付　明，靳鞏磊，李宏勇，豐　昭，陳　棟，范　琳

(1．華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院，湖北武漢　430074；2．武漢優(yōu)樂(lè)光電科技有限公司，湖北武漢　430206)

0　引言

銀粉的制備方法有多種，化學(xué)還原法因其設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、操作方便、節(jié)能、易于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)成為目前制備銀粉的主要方法。該方法是用還原劑把銀從其化合物水溶液中還原，并經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到銀粉[1]。目前，銀粉反應(yīng)設(shè)備多為人工手動(dòng)控制或半自動(dòng)化控制，生產(chǎn)的銀粉形狀、大小、粒度分布等參數(shù)的均勻性、一致性均無(wú)法保證。因此，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)釜的自動(dòng)化控制無(wú)論對(duì)于銀粉質(zhì)量還是生產(chǎn)效率的提高都有重要的實(shí)際意義。

1　系統(tǒng)方案設(shè)計(jì)

在銀粉的生產(chǎn)中一般采用抗壞血酸作為還原劑去還原硝酸銀溶液得到銀，反應(yīng)過(guò)程為：將硝酸銀與抗壞血酸分別溶于去離子水中，配成硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液，并將聚乙二醇作為分散劑溶于硝酸銀溶液中，用濃氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值，然后在攪拌的條件下將抗壞血酸溶液緩慢的加入到硝酸銀的混合液中，在一定的溫度下發(fā)生如下反應(yīng)。

2AgNO3+C6H8O6=2Ag↓+C6H6O6+2HNO3

反應(yīng)完成后，經(jīng)沉淀、過(guò)濾，用去離子水和無(wú)水乙醇分別各清洗數(shù)次，最后放入干燥箱中干燥，過(guò)篩，得到銀粉[2]。

整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)釜中的攪拌速度、pH值、溫度需要保持穩(wěn)定，以保證反應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行，這樣得到的銀粉的均勻性、一致性才能有保證。因此，系統(tǒng)主要包括攪拌速度控制、pH值控制與溫度控制三部分。文中采用PLC作為邏輯控制單元，與變頻器連接，實(shí)現(xiàn)攪拌速度的控制；pH計(jì)測(cè)量pH值，并通過(guò)PLC的PID功能控制反應(yīng)液的pH值；溫控儀表控制反應(yīng)液的溫度。觸摸屏作為人機(jī)界面，實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的操作。系統(tǒng)的總體結(jié)構(gòu)[3]如圖1所示。

圖1　系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)圖

2　系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

2．1系統(tǒng)部件選擇

PLC選用SIEMENS S7-200系列中的CUP224XP，其特點(diǎn)如下：

(1)具有14點(diǎn)24 V DC輸入和10點(diǎn)繼電器輸出，可增加7個(gè)擴(kuò)展模塊，方便功能的擴(kuò)展；

(2)具有模擬量I/O通道：2個(gè)支持-10～+10 V的電壓輸入通道和一個(gè)支持0～10 V/0～20 mA的電壓/電流輸出通道；

(3)具有2個(gè)RS-485通信接口，支持PPI、MPI、USS、Modbus RTU等多種通信協(xié)議；

(4)提供了8個(gè)回路的PID功能，用以實(shí)現(xiàn)需要按照PID控制規(guī)律進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)的控制任務(wù)。

HMI選用MT6100iV3觸摸屏，其特點(diǎn)如下：

(1)10寸電阻屏，內(nèi)置電源隔離保護(hù)器，支持SD卡使用插槽；

(2)32 Bit RISC 400 MHz處理器，128 M Flash存儲(chǔ)器，64 M DRAM；

(3)具有一個(gè)RS-485通信接口和一個(gè)RS-232通信接口，支持PPI、MPI、Modbus等多種通信協(xié)議，能方便的與市場(chǎng)上幾乎所有品牌的PLC通信。

變頻器選用SIEMENS MicroMaster440，支持USS協(xié)議方便與S7-200通信；pH儀表選用支持Modbus RTU協(xié)議的中核CN113型；溫控儀表選用支持Modbus RTU協(xié)議的AI-516型。

2．2反應(yīng)攪拌速度控制

S7-200 PLC通過(guò)Port1口與HMI連接，使用PPI協(xié)議與觸摸屏通信[4]；通過(guò)Port0口與MM440變頻器連接[5]，并使用USS協(xié)議控制其運(yùn)行、變頻，從而實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)攪拌速度的控制，攪拌速度的控制范圍為0～80 r/min．PLC與HMI、變頻器的連接如圖2所示。

