宋力 張?zhí)m平 苑仁靜 張克立

1 信陽師范學院化學化工學院 （河南信陽 464000）

2 湖北省武漢鐵路局衛(wèi)生監(jiān)督所 （湖北武漢 430011）

3 武漢大學化學與分子科學學院 （湖北武漢 430072）

技術(shù)進步

微波法提取辣椒中抗氧化物質(zhì)的工藝研究

宋力1張?zhí)m平1苑仁靜2張克立3

1 信陽師范學院化學化工學院 （河南信陽 464000）

2 湖北省武漢鐵路局衛(wèi)生監(jiān)督所 （湖北武漢 430011）

3 武漢大學化學與分子科學學院 （湖北武漢 430072）

采用微波法探討了干辣椒中提取物的抗氧化效果，通過測定吸光度表征提取物對羥自由基（·OH）的清除率并通過正交試驗對提取工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明：乙醇體積分數(shù)為95%、提取時間為1 min、微波功率為60 W時·OH的清除率最高。

辣椒 抗氧化物質(zhì) 微波法 正交試驗法

0 引言

抗氧化物質(zhì)對人體健康非常有益，天然抗氧化劑在醫(yī)藥學、保健與功能食品、美容護膚等領(lǐng)域有著廣泛的應用[1-5]，而人工合成的抗氧化劑對人體具有或多或少的毒副作用，因此篩選具有強抗氧化活性的天然資源已成為生物學、醫(yī)學和食品科學研究的新趨勢。我國地大物博，農(nóng)產(chǎn)品資源非常豐富，開發(fā)利用各種農(nóng)產(chǎn)品提取生產(chǎn)高效抗氧化劑具有十分重要的意義。

辣椒含有豐富的抗氧化物質(zhì)，其有效成分主要包括維生素E、維生素C和β-胡蘿卜素[6]。本實驗以干辣椒為原料，在微波輔助作用下對抗氧化物質(zhì)的提取工藝進行了研究，通過單因素正交試驗法對提取劑乙醇的體積分數(shù)、微波功率和微波處理時間等因素進行了優(yōu)化，以期為辣椒的開發(fā)利用提供科學的理論數(shù)據(jù)參考和實驗依據(jù)。

1 實驗材料與儀器

1.1 材料與主要試劑

原料：干辣椒（市售）。

試劑：無水乙醇、95%乙醇，開封市芳晶化學試劑有限公司；FeSO4·7H2O，天津市凱通化學試劑有限公司；30%H2O2，天津市永大化學試劑開發(fā)中心；水楊酸，上?；瘜W試劑采購供應五聯(lián)化工廠；石油醚，天津博迪化工股份有限公司。以上試劑均為分析純。

1.2 主要儀器與設(shè)備

DHG-9076A電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設(shè)備有限公司；KM快速研磨機、8411電動震篩機，湘潭湘儀儀器有限公司；FA 2004電子分析天平，上海越平科學儀器有限公司；UV-754紫外可見分光光度計，上海儀電科學儀器股份有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市杰瑞爾電器有限公司；名秀光波G8023C7L-K3微波爐，佛山市順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司；SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵，鞏義市予華儀器有限責任公司。

2 辣椒提取物總抗氧化能力的測定

準確稱取辣椒粉1 g，加入20 mL石油醚脫脂后加入20 mL乙醇，在一定微波功率下處理一定時間，減壓抽濾，取濾液。重復上述操作，合并兩次濾液，加入一定量相應試劑進行Fenton反應，測定吸光度并按照一定公式計算清除自由基的能力[7]。

取3支試管，編號分別為1、2、3，其中1號為實驗組、2號為對照組、3號為空白組。1號試管中依次加入1 mL 9 mmol/L水楊酸、1 mL提取液、1 mL 5 mmol/L Fe2+、1 mL蒸餾水、1 mL 30%H2O2。2號試管將1號試管中1 mL 30%H2O2替換為1 mL蒸餾水，3號試管將1號試管中提取液替換為1 mL蒸餾水，其他均與1號試管相同。在37℃下恒溫反應30min，反應結(jié)束后3支試管中各加入10 mL蒸餾水稀釋，充分混勻后在510 nm處測定各試管中混合液的吸光度值，分別計為A1、A2、A3，根據(jù)公式（1）計算對羥自由基（·OH）的清除率，清除率越大，表示該樣品的抗氧化活性越強。

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 單因素實驗

實驗中，很多因素都會影響辣椒中抗氧化物質(zhì)的提取效率。對所有參數(shù)均進行具體研究既費時又無必要，本課題僅討論影響提取效率的3個主要因素：微波功率、輻射時間、溶劑濃度。改變3個因素中的一個，其余2個因素不變，可以得到不同因素對提取率的影響[8-9]。

