用溫度類設(shè)備量值溯源及結(jié)果確認(rèn)程序的建立，為食品藥品檢測(cè)常用溫度類設(shè)備的計(jì)量提供規(guī)范管理的依據(jù)。

溫度類設(shè)備；量值溯源；結(jié)果確認(rèn)

溫度是表征物體的冷熱程度，是決定系統(tǒng)是否與其他系統(tǒng)處于熱平衡的物理量，一切互為熱平衡的物體都具有相同的溫度[1]。由于食品藥品自身的特殊性，溫度類設(shè)備是食品藥品檢測(cè)常用和必備的設(shè)備之一，此類設(shè)備主要用于食品藥品的儲(chǔ)藏，食品藥品檢測(cè)過程中環(huán)境的監(jiān)測(cè)，食品藥品特性檢測(cè)時(shí)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。此類設(shè)備直接關(guān)系到樣品儲(chǔ)存是否符合要求，如果樣品儲(chǔ)存不符合溫度要求而直接導(dǎo)致藥品變質(zhì)，后續(xù)的檢測(cè)再規(guī)范也毫無(wú)意義。食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)離不開大量的溫度類設(shè)備，但是由于溫度類設(shè)備種類多，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)普遍存在計(jì)量管理混亂的現(xiàn)象[2]，也是食品藥品檢測(cè)機(jī)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證認(rèn)可方面被開具不符合項(xiàng)最多的問題之一。如何做好此類設(shè)備的量值溯源和結(jié)果確認(rèn)是目前食藥機(jī)構(gòu)亟需解決的問題。

1 存在的問題

1.1 沒有進(jìn)行量值溯源

量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的一種特性。對(duì)于檢測(cè)機(jī)構(gòu)，儀器設(shè)備的量值溯源是保證出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)是否具有可比性的基礎(chǔ)條件之一。根據(jù)《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》[3]中“5.5”對(duì)結(jié)果有重要影響的設(shè)備要進(jìn)行量值溯源，對(duì)于儲(chǔ)存樣品類設(shè)備，尤其是樣品儲(chǔ)存類設(shè)備，直接關(guān)系到樣品質(zhì)量的變化，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有直接影響，因此對(duì)于溫度有要求的樣品儲(chǔ)存類設(shè)備，如冰箱、藥品存儲(chǔ)柜等，需要進(jìn)行計(jì)量，以達(dá)到量值溯源。但是有些檢測(cè)機(jī)構(gòu)并沒有針對(duì)此類設(shè)備進(jìn)行量值溯源。

1.2 量值溯源方式不正確

有些檢測(cè)機(jī)構(gòu)為了節(jié)約費(fèi)用，對(duì)溫度儲(chǔ)藏類設(shè)備只用一根溫度計(jì)進(jìn)行環(huán)境監(jiān)控，這種現(xiàn)狀非常普遍，雖然節(jié)約成本，但是此方法不能準(zhǔn)確表述整個(gè)空間的環(huán)境溫度，只是代表了環(huán)境中一個(gè)點(diǎn)的溫度。這種量值溯源方式并沒有進(jìn)行環(huán)境中其他點(diǎn)的監(jiān)測(cè)，給樣品儲(chǔ)藏和檢測(cè)結(jié)果帶來風(fēng)險(xiǎn)。

1.3 證書信息不全

計(jì)量機(jī)構(gòu)出具的校準(zhǔn)證書信息有空缺，有的甚至出現(xiàn)錯(cuò)誤，如兩臺(tái)同樣型號(hào)的設(shè)備，校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)開具了兩份校準(zhǔn)報(bào)告，其校準(zhǔn)數(shù)據(jù)有差異，但兩份證書中設(shè)備編號(hào)卻是一樣的，說明確認(rèn)沒有認(rèn)真進(jìn)行[4]。另外，溫度箱類設(shè)備證書包括校準(zhǔn)結(jié)果、溫度分布圖、溫度分布每個(gè)點(diǎn)的溫度、不確定度四部分組成，有些計(jì)量機(jī)構(gòu)沒有布點(diǎn)圖的描述，只給校準(zhǔn)結(jié)果，這種方式是不全面的，無(wú)法進(jìn)行結(jié)果確認(rèn)。