圖2　PLC與HMI、MM440的連接圖

MT6100觸摸屏與S7-200 PLC之間使用PPI協(xié)議通訊，物理層為RS485，8位數(shù)據(jù)位，1位停止位，無(wú)奇偶校驗(yàn)，波特率9 600 bit/s．為保證通信的質(zhì)量，將通訊延時(shí)設(shè)定為5 ms，ACK訊號(hào)延時(shí)設(shè)定為30 ms．S7-200 PLC與MM440變頻器之間采用USS協(xié)議通信，物理層同樣為RS-485，波特率為9 600 bit/s．在將S7-200的Port0端口設(shè)置為使用USS協(xié)議后，該端口就不能夠再用作其他用途。

2．3反應(yīng)液pH值控制

銀粉生產(chǎn)過(guò)程中的反應(yīng)液為酸性溶液，采用往反應(yīng)液中加氨水的方法來(lái)控制溶液的pH值。pH計(jì)測(cè)量溶液的pH值，利用S7-200的PID[6]功能，制作一個(gè)PID控制回路，通過(guò)PLC的模擬輸出接口，控制電磁閥門的開合度，來(lái)控制氨水的流量，從而實(shí)現(xiàn)控制溶液pH值的目的，要求pH值的控制范圍為：0.5～10.0，其原理圖如圖3所示。

圖3　pH值控制原理圖

pH儀表的通信協(xié)議采用Modbus RTU協(xié)議，支持Modbus RTU 協(xié)議的03H命令，物理層為RS-485，8位數(shù)據(jù)位，1位停止位，無(wú)奇偶校驗(yàn)，波特率9 600 bit/s，其與HMI的連接如圖4所示。

圖4　HMI與pH儀表/溫控儀表的連接

主機(jī)訪問(wèn)pH儀表時(shí)，讀取下位機(jī)2個(gè)整型變量，pH儀表的地址設(shè)為01，發(fā)送通信命令如下(16進(jìn)制)：

010300000002CRC

pH儀表返回9字節(jié)，格式如下(16進(jìn)制)：

010304pH溫度CRC

pH、溫度均為十六進(jìn)制雙字節(jié)補(bǔ)碼，高字節(jié)的最高位為符號(hào)位：“0”表示為正數(shù)，“1”表示為負(fù)數(shù)。若為負(fù)數(shù)則轉(zhuǎn)換前應(yīng)先將其轉(zhuǎn)換為原碼，然后再轉(zhuǎn)換為十進(jìn)制。pH轉(zhuǎn)換為十進(jìn)制需要除以100，溫度轉(zhuǎn)換為十進(jìn)制需要除以10[7]。

2．4反應(yīng)溫度控制

使用熱電偶采集溫度當(dāng)前值，將該溫度值傳遞到溫控儀表與溫度設(shè)定值比較，溫控儀表本身帶有PID控制功能，采用移相觸發(fā)方式觸發(fā)可控硅控制電阻絲加熱反應(yīng)溶液來(lái)達(dá)到控溫的目的[8]，控溫的范圍為：室溫～100 ℃．

AI儀表能支持Modbus協(xié)議下的2條子指令，以更廣泛地與其他Modbus設(shè)備相互通信。為保證速率，AI儀表采用RTU(二進(jìn)制)模式，波特率必須設(shè)置為 9 600 bit/s，8位數(shù)據(jù)位，1位停止位，無(wú)奇偶校驗(yàn)位，支持03H(讀參數(shù)及數(shù)據(jù))及06H(寫單個(gè)參數(shù))這兩條指令。其與HMI的連接如圖4所示。

AI-516儀表的03H指令，要求一次性讀取4個(gè)數(shù)據(jù)。由于溫控儀表與pH儀表接在同一個(gè)接口上，需用不同的地址加以區(qū)分，溫控儀表地址設(shè)為02，指令如下(16進(jìn)制)：

0203要讀的參數(shù)地址0004CRC

返回?cái)?shù)據(jù)為(16進(jìn)制)：

020308PVSV報(bào)警狀態(tài)MV所讀參數(shù)值CRC

寫單個(gè)參數(shù)指令為(16進(jìn)制)：

0206要寫的參數(shù)地址 要寫入的數(shù)據(jù)CRC

由于Modbus協(xié)議本身的限制，使用寫指令無(wú)法返回測(cè)量值等信息，會(huì)導(dǎo)致寫入時(shí)測(cè)量值無(wú)法刷新，因此應(yīng)盡量減少寫指令的使用，以免影響系統(tǒng)性能[9]。

3　系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

使用STEP 7-Micro/WIN軟件對(duì)PLC進(jìn)行編程，采用EasyBuilder8000軟件對(duì)觸摸屏進(jìn)行組態(tài)，使系統(tǒng)的操控簡(jiǎn)單方便，其流程如圖5所示。

圖5　系統(tǒng)流程圖

3．1PLC控制程序設(shè)計(jì)