3.1.1 微波功率對提取率的影響

乙醇體積分數(shù)為95%，提取時間設(shè)為1 min,改變微波功率分別為20、40、60、80 W，測定吸光度并計算·OH清除率，微波功率與·OH清除率的關(guān)系如圖1所示。當微波功率從20 W增加到60 W時，提取液的抗氧化能力隨著微波功率的增加而增加，微波功率為60 W時，提取液的抗氧化能力達到最大，而后隨著微波功率的增加呈下降的趨勢。這是因為隨著微波功率的增大，溫度上升，辣椒中的抗氧化成分多被氧化,導致提取率降低。

圖1 微波功率對清除率的影響

3.1.2 輻射時間對提取率的影響

微波功率為60 W，乙醇體積分數(shù)為95%，改變提取時間分別為1、2、3 min，測定吸光度并計算·OH清除率，提取時間與·OH清除率的關(guān)系見圖2。不同提取時間對辣椒抗氧化能力的影響是不同的。當提取時間從1 min增加到2 min時，提取液的抗氧化能力隨著時間的延長而增加，時間為2 min時，提取液的抗氧化能力最大，而后隨著時間的延長呈下降趨勢。原因是隨著提取時間的延長，提取溶劑的揮發(fā)量增加，同時抗氧化劑被氧化的時間變長，導致其提取率降低。

3.1.3 不同體積分數(shù)的提取液對清除率的影響

微波功率為60 W，提取時間為2 min，改變?nèi)軇┮掖嫉捏w積分數(shù)分別為85%、90%、95%、100%，測定吸光度并計算·OH清除率，乙醇體積分數(shù)與·OH清除率的關(guān)系見圖3。當乙醇體積分數(shù)由85%增加到95%時，提取液的總抗氧化能力逐漸增大，當乙醇體積分數(shù)為95%時，提取液的總抗氧化能力達到最大，而后呈下降趨勢。這是由于辣椒中的抗氧化劑在溶劑乙醇中的溶解度是有限的，達到一定濃度后形成過飽和溶液，使·OH清除率下降。

圖3 乙醇體積分數(shù)對清除率的影響

3.2 提取條件的優(yōu)化

采用L9(33)正交設(shè)計表，對微波功率、提取時間、乙醇體積分數(shù)3個因素3個水平進行優(yōu)選，以提取物抗氧化效果為考核指標。表4為因素水平表,正交試驗結(jié)果見表5。

表4 正交試驗的因素水平表

表5 L9（33）正交試驗結(jié)果

由表5可知，各因素對實驗影響的主次排序為：C、B、A，即各個因素對提取率的影響大小為：乙醇體積分數(shù)、提取時間、微波功率。綜合極差、均值和經(jīng)濟成本，確定微波法提取辣椒中抗氧化物質(zhì)的最佳工藝參數(shù)組合為A2B1C2，即功率為60 W、提取時間為1 min、乙醇體積分數(shù)為95%。

4 結(jié)論

（1）微波法提取辣椒中抗氧化物質(zhì)的最佳工藝條件為：功率為60 W、提取時間為1 min、乙醇體積分數(shù)為95%，所得抗氧化物質(zhì)對·OH的清除率為93.5%。

（2）微波法提取辣椒中抗氧化物的工藝與傳統(tǒng)方法相比，具有提取效率高、時間短、操作簡單、節(jié)約原料和能源等優(yōu)點。使用微波法提取辣椒中的抗氧化物質(zhì)，對于天然抗氧化劑的加工具有非常重要的現(xiàn)實意義，可延長辣椒生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)鏈，增加產(chǎn)品的附加值，為辣椒加工企業(yè)對辣椒進行合理的深加工提供技術(shù)參考和理論、實驗依據(jù)。

[1] 龐戰(zhàn)軍,周政,陳瑗.自由基醫(yī)學研究方法[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000.

[2] 楊錦華,李博,籍保平.我國常見食用和藥用植物的抗氧化性研究[J].食品科學,2006,27(6):87-91.

[3] 宋力,劉雪,丁淑芳,等.橙皮中橙皮苷的微波法提取工藝研究[J].化學世界,2012,53(3):136-138.

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Study on the Extraction Technology of Antioxidants in Chilies by Microwave Method

Song Li Zhang Lanping Yuan Renjing Zhang Keli

Discusses the anti-oxidation activity of the sold dry chilies extracts by microwave extraction.Characterizes the clearance rate of hydroxyl radicals by determining absorbance and optimizes the extraction process by orthogonal test method.The results show that the clearance rate is highest when the volume fraction of ethanol is 95%,the extraction time is 1 min and the microwave power is 60 W.

Chili;Antioxidant;Microwave method;Orthogonal test method

TS202.3

2014年1月

國家自然科學基金資助項目（20071026）

宋力女1967年生副教授主要從事無機材料化學和天然產(chǎn)物的提取研究