1.4 校準(zhǔn)范圍不符合

計(jì)量機(jī)構(gòu)的校準(zhǔn)參數(shù)范圍未覆蓋所申請(qǐng)的能力，如溫度試驗(yàn)，申請(qǐng)的檢測(cè)能力為-55～+150℃，而校準(zhǔn)證書中顯示的校準(zhǔn)范圍為-45～+125℃，實(shí)驗(yàn)室沒有識(shí)別出來，另外，有些溫度類設(shè)備常用的溫度點(diǎn)為37～42℃，而校準(zhǔn)的溫度范圍為42～100℃，這樣的校準(zhǔn)結(jié)果是無(wú)效的。因此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)根據(jù)自己常用的溫度點(diǎn)，提出自己的校準(zhǔn)需求，計(jì)量機(jī)構(gòu)根據(jù)需求進(jìn)行計(jì)量，這樣既符合要求，又節(jié)省成本。

1.5 修正因子未使用

當(dāng)校準(zhǔn)產(chǎn)生了一組修正因子時(shí)，實(shí)驗(yàn)室未能及時(shí)更新和使用。如某實(shí)驗(yàn)室溫度試驗(yàn)箱在-55℃時(shí)，其修正因子為+5℃，根據(jù)允許誤差，此臺(tái)設(shè)備已經(jīng)超出適用范圍，而實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際操作中未使用該因子，幸虧及時(shí)發(fā)現(xiàn)得到糾正。修正因子在溫度類設(shè)備中經(jīng)常用到，尤其是超出允許誤差的設(shè)備，必須用修正因子進(jìn)行修正，必要時(shí)進(jìn)行維修后重新校準(zhǔn)。

2 量值溯源依據(jù)

食品藥品檢測(cè)用到的溫度類設(shè)備種類多，計(jì)量方法不一致，為了更好地管理此類設(shè)備，筆者根據(jù)其量值溯源的標(biāo)準(zhǔn)，大致可以工作用玻璃液體溫度計(jì)、機(jī)械式溫濕度計(jì)、溫度指示控制儀、溫度箱類設(shè)備、醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)、箱式電阻爐六類進(jìn)行描述[5]。

2.1 玻璃液體溫度計(jì)

工作用玻璃液體溫度計(jì)指測(cè)量范圍在-100～600℃的棒式和內(nèi)標(biāo)式工作用玻璃液體溫度計(jì)，包括一般用途玻璃液體溫度計(jì)、石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)、焦化產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)。機(jī)械式溫濕度計(jì)適用于測(cè)量范圍在5～50℃、30%～95%相對(duì)濕度（RH）的機(jī)械式溫濕度計(jì)、機(jī)械式濕度計(jì)，此類設(shè)備常用的有玻璃液體溫度計(jì)。此類儀器設(shè)備的量值溯源主要依據(jù)《工作用玻璃液體溫度計(jì)（JJG 130-2011）》[6]，校準(zhǔn)周期根據(jù)使用情況確定，一般不超過1年[6]。玻璃液體溫度計(jì)主要用于測(cè)量實(shí)驗(yàn)溫度或者記錄實(shí)驗(yàn)中的環(huán)境溫度，此類設(shè)備在計(jì)量管理中要根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，提出常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)；同時(shí)計(jì)量人員根據(jù)溫度點(diǎn)，出具溫度類設(shè)備的修正值。

2.2 機(jī)械式溫濕度計(jì)

機(jī)械式溫濕度計(jì)指5～50℃、30%～95%RH機(jī)械式溫濕度計(jì)，此類設(shè)備有溫濕度表。此類設(shè)備的計(jì)量主要依據(jù)《機(jī)械式溫濕度計(jì)檢定規(guī)程（JJG 205-2005）》[7]，計(jì)量周期根據(jù)使用情況確定，一般不超過1年[7]。機(jī)械式溫濕度計(jì)主要用于實(shí)驗(yàn)過程中環(huán)境的監(jiān)測(cè)，此類設(shè)備在計(jì)量管理中要根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，提出常用的溫度點(diǎn)和濕度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)；計(jì)量人員根據(jù)溫度點(diǎn)，出具設(shè)備的修正值。

