宋　潔　肖　哲　綦　心　于　明

(遼寧省計量科學研究院，沈陽 110004)

0　引言

化學計量是十大計量之一，其中的黏度計量又是化學計量中最基礎的項目之一；隨著黏度及黏度測量在國民經濟的諸多領域越來越廣泛的應用，黏度計量在化學計量中所起到的作用愈發(fā)顯得重要。確保黏度量值準確一致，是黏度計量最基本的工作，怎樣才能保證黏度量值準確一致呢？最科學和有效的方法是通過強化黏度量值比對工作，進而驗證國內黏度量值的準確、一致。然而，黏度近二十多年來只進行過兩次全國比對，在2012年全國大區(qū)間毛細管黏度計比對中，作為主導實驗室，我們遼寧省計量科學研究院做了大量工作，且在比對和能力驗證中均取得滿意結果。下面就將此次比對過程和比對結果匯總如下，以供黏度計量同行們參考。

1　比對概況

根據國家質檢總局計量司的比對計劃安排，于2012年3月至9月在全國范圍內組織了工作毛細管黏度計大區(qū)比對。本次比對由東北國家計量測試中心組織實施，其主導實驗室的標準毛細管黏度計檢定裝置，是于1986年建立的大區(qū)級標準；參加比對的六個大區(qū)國家計量測試中心為：華南國家計量測試中心、中南國家計量測試中心、西南國家計量測試中心、西北國家計量測試中心、華北國家計量測試中心和華東國家計量測試中心。經主導實驗室遼寧省計量科學研究院化學室和參加實驗室技術人員的共同努力，圓滿完成此項工作。此次比對，客觀、公正、科學地反映了目前各個大區(qū)黏度計量的現狀，保證了各大區(qū)黏度量值統(tǒng)一和準確可靠。

2　比對過程

為了順利進行比對工作，主導實驗室制訂了詳細的比對工作實施細則，提供了比對樣品：內徑為0.8mm的工作毛細管黏度計(備用比對樣品3支)，由參加比對的各實驗室根據本實驗室的實際情況，選用標準黏度液或標準黏度計進行測量，給出最后結果，并對不確定度進行評定。主導實驗室將實施細則下發(fā)至參加的各實驗室，并聽取了參加比對實驗室技術人員的意見，同時給予咨詢服務。參加比對的各實驗室按照比對實施細則要求，先后從2012年3月20日～2012年8月20日，在主導實驗室的安排下，依次按規(guī)定的線路和程序循環(huán)進行比對實驗，整個比對過程進行順利，沒有發(fā)生任何檢測事故，比對樣品完好無損。比對流程如圖1所示：

圖1　比對流程圖

實驗結束后，各實驗室按照實施細則的要求進行了數據計算處理和測量不確定度的評估分析，并將比對報告在規(guī)定時間內呈報主導實驗室。主導實驗室接到報告后，對實驗數據進行核查、分析，做出了技術性、結論性意見。

3　比對項目和評價方法

3.1　比對項目

依據JJG 155—1991《工作毛細管黏度計》檢定規(guī)程，測量流動時間，最后給出工作毛細管黏度計的常數；依據JJG 1059—1999《測量不確定度評定與表示》對測量結果的不確定度進行分析計算。

3.2　評價方法

根據JJF 1117—2010《計量比對》，用En值法評定比對結果：

式中：Yj為第j個實驗室的測量結果；Yr為參考值；k為覆蓋因子，k=2；u為Yj-Yr的標準不確定度，

式中：ur為參考值的標準不確定度；uj為第j個實驗室測量結果的標準不確定度；ue為傳遞標準在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結果的影響。

由于本次比對樣品穩(wěn)定性良好，且比對樣品試驗溫度較低，根據經驗，比對樣品在比對期間的不穩(wěn)定性對測量結果的影響可以忽略，所以，上式可以簡化為：

注：在計算時要把各參加實驗室的相對不確定度乘上其對應的測量結果換算成絕對不確定度。

當|En|≤1，判定結果為滿意；|En|>1，判定結果為不滿意。

4　參考值的確定及比對結果

4.1　參考值的確定

本次比對，采用主導實驗室和各參比實驗室測量結果的算術平均值作為參考值。主導實驗室的兩個結果只能以首次為準，末次測量結果與首次測量結果有相關性，不能參加參考值計算。

4.2　參考值的測量不確定度

由于各實驗室的不確定度之間完全不相關，參考值的測量不確定度按式(1)計算：

(1)

式中：j為對參考值有貢獻的第j個實驗室；n為對參考值有貢獻的實驗室數量；uj為第j個實驗室測量結果的標準不確定度；ur為參考值的標準不確定度。

4.3　比對結果

本次比對的樣品編號為36，其參考值和不確定度分別為0.07962mm2/s2和0.18％。表1為各參加比對實驗室的測量結果、測量結果的不確定度、測量結果與參考值之差及實驗室比對參數|En|；比對結果見圖2所示，圖中“7”號代表主導實驗室—東北國家計量測試中心，“1”至“6”代表參加比對實驗室，分別為華南國家計量測試中心、中南國家計量測試中心、西南國家計量測試中心、西北國家計量測試中心、華北國家計量測試中心和華東國家計量測試中心。

表1　測量結果和結果評價

圖2　參加實驗室測量結果及不確定度

5　比對小結和結果評價

5.1　比對小結

此次比對從籌備到比對報告的完成歷時七個月時間，在此期間為保證此次比對結果的準確可靠，主導實驗室專門制定了比對工作細則，規(guī)范了不確定度評定，由于此項比對內容在各單位有一定的技術基礎，且參加比對實驗室十分重視，比對的實驗基本按預定時間表完成。進入后期的數據處理階段，各參加實驗室均能按比對細則要求，及時向主導實驗室提供完整的技術文件。

5.2　比對結果評價

由表1及圖2可知，參加比對的6個實驗室的En值均小于1，參加比對實驗室黏度計測量結果與參考值很接近。從本次比對結果來看，各大區(qū)黏度量值傳遞總體狀況是良好的。計量標準裝置符合要求，計量檢定人員對規(guī)程﹑規(guī)范等技術文件理解準確，測量操作程序和數據處理正確，不確定度分析較為合理，能夠滿足大區(qū)黏度量值傳遞的要求。

6　結束語

從本次比對結果來看，參加比對的實驗室均取得了滿意的結果，各參加實驗室應對本次比對工作進行全面總結。加強對檢定人員進行不確定度等方面的培訓，個別實驗室使用的設備陳舊，應加強計量標準裝置的維護和更新。

[1]JJF 1117—2010計量比對國家質量技術監(jiān)督局

[2]李送云.膜式燃氣表量值比對試驗測量不確定度評定.計量與測試技術，2012(9)

[3]成鋼.酸度計量值比對及不確定度評定.計量技術，2011(12)

[4]沈正宇.數字多用表在標準鉑電阻溫度計測量中的不確定度分析.計量技術，2002(2)

[5]范曉輝.廣西法定計量機構酸度量值比對概述.廣西科學院學報，2010，26(3)