石晶晶，朱光燦，戴小冬，呂錫武

(1. 東南大學(xué)能源與環(huán)境學(xué)院，環(huán)境醫(yī)學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京 210096;2. 上海市政工程設(shè)計(jì)研究總院(集團(tuán))有限公司，上海 200092)

長(zhǎng)江干流中下游主要城市江段普遍遭到微量有機(jī)物污染，主要表現(xiàn)為有機(jī)物綜合指標(biāo)及氨氮的升高，同時(shí)原水的致突變?cè)囼?yàn)結(jié)果呈現(xiàn)為陽(yáng)性［1］。微污染原水中的有機(jī)物包括天然有機(jī)物(NOM)和人工合成有機(jī)物(SOC)，其中SOC 中的農(nóng)藥、氯苯、醚類(lèi)大多為有毒有害有機(jī)物，不僅對(duì)人體健康產(chǎn)生致癌性，還可以在消毒過(guò)程中形成具有“三致作用”的鹵代消毒副產(chǎn)物，進(jìn)一步危害人體健康［2-4］。研究表明原水的微污染現(xiàn)狀使得常規(guī)給水處理工藝不能有效地去除微量有機(jī)污染物，隨著污染的加劇和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的提高，深度處理已成為給水處理的重要任務(wù)。

臭氧-生物活性炭(O3-BAC)工藝是普遍采用的深度處理技術(shù)，臭氧不僅能初步降解原水中還原性有機(jī)物，還可以使部分難降解有機(jī)物轉(zhuǎn)化為小分子有機(jī)物，在后續(xù)生物活性炭單元中通過(guò)生物降解及吸附作用被去除［5］。自1961 年在德國(guó)應(yīng)用后，O3-BAC工藝已在歐洲、北美等地得到大規(guī)模的推廣和應(yīng)用，其主要目的在于去除原水中的微量有機(jī)物和氯消毒副產(chǎn)物的前體物等。研究表明該工藝對(duì)UV254、高錳酸鹽指數(shù)、三鹵甲烷前體物、氨氮等污染物的去除效果分別達(dá)到60%、40%、50% 和70%［6-9］，此外O3-BAC 工藝對(duì)微量有機(jī)污染物的去除效果也較顯著，鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)［10］和藻毒素［11］的去除率均能達(dá)到70%以上，同時(shí)小分子有機(jī)物的去除使出水生物穩(wěn)定性也得到了提高［12］。若將O3-BAC 工藝中臭氧氧化單元置于常規(guī)處理工藝的混凝單元之前，則成為預(yù)臭氧-生物活性炭工藝。預(yù)臭氧可以強(qiáng)化混凝效果，降低礬耗［13］，同時(shí)顯著改善砂濾的運(yùn)行性能，并使砂濾周期延長(zhǎng)一倍［14］。預(yù)臭氧的充氧和氧化作用與常規(guī)處理單元對(duì)污染物的去除也起到協(xié)同促進(jìn)作用，預(yù)臭氧-生物活性炭工藝更容易去除小分子有機(jī)物(臭氧活性炭對(duì)部分＜1 kDa 的有機(jī)物去除率大于70%)，大大降低了消毒過(guò)程中消毒副產(chǎn)物的形成［15］。臭氧-生物活性炭工藝的凈水效果與臭氧投加量等工藝參數(shù)間存在一定的關(guān)系，孟建斌等［16］采用O3-BAC 工藝作為給水處理的深度處理，當(dāng)采用TOC 作為考察指標(biāo)時(shí)，最佳臭氧投加量為1.7 ～2.5 mg/L，TOC 的去除率達(dá)到57%。本文針對(duì)長(zhǎng)江南京段水源水，采用預(yù)臭氧-BAC 工藝進(jìn)行中試試驗(yàn)，分析臭氧投加量和臭氧接觸時(shí)間對(duì)預(yù)臭氧氧化、砂濾及生物活性炭單元中DOC、BDOC、COD 和UV254去除的影響，考察微量有機(jī)污染物在該工藝中的去除效果，分析預(yù)臭氧氧化對(duì)后續(xù)單元凈水效果的影響，確定適宜的預(yù)臭氧氧化工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)用水與試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)在位于長(zhǎng)江邊的南京某水廠進(jìn)行，試驗(yàn)用水取自該水廠取水口。試驗(yàn)期間原水水溫為4.5 ～30 ℃，隨季節(jié)變化波動(dòng)較大;pH 為7. 74 ～8. 06;CODMn、氨氮和亞硝酸鹽氮的濃度分別為1.2 ～3.9、0.02 ～1.21 和0.024 ～0.200 mg/L。

工藝流程:原水-預(yù)臭氧氧化-混凝-沉淀-砂濾-生物活性炭-出水。試驗(yàn)裝置如圖1 所示。其中預(yù)臭氧接觸柱與臭氧發(fā)生器(QHW-10，江蘇泰興市蘇邦環(huán)保設(shè)備有限公司)連接。