2.3 溫度指示控制儀

溫度指示控制指針式適用于測(cè)量范圍在-50～300℃，采用測(cè)溫?zé)崦綦娮杌蚱渌雽?dǎo)體類測(cè)溫傳感器的指針式和數(shù)字式溫度指示儀、溫度指示控制儀和溫度控制儀，此類設(shè)備有溫度探頭、傳感器等。此類設(shè)備的計(jì)量主要依據(jù)《溫度指示控制儀檢定規(guī)程（JJG874-2007）》[8]，計(jì)量周期建議為1年。此類設(shè)備在計(jì)量管理中需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求提出溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)；同時(shí)計(jì)量人員根據(jù)溫度點(diǎn)出具此點(diǎn)的修正值。

2.4 溫度箱類設(shè)備

溫度箱類設(shè)備指用于環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度的設(shè)備，此類設(shè)備常用的有冰箱、藥品儲(chǔ)存箱、培養(yǎng)箱等，一般溫度低于300℃。溫度箱類設(shè)備主要用于樣品的儲(chǔ)藏和檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，此類設(shè)備校準(zhǔn)前要確定被檢溫度點(diǎn)，校準(zhǔn)方法一般根據(jù)空間大小采用布點(diǎn)法校準(zhǔn)，校準(zhǔn)項(xiàng)目包括溫度偏差、濕度偏差、均勻度、波動(dòng)度。溫度箱類設(shè)備的校準(zhǔn)報(bào)告一般包含以下幾方面內(nèi)容：校準(zhǔn)結(jié)果、測(cè)試點(diǎn)分布示意圖、校準(zhǔn)結(jié)果不確定度，其中測(cè)試點(diǎn)分布示意圖一定要包含。此類設(shè)備的計(jì)量主要依據(jù)《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1101-2003）》[9]，計(jì)量周期自定，建議最長(zhǎng)不要超過2年。

2.5 醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)

醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)指用于醫(yī)用飽和蒸汽熱力滅菌設(shè)備的溫度計(jì)，包括滅菌器中的溫度等，主要適用于食品藥品檢測(cè)的滅菌類設(shè)備，校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度示值誤差、溫度波動(dòng)度、溫度分布均勻性。此類設(shè)備的計(jì)量主要依據(jù)《醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1308-2011）》[10]，計(jì)量周期建議1年。

2.6 箱式電阻爐

箱式電阻爐指儀指用于工作溫度不高于1300℃箱式電阻爐，此類設(shè)備有馬弗爐等，一般溫度高于300℃。此類設(shè)備主要適用于食品藥品實(shí)驗(yàn)中樣品前處理等實(shí)驗(yàn)，此類設(shè)備的計(jì)量主要依據(jù)《箱式電阻爐校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1376-2012）》[11]，計(jì)量周期可根據(jù)實(shí)際使用情況由送校單位自主確定。

3 校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法

3.1 玻璃液體溫度計(jì)

工作用玻璃液體溫度計(jì)按照分度值可以分為高精密度溫度計(jì)和普通溫度計(jì)兩個(gè)準(zhǔn)確度等級(jí)；玻璃液體溫度計(jì)一般計(jì)量包括示值穩(wěn)定度、示值誤差，首次檢定需要檢測(cè)線性度。示值穩(wěn)定度檢測(cè)方法如下：將溫度計(jì)局部浸入方式在上限溫度點(diǎn)恒溫15 min取出，自然冷卻到室溫，測(cè)定第1次零點(diǎn)位置，然后以浸入方式在上限溫度點(diǎn)恒溫24 h取出，自然冷卻到室溫后，立即測(cè)定第2次零點(diǎn)位置，用第2次零點(diǎn)位置的數(shù)值減去第1次零點(diǎn)位置的數(shù)值，即為示值穩(wěn)定度。示值誤差檢測(cè)方法如下：一般檢定點(diǎn)至少選擇3個(gè)，則選擇下限點(diǎn)、上限點(diǎn)和中間有刻度的點(diǎn)共3個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行檢定。具體的檢測(cè)方法可以參考《工作用玻璃液體溫度計(jì)（JJG 130-2011）》。

3.2 機(jī)械式溫濕度計(jì)

