周 勇，李 超，宋 陽，蔣書文

(電子科技大學(xué)，電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，四川成都 610054)

0 引言

薄膜應(yīng)變計是采用真空沉積和濺射方法把敏感薄膜直接沉積到結(jié)構(gòu)件表面制成的應(yīng)變計，與傳統(tǒng)的絲式和箔式應(yīng)變計相比，薄膜應(yīng)變計厚度在μm量級，響應(yīng)速度快、測試準(zhǔn)確度高、靈敏度高。選擇合適的敏感材料制備的薄膜應(yīng)變計，可以應(yīng)用于航空發(fā)動機渦輪葉片在高溫、高壓、強烈震動等惡劣環(huán)境下的應(yīng)變測試[1-3]，不會影響渦輪葉片的力學(xué)性能和流體特性。

Pd-Cr(13wt%Cr)合金在較高溫度范圍內(nèi)電阻溫度特性穩(wěn)定、重復(fù)性好，并且在空氣中能形成致密的抗氧化層[4]，是一種理想的高溫應(yīng)變材料。1997年美國NASA[5]采用Pd-Cr合金在渦輪葉片表面制備薄膜應(yīng)變計，測試了渦輪葉片在室溫至1 100 ℃燃氣環(huán)境下的動態(tài)應(yīng)變；在相同環(huán)境條件下，采用Pt電阻作為溫度補償，對靜態(tài)應(yīng)變也成功進行了測量。文中采用Pd-Cr合金作為敏感材料在鎳基高溫合金拉伸試件表面采用磁控濺射的方法制備出薄膜應(yīng)變計。

1 實驗

1．1樣品制備

在鎳基高溫合金拉伸件表面制備薄膜應(yīng)變計，需先對拉伸件表面進行絕緣處理[6]。在機械拋光處理后的鎳基合金拉伸件表面采用直流磁控濺射法制備NiCrAlY薄膜，對NiCrAlY薄膜進行真空熱處理后，再進行高溫氧化，以生成一層致密的Al2O3薄膜[7]，作為合金基底和絕緣層的過渡層，然后采用電子束蒸發(fā)在過渡層表面制備Al2O3薄膜作為絕緣層。

采用成分為Pd-Cr(13wt%Cr)的合金靶材，采用射頻磁控濺射法在上述制備有絕緣層的鎳基合金拉伸試件表面沉積Pd-Cr薄膜，Pd-Cr薄膜通過金屬掩膜進行圖形化。Pd-Cr薄膜制備條件如下：濺射腔本底真空度為6.0×10-4Pa，濺射氣壓0.5 Pa，濺射功率150 W，試件溫度400 ℃，濺射時間1 h，濺射完成后樣品原位保溫30 min進行退火處理。Pd-Cr薄膜制備完成后，在其表面采用反應(yīng)濺射方法制備致密的Al2O3薄膜，作為應(yīng)變計的保護層。在制備保護層的過程中應(yīng)變計引線端部需要被遮擋起來，以便應(yīng)變計引出線的引出。圖1為在鎳基高溫拉伸件上制備的Pd-Cr薄膜應(yīng)變計樣品。

1．2引出線制備

薄膜應(yīng)變計采用鎳鉻轉(zhuǎn)接帶作為過渡導(dǎo)線，通過高溫導(dǎo)電膠將轉(zhuǎn)接帶燒結(jié)固定在薄膜應(yīng)變計引線端部，高溫導(dǎo)電膠的固化需要經(jīng)過800 ℃大氣燒結(jié)。在另一端采用點焊的方式連接引線。引線采用帶有絕緣層的鎳鉻絲，使用溫度約為400 ℃。

1．3樣品測試

Pd-13Cr薄膜的結(jié)晶情況采用X射線衍射儀(XRD)進行分析，用掃描電鏡(SEM)觀察薄膜的微觀形貌。Pd-13Cr薄膜應(yīng)變計的電阻溫度系數(shù)(TCR)通過式(1)計算：

(1)

式中：Rt為測試電阻；R20為室溫20 ℃下電阻；t為測試溫度。

測試過程中用GGP50-350C動態(tài)高頻感應(yīng)加熱裝置控制薄膜應(yīng)變計的溫度，電阻采用Agilent 34401A數(shù)據(jù)采集器記錄。

Pd-13Cr薄膜應(yīng)變計的靈敏系數(shù)(GF)測定在PWS-100C電液伺服萬能試驗機上進行。在試驗機上對鎳基高溫合金拉伸件施加載荷，進行軸向拉伸測試，載荷范圍0～5 000 N，薄膜應(yīng)變計的GF通過式(2)計算：

(2)

式中：ΔR為由應(yīng)變引起的電阻變化值；R為測試溫度穩(wěn)定后的初始電阻值；ε為應(yīng)變值。

室溫下的應(yīng)變通過標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變計測得，將標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變片粘貼在薄膜應(yīng)變計對應(yīng)位置的另一側(cè)，以半橋方式接入DH5922動態(tài)信號分析儀，采集拉伸件表面的應(yīng)變情況。

對薄膜應(yīng)變計300 ℃下的GF也進行了測試。用動態(tài)高頻感應(yīng)加熱裝置把樣品加熱到300 ℃，待樣品溫度穩(wěn)定后對拉伸試件進行軸向拉伸測試。由于300 ℃超過了標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變片的最大使用溫度，因此樣品的應(yīng)變通過胡克定律計算得到。計算應(yīng)變過程中使用的彈性模量是手冊上查表得到的理論值，最終的計算結(jié)果與樣品實際應(yīng)變之間可能存在誤差。