STEP 7-Micro/WIN指令庫(kù)包括了欲組態(tài)的子程序和中斷程序，他們專門為使用USS協(xié)議與電機(jī)驅(qū)動(dòng)器通信而設(shè)計(jì)，使得控制MicroMaster驅(qū)動(dòng)器十分方便，簡(jiǎn)化了編程，通過(guò)USS指令，可以方便的控制物理驅(qū)動(dòng)器和讀/寫驅(qū)動(dòng)器參數(shù)，初始化指令如圖6(a)所示。USS指令的變量需要400字節(jié)的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)區(qū)[5]，在程序的其他地方不能再使用這些地址。

圖6　USS協(xié)議初始化指令與PID控制指令

3．2觸摸屏組態(tài)軟件設(shè)計(jì)

利用EasyBuilder8000可以非常方便地為MT6100觸摸屏進(jìn)行組態(tài)設(shè)計(jì)，系統(tǒng)界面分為開機(jī)界面，控制界面和記錄界面。此外EasyBuilder8000還擁有豐富的宏指令，可以方便的調(diào)用各種庫(kù)函數(shù)，下面給出了開機(jī)密碼判斷的宏指令源程序。

macro_command main()

bool status，OFF=false，ON=true

short page //變量聲明

GetData(status，“Local HMI”，LB，9060，1) //取密碼輸入錯(cuò)誤提示的狀態(tài)

if status==true then

SetData(ON，“Local HMI”，LB，201，1) //如果為真，彈出密碼錯(cuò)誤提示界面

else

采用SPSS 20.0分析數(shù)據(jù),以表示(±s)計(jì)量資料,用t檢驗(yàn);計(jì)數(shù)資料以百分?jǐn)?shù)表示;組間比較差異構(gòu)成統(tǒng)計(jì)學(xué)意義時(shí),P<0.05。

if status==false then

page=10

SetData(page，“Local HMI”，LW，200，1)//如果為假，切換到主界面

end if

end if

SetData(OFF，“Local HMI”，LB，200，1)

end macro_command

控制界面作為該系統(tǒng)的主界面提供了各種顯示與操作，如電流的顯示、定時(shí)、調(diào)速、pH值測(cè)控與溫度控制，其界面如圖7所示。

圖7　用戶操作界面圖

記錄界面記錄了系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)的多種參數(shù)，如日期時(shí)間、產(chǎn)品批號(hào)、操作員、設(shè)定時(shí)間、轉(zhuǎn)速、pH值與溫度，并將其以Excel表格的形式保存在外接的SD卡中，方便用戶以后查詢。

4　結(jié)束語(yǔ)

利用PLC與HMI實(shí)現(xiàn)了銀粉反應(yīng)的攪拌速度、pH值、溫度等工藝參數(shù)的自動(dòng)控制，反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到的主要指標(biāo)為：攪拌速度為0～80 r/min；pH值范圍為0.5～10.0，精度為±0.2；反應(yīng)溫度為室溫～100 ℃，精度為±1 ℃．反應(yīng)系統(tǒng)經(jīng)運(yùn)行表明，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)合理、操作方便，能批量生產(chǎn)出分散性好、純度高、一致性好的超細(xì)銀粉。

參考文獻(xiàn)：

[1]李紀(jì)，黃惠，郭忠誠(chéng)．太陽(yáng)能電池正極漿料用超細(xì)銀粉的制備．功能材料，2013，44(2)：206-211．

[2]LIU Z，QI X L，WANG H．Synthesis and characterization of spherical and mono-disperse micro-silver powder used for silicon solar cell electronic paste．Advanced Powder Technology，2012，23(2)：250-255．

[3]付明，譚小青，丁驍．基于PCI高速采集卡的太陽(yáng)能電池性能測(cè)試系統(tǒng)．儀表技術(shù)與傳感器，2012(6)：35-37．

[4]威綸通科技有限公司．EasyBuilder8000使用手冊(cè)．威綸通科技有限公司，2007．

[5]西門子(中國(guó))有限公司．S7-200可編程控制器系統(tǒng)手冊(cè)．西門子(中國(guó))有限公司，2007．

[6]YU H Q．The Design and Realization of PID Liquid Level Control System Based on S7-200 and EM235．2010 International Conference on Intelligent Computation Technology and Automation，2010：762-765．

[7]中核儀表有限公司．CN113通用型工業(yè)PH/ORP計(jì)使用手冊(cè)．中核儀表有限公司，2012．

[8]VELAGIC J，OSMIC N，LUTVICA K，et al．Incubator system identification and temperature control with PLC & HMI．52th Internation Symposium ELMAR，2010：309-312．

[9]廈門宇電自動(dòng)化科技有限公司．宇電AIBUS及MODBUS通訊協(xié)議說(shuō)明．廈門宇電自動(dòng)化科技有限公司，2010．