機(jī)械式溫濕度計(jì)校準(zhǔn)項(xiàng)目一般包括溫度示值誤差、首次檢定需要校準(zhǔn)溫度回差/濕滯誤差、重復(fù)性。溫度示值誤差校準(zhǔn)方法如下：溫度檢定點(diǎn)一般為：15、20、30℃。檢定箱的溫度達(dá)到設(shè)定值后，需要再穩(wěn)定30 min后開始讀數(shù)，先讀標(biāo)準(zhǔn)器，后讀被檢儀器，間隔5 min后重復(fù)讀數(shù)1次。取兩次度數(shù)的算術(shù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)器和被檢儀器的溫度示值，示值誤差為被檢儀器的溫度示值減去兩次度數(shù)的算術(shù)平均值。濕度示值誤差檢定方法如下：按照從低濕到高濕的順序進(jìn)行檢定，檢定點(diǎn)依次為40%、60%、80%RH，箱內(nèi)溫度調(diào)定為20℃，濕度達(dá)到設(shè)定值后需再穩(wěn)定30 min后開始讀數(shù)，先讀標(biāo)準(zhǔn)器，后讀被檢儀器，間隔5 min后重復(fù)讀數(shù)1次。取兩次度數(shù)的算術(shù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)器和被檢儀器的RH示值，示值誤差為被檢儀器的RH值減去標(biāo)準(zhǔn)器示值。

3.3 溫度指示控制儀

溫度指示控制儀主要校準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)有示值誤差、設(shè)定點(diǎn)誤差、切換差，首次校準(zhǔn)還需要檢測(cè)穩(wěn)定度、絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度。示值誤差的校準(zhǔn)方法如下：指針式檢定點(diǎn)要均勻分布在整個(gè)測(cè)量范圍主分度線上，數(shù)字式溫控儀檢定點(diǎn)要均勻分布在整十或整百溫度點(diǎn)上，不得少于3個(gè)點(diǎn)，檢定順序先檢定零點(diǎn)，再分別向上限值或下限值逐點(diǎn)進(jìn)行檢定。檢定采用比較法進(jìn)行，將溫控儀的測(cè)溫傳感器插入恒溫槽中與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值進(jìn)行比較，待示值穩(wěn)定后度數(shù)，度數(shù)過程中恒溫槽溫度偏離檢定點(diǎn)溫度不得超過±0.20℃。被檢點(diǎn)溫控儀示值誤差為被檢溫控儀示值減去恒溫槽實(shí)際溫度。

3.4 溫度箱類設(shè)備

溫度箱類設(shè)備校準(zhǔn)項(xiàng)目主要包括溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。溫度箱類設(shè)備在校準(zhǔn)過程中首先要選擇測(cè)試點(diǎn)的位置，一般在設(shè)備工作室內(nèi)的3個(gè)校準(zhǔn)面上，簡(jiǎn)稱為上、中、下3層，測(cè)試點(diǎn)與工作室內(nèi)壁的距離不小于各邊長(zhǎng)的1/10，遇風(fēng)道時(shí)，此距離可加大，但不能大于500 mm，一般設(shè)備容積小于2 m3時(shí)，溫度測(cè)試點(diǎn)為9個(gè)，大于2 m3時(shí)，溫度測(cè)試點(diǎn)為15個(gè)，當(dāng)工作容積大于50 m3時(shí)，測(cè)試點(diǎn)可適當(dāng)增加。校準(zhǔn)時(shí)按照規(guī)定布放溫度傳感器，將試驗(yàn)設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到所要求的標(biāo)稱溫度，讓設(shè)備正常工作，穩(wěn)定后每2分鐘記錄所有測(cè)試點(diǎn)溫度，在30 min共測(cè)試15次。溫度偏差為設(shè)備顯示溫度平均值減去中心點(diǎn)測(cè)量的平均值；溫度均勻度為環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，在30 min內(nèi)每次測(cè)量中實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的算術(shù)平均值；溫度波動(dòng)度為空間中心點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量，即中心點(diǎn)在30 min內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半。

3.5 醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)

醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)主要技術(shù)指標(biāo)為溫度示值誤差。溫度示值誤差校準(zhǔn)方法為：用參考溫度計(jì)與被校準(zhǔn)溫度計(jì)比較，參考溫度計(jì)測(cè)量端應(yīng)該放置在被校準(zhǔn)溫度計(jì)附近，醫(yī)用的脈動(dòng)真空蒸汽滅菌器被校準(zhǔn)溫度計(jì)安裝在排水口處，如果不了解被校準(zhǔn)溫度計(jì)的放置位置則將參考溫度計(jì)安置在艙室中心處，滅菌程序開始前，設(shè)置參考溫度計(jì)的采樣速度不低于每15秒一個(gè)讀數(shù)。調(diào)整好參考溫度計(jì)時(shí)鐘，將設(shè)置好的參考溫度計(jì)放置在測(cè)量點(diǎn)上，并開始滅菌程序，記錄數(shù)據(jù)，完成一個(gè)校準(zhǔn)過程，一共進(jìn)行3次滅菌程序。取3次滅菌程序的溫度計(jì)平均值，示值誤差為3次滅菌程序被校準(zhǔn)溫度計(jì)示值平均值減去3次滅菌程序參考溫度計(jì)示值平均值。

3.6 箱式電阻爐

箱式電阻爐主要校準(zhǔn)項(xiàng)目為爐溫均勻度、爐溫穩(wěn)定度、爐溫偏差、爐內(nèi)最大溫差。箱式電阻爐標(biāo)稱溫度的選擇可以根據(jù)客戶要求選擇實(shí)際的常用溫度，也可選擇箱式爐的最低工作溫度和最高工作溫度，校準(zhǔn)通常需要在空載狀態(tài)下進(jìn)行，當(dāng)爐溫達(dá)到校準(zhǔn)溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)開始讀數(shù)。爐溫均勻度指在校準(zhǔn)溫度下，達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)測(cè)溫區(qū)內(nèi)各個(gè)測(cè)溫點(diǎn)上，測(cè)得的最高、最低實(shí)際溫度分別與中心點(diǎn)實(shí)際溫度之差。爐溫穩(wěn)定度是指在達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，中心點(diǎn)上測(cè)得溫度最大、最小值分別與平均值之差。爐溫偏差指達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，測(cè)溫區(qū)各個(gè)測(cè)溫點(diǎn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)，測(cè)得的最高、最低實(shí)際溫度分別與標(biāo)稱溫度的上、下偏差。爐內(nèi)最大溫差指在校準(zhǔn)溫度下，達(dá)到熱穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，測(cè)溫區(qū)各測(cè)溫點(diǎn)在每個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)，測(cè)得的最大值、最小值之差的最大值。

4 結(jié)果確認(rèn)

確認(rèn)指“為確保測(cè)量設(shè)備處于滿足預(yù)期使用要求的狀態(tài)所需要的一組操作”[5]，溫度類設(shè)備的結(jié)果確認(rèn)是非常必要的，關(guān)于檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)，認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)中雖然只有一句話，但要求卻很明確[12]。確認(rèn)人拿到校準(zhǔn)證書后，對(duì)其基本信息正確性、校準(zhǔn)項(xiàng)目完整性、數(shù)據(jù)有效性、依據(jù)文件正確性和校準(zhǔn)的合規(guī)性，對(duì)著檢測(cè)設(shè)備和校準(zhǔn)要求進(jìn)行仔細(xì)核查確認(rèn)，由于溫度類設(shè)備各個(gè)試驗(yàn)室要求不一致，有些甚至沒有具體的結(jié)果確認(rèn)依據(jù)，因此針對(duì)上述六類設(shè)備，建議結(jié)果確認(rèn)可以分以下幾步[13]，首先檢查證書的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具是否能夠溯源，一般會(huì)標(biāo)注有效期，要確保計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具在有效期內(nèi)使用；其次檢查計(jì)量機(jī)構(gòu)的信息是否準(zhǔn)確，例如校準(zhǔn)時(shí)間是否正確等；最后進(jìn)行校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)，結(jié)果確認(rèn)可以歸納為以下六種情況。

4.1 玻璃液體溫度計(jì)

溫度計(jì)的允許誤差優(yōu)先根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況確定，如果沒有允許誤差，建議參考以下標(biāo)準(zhǔn)：允許誤差=3%t（指針式）；允許誤差=2.5%t（數(shù)字式）。注：t為溫度計(jì)測(cè)量范圍的滿量程值。