2 結(jié)果與討論

2．1Pd-Cr薄膜材料的結(jié)構(gòu)

為了研究大氣退火對Pd-Cr薄膜結(jié)構(gòu)的影響，對濺射態(tài)Pd-Cr薄膜進行800 ℃大氣退火。圖2為Pd-Cr薄膜分別在濺射態(tài)與800 ℃大氣退火后的XRD譜。從圖2看出，由于Pd-13Cr合金Cr含量較低，在濺射態(tài)和800 ℃退火的XRD譜中都沒有出現(xiàn)Cr元素的衍射峰，說明Cr作為一種溶質(zhì)很好地溶于Pd溶劑中，Pd-13Cr薄膜是一種結(jié)構(gòu)為面心立方的單相材料[8]。濺射態(tài)XRD譜出現(xiàn)了Pd(111)和Pd(200)衍射峰，800 ℃大氣退火1 h后，Pd(111)和Pd(200)衍射峰明顯增強，同時還出現(xiàn)了Pd(220)、Pd(311)、Pd(222)衍射峰。根據(jù)謝樂公式可知，衍射峰半峰寬變窄，薄膜晶粒變大，高溫退火使薄膜結(jié)晶情況變好。800 ℃大氣退火后，還出現(xiàn)了微弱的Cr2O3衍射峰，說明薄膜表面有少量Cr2O3相形成。Pd-Cr薄膜穩(wěn)定的晶相結(jié)構(gòu)有利于薄膜應(yīng)變計高溫下使用的穩(wěn)定性。

圖2 Pd-Cr薄膜的XRD譜

圖3為Pd-Cr薄膜濺射態(tài)和800 ℃大氣退火后的SEM照片，從圖中看出濺射態(tài)薄膜晶粒大小不一，從nm級到μm級不等。800 ℃大氣退火后，晶粒再結(jié)晶，晶粒大小較均勻，薄膜表面還均勻分布有細長的小晶粒，結(jié)合XRD分析，這些小晶?？赡苁歉邷匮趸傻腃r2O3。Cr2O3作為致密且穩(wěn)定的氧化物，高溫下能有效抑制Cr元素進一步向薄膜表面擴散并氧化，使得合金薄膜內(nèi)部不受到氧化，保持了合金薄膜原本的晶粒結(jié)構(gòu)，從而保持了應(yīng)變計的穩(wěn)定性。

(a)濺射態(tài)

(b)800 ℃大氣退火

2．2Pd-Cr薄膜應(yīng)變計的電學(xué)及應(yīng)變性能

用四探針測試儀測試濺射態(tài)Pd-Cr薄膜方阻為1 Ω/□，電阻率為1.2×10-6Ω·m．800 ℃大氣退火后，Pd-Cr薄膜方阻為0.8 Ω/□，電阻率為0.96×10-6Ω·m．高溫退火使得薄膜內(nèi)的缺陷減小，晶粒增大，晶界改善，導(dǎo)致薄膜電阻率下降[9]。

圖4為Pd-Cr薄膜應(yīng)變計在20～400 ℃范圍內(nèi)電阻和TCR隨溫度的變化情況。從圖4看出，20～400 ℃范圍內(nèi)應(yīng)變計電阻同溫度呈線性變化，TCR約為230～260 ppm/℃。

圖4 Pd-Cr薄膜應(yīng)變計在不同溫度下的電阻與TCR

圖5為室溫和300 ℃下Pd-Cr薄膜應(yīng)變計電阻隨拉伸試件表面軸向應(yīng)變的變化情況。在對拉伸試件進行拉伸測試過程中，應(yīng)變計電阻變化量同應(yīng)變量呈線性變化，沒有出現(xiàn)明顯的機械滯后。圖中的測試結(jié)果經(jīng)過線性擬合后的直線斜率即為應(yīng)變計的GF，室溫和300 ℃下應(yīng)變計的GF分別為1.97和2.63。由于300 ℃下樣品的應(yīng)變量是通過理論計算得到的，與實際值可能存在差別，因此會給GF的測試帶來誤差。在后續(xù)研究中，將采用高溫下使用的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)變計對拉伸試件在高溫下的實際應(yīng)變進行測量，以對薄膜應(yīng)變計在高溫下的GF進行準(zhǔn)確測量。

圖5 室溫和300 ℃下Pd-Cr薄膜應(yīng)變計電阻變化量與應(yīng)變的關(guān)系

3 結(jié)論

試驗結(jié)果表明，Pd-Cr薄膜是一種結(jié)構(gòu)為面心立方的單相材料。在800 ℃大氣退火后，薄膜方阻減小，表面氧化生成致密的Cr2O3抗氧化層，對薄膜內(nèi)部起到保護作用，保持了材料原本的晶粒結(jié)構(gòu)。在20～400 ℃范圍內(nèi)，Pd-Cr薄膜應(yīng)變計電阻同溫度呈線性變化，TCR約為230～260 ppm/℃．Pd-Cr薄膜應(yīng)變計在室溫和300 ℃下GF分別為1.97和2.63。由于300 ℃下樣品的應(yīng)變量是過理論計算得到的，計算值與實際值之間存在的誤差直接影響到GF系數(shù)測試的準(zhǔn)確性。高溫下薄膜應(yīng)變計GF的準(zhǔn)確標(biāo)定還有待進一步研究。

參考文獻：

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作者簡介：周勇(1989-)，研究生，主要從事薄膜功能材料與薄膜傳感器技術(shù)的研究。E-mail：jiaoyong8924@gmail．com

蔣書文(1969-)，教授，主要從事薄膜功能材料與薄膜傳感器技術(shù)的研究。E-mail：jiangsw@uestc．edu．cn