結(jié)果確認(rèn)公式如下：t實(shí)=t被+Δt修（公式1）

注：t實(shí)被檢溫度計(jì)的示值平均值，℃；

Δt修被檢溫度計(jì)溫度修正值，℃；

t被被檢溫度計(jì)的溫度，℃；

例如，檢測(cè)一根溫度計(jì)量程為0～150℃，允許誤差=4.5℃（指針式）；允許誤差=3.8（數(shù)字式）。如果檢測(cè)一個(gè)溫度點(diǎn)4℃，給出修正值0.5℃，則結(jié)果確認(rèn)為4.5℃，如果修正值在運(yùn)行誤差之內(nèi)，則修正值可以采用，也可以不采用；如果修正值大于允許誤差，例如上述溫度計(jì)修正值為5.0℃在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)用是，必須用修正值。

4.2 機(jī)械式溫濕度計(jì)

機(jī)械式溫濕度計(jì)如果實(shí)驗(yàn)沒有特殊需求，建議參考如下數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果確認(rèn)：溫度示值誤差不超過±2.0℃，濕度誤差為±5%RH（40%～70%RH，20℃）、±7%RH（40% RH以下或70%RH以上，20℃），溫度重復(fù)性≤0.5℃，濕度重復(fù)性≤2%RH。此類機(jī)械式溫濕度計(jì)在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常用于記錄環(huán)境溫度，給出示值誤差后要與上述判定比較，如果超出示值誤差，則需要用修正值進(jìn)行矯正[15]。

4.3 溫度指示控制儀

此類設(shè)備的允許誤差優(yōu)先根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況確定，如果沒有允許誤差，建議參考表1。

表1 溫度指示控制儀技術(shù)要求[7]

校準(zhǔn)結(jié)果的應(yīng)用參考公式1。此類設(shè)備常用于環(huán)境溫度的監(jiān)控，一般只檢測(cè)一個(gè)溫度點(diǎn)，例如，監(jiān)控-16.8℃，一般會(huì)給出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)器讀數(shù)-17.4，該設(shè)備的誤差為-0.6℃，根據(jù)上述表格，符合要求。

4.4 溫度箱類設(shè)備

溫度箱類的允許誤差優(yōu)先根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況確定，例如用于培養(yǎng)細(xì)胞的培養(yǎng)箱，優(yōu)先選擇（37±1.0）℃，如果沒有允許誤差，建議參考表2。

這類設(shè)備要注意交變濕熱設(shè)備，應(yīng)檢查其交變能力；對(duì)于計(jì)量特性另有要求的溫度、濕度試驗(yàn)設(shè)備，按照有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)結(jié)果的應(yīng)用參考公式1。例如在生物制品檢測(cè)中經(jīng)常用到二氧化碳培養(yǎng)箱，如果檢測(cè)溫度點(diǎn)為37.0℃，修正值為0.1℃，溫度均勻度為1.1℃，波動(dòng)度為0.3℃，根據(jù)上述判定要求，該儀器均勻度不能滿足要求，這時(shí)要按照布點(diǎn)法查找哪個(gè)位置的溫度不符合要求，進(jìn)行設(shè)備維修或校準(zhǔn)，方能使用[14]。

4.5 醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)[15-16]

此類設(shè)備的允許誤差優(yōu)先根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況確定，如果沒有特殊要求建議參考以下結(jié)果判定[8]：溫度波動(dòng)度±1℃，溫度分布均勻性≤2℃，滅菌溫度帶≤3℃。例如一臺(tái)高壓滅菌器檢測(cè)溫度為121℃，實(shí)測(cè)溫度為121.7℃，溫度波動(dòng)度為±0.3℃，均勻度為0.1℃，此類設(shè)備按照上述判定標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)該符合要求，可以正常使用。

表2 溫度箱類設(shè)備技術(shù)要求

4.6 箱式電阻爐

此類設(shè)備需要計(jì)量爐溫均勻度、穩(wěn)定度、爐溫偏差、爐溫最大溫差。此類設(shè)備一般用熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)，結(jié)果確認(rèn)指標(biāo)參考表3。箱式電阻爐常用于輔助實(shí)驗(yàn)，一般工作溫度低于1000℃。

表3 爐溫均勻度和爐溫穩(wěn)定度（℃）[12]

5 小結(jié)

由于檢測(cè)過程、環(huán)境條件、設(shè)備運(yùn)行和使用頻率等因素，環(huán)境類設(shè)備會(huì)隨著時(shí)間推移發(fā)生變化。如何做好溫度類設(shè)備的量值溯源及結(jié)果確認(rèn)，關(guān)系到藥品儲(chǔ)存及檢測(cè)數(shù)據(jù)，也是衡量實(shí)驗(yàn)室設(shè)備管理，保證檢測(cè)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。因此，此類設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)，以評(píng)價(jià)設(shè)備的應(yīng)用水平。溫度類設(shè)備的量值溯源要滿足標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)要求，形成可操作性強(qiáng)的指導(dǎo)書和相應(yīng)檢查表格，并將確認(rèn)的要求一一細(xì)化，這樣才能將溫度類設(shè)備的量值溯源和結(jié)果確認(rèn)落到實(shí)處。

[1]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.溫度計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)及定義（JJF 1007-2007）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：1-14.

[2]王冠杰，田利，項(xiàng)新華，等.WHO藥品預(yù)認(rèn)證中儀器設(shè)備管理經(jīng)驗(yàn)總結(jié)[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2013，10（2）：156-157.

[3]中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006：1-33.

[4]李萌，季士委，劉巍，等.動(dòng)物實(shí)驗(yàn)室藥品檢定設(shè)備管理初探[J].中國(guó)藥事，2012，26（8）：862-865.

[5]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義技術(shù)規(guī)范（JJF 1001-2011）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011：9-12.

[6]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.工作用玻璃液體溫度計(jì)（JJG 130-2011）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011：1-24.

[7]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.機(jī)械式溫濕度計(jì)檢定規(guī)程（JJG 205-2005）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005：1-10.

[8]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.溫度指示控制儀檢定規(guī)程（JJG 874-2007）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：1-7.

[9]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1101-2003）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003：1-15.

[10]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.醫(yī)用熱力滅菌設(shè)備溫度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范（JJF 1308-2011）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011：1-8.

[11]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.箱式電阻爐校準(zhǔn)規(guī)范（JJ F 1376-2012）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012：1-12.

[12]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.計(jì)量檢測(cè)體系確認(rèn)規(guī)范（JJF 1112-2003）[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003：1-19.

[13]徐居明，郭海霞，吳麗.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的方法研究[J].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2012（6）：42-43.

[14]王冠杰，田利，祁景琨，等.國(guó)內(nèi)藥品檢測(cè)用儀器設(shè)備系統(tǒng)化管理模式的完善與應(yīng)用[J].中國(guó)藥學(xué)雜志，2012，47（21）：1773-1774.

[15]呂維敏，姜紅強(qiáng)，黃鋼妹，等.醫(yī)用低溫溫度標(biāo)定方法[J].低溫與超導(dǎo)，2013，41（11）：40-46.

[16]田越，崔驪，李向東，等.醫(yī)用滅菌設(shè)備溫度計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證[J].中國(guó)醫(yī)學(xué)裝備，2013，10（11）：13-15.

Traceability and results confirm of temperature equipment in food and drug testings

WANG Guanjie1JI Shiwei1TIAN Li1TIAN Zixin1CHEN Fengliang2LIU Bo1XIANG Xinhua1
1.National Institutes for Food and Drug Control,Beijing100050,China;2.Beijing Institute of Metrology Detection, Beijing100029,China

Objective To establish the traceability and the results confirm of the temperature equipment in drug testing.Methods The temperature equipment was classed six types of liquid-in-class thermometers for working,mechanical hygrometer,temperature indicator controller,temperature box type of equipment,heat sterilization of medical thermometers,box-type resistance furnace six class according to the traceability basis for food and drug commonly used to detect problems in the temperature class equipment.The six devices based traceability,calibration items and methods, calibration cycle were given the detailed comparison and induction.Results The results confirmed the technical indicators and determination methods which was provided the basis for the type of equipment traceability temperature.Conclusion The class of traceability and results confirm of temperature equipment provides the basis for standardized management measure commonly used in food and drug detection.

Temperature instrument;Traceability;Result confirmed

R426.82

A

1673-7210（2014）10（b）-0084-05

2014-07-01本文編輯：衛(wèi)軻）

中國(guó)食品藥品檢定研究院“中青年發(fā)展研究基金”課題（編號(hào)2013NQ2）。

王冠杰（1982.6-），女，山東濰坊人，碩士，工程師；研究方向：儀器設(shè)備管理。

項(xiàng)新華（1970.12-），男，湖北荊州人，副主任藥師，中國(guó)食品藥品檢定研究院質(zhì)量管理處副處長(zhǎng)；研究方向：質(zhì)量管理。