圖1 中試試驗(yàn)裝置圖Fig.1 Schematic Diagram of Pilot Experiment

1.2 試驗(yàn)方法

組合工藝試驗(yàn)條件:裝置流量為1 m3/h，預(yù)臭氧出水在機(jī)械絮凝池內(nèi)停留20 min 后進(jìn)入沉淀池，表面負(fù)荷為5.55 ×10-4m/s;砂濾池采用氣水聯(lián)合反沖洗，氣洗沖強(qiáng)度為6 L/s·m2，歷時(shí)5 min，水沖洗強(qiáng)度15 L/s·m2，歷時(shí)10 min;生物活性炭濾速為1.9 m/h。

臭氧投加量?jī)?yōu)化:固定預(yù)臭氧接觸時(shí)間為10 min，當(dāng)臭氧投加量分別為1、2、3、4 和5 mg O3/L H2O 時(shí)，考察預(yù)臭氧氧化、砂濾及生物活性炭單元對(duì)DOC、BDOC、CODMn和UV254的去除效果，確定試驗(yàn)水質(zhì)條件下適宜的臭氧投加量。試驗(yàn)中，臭氧投加量由臭氧化空氣中臭氧濃度與氣體流量之積，再除以處理水的流量計(jì)算得到。

臭氧接觸時(shí)間優(yōu)化:采用以上試驗(yàn)所確定的臭氧投加量，當(dāng)臭氧接觸時(shí)間分別為5、10、15 和20 min時(shí)，考察預(yù)臭氧氧化、砂濾及生物活性炭單元對(duì)DOC、BDOC、CODMn、UV254的去除效果，確定試驗(yàn)水質(zhì)條件下最適宜的臭氧接觸時(shí)間。

微量有機(jī)污染去除:預(yù)臭氧工藝工況定為臭氧投加量為3 mg/L，接觸時(shí)間為10 min，分析測(cè)定各單元1，2，4-三氯苯、DMP 和DEHP 三種微量有機(jī)污染物的濃度，同時(shí)與常規(guī)工藝和生物強(qiáng)化濾池工藝相比較，考察三種有機(jī)污染物在各單元的去除規(guī)律。

1.3 分析方法

臭氧化空氣中臭氧濃度:采用堿性碘化鉀法［17］測(cè)定，自臭氧發(fā)生器出氣口處采集氣體進(jìn)入裝有堿性碘化鉀的氣體吸收瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定。DOC:水樣經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾，采用總有機(jī)碳分析儀(SHIMADZU-TOC-VCPH，日本)測(cè)定。BDOC:采用生物培養(yǎng)測(cè)定法測(cè)定。將待測(cè)水樣經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾，接種含有同源細(xì)菌的生物砂，恒溫(20 ℃)培養(yǎng)10 d，測(cè)定培養(yǎng)前后DOC，差值即為BDOC［18］。CODMn:酸性高錳酸鉀滴定法(GB/T 5750.7—2006)。UV254:水樣經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾后，采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV8100，北京萊伯泰科儀器有限公司)，在波長(zhǎng)254 nm 下測(cè)定吸光度。微量有機(jī)污染物:采用固相萃取-氣相色譜法測(cè)定，測(cè)量?jī)x器為帶電子俘獲檢測(cè)器(ECD)(日本島津GC2001 氣相色譜儀)，在柱溫為60 ℃，載氣(氦氣)流速為1.3 mL/min，尾吹氣N2流速為48 mL/min 的條件下分析測(cè)定，氣化室及檢測(cè)器溫度分別為260與320 ℃，不分流進(jìn)樣，外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 臭氧投加條件優(yōu)化研究

2.1.1 臭氧投加量對(duì)預(yù)臭氧氧化單元有機(jī)物去除的影響

試驗(yàn)中，預(yù)臭氧氧化單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254平均濃度分別為2.01 ～3.40、0.86 ～1.35、2.22 ～3.06 mg/L 和0.04 ～0.05 cm-1，去除結(jié)果如圖2 所示。

由圖2 可知預(yù)臭氧氧化對(duì)DOC 和CODMn的去除率隨臭氧投加量的增加呈上升趨勢(shì)，但去除率不高。其原因?yàn)槌粞鯇?duì)有機(jī)物的氧化以分解和改變有機(jī)物存在形態(tài)為主，并不能大幅度降低DOC 和CODMn值，因此不能通過(guò)增加臭氧投加量而將水中有機(jī)物完全礦化。

圖2 臭氧投加量對(duì)有機(jī)物去除的影響Fig.2 Effect of Ozone Dosage on Removal of Organic Matters

BDOC 的增長(zhǎng)規(guī)律與UV254的減小規(guī)律相似，其原因是UV254所表征的是具有非飽和結(jié)構(gòu)的難生物降解有機(jī)物，而這些非飽和結(jié)構(gòu)與基團(tuán)受到臭氧的攻擊和破壞后轉(zhuǎn)化為相對(duì)易生物降解的飽和結(jié)構(gòu)小分子有機(jī)物，表現(xiàn)為BDOC 的增加。由于水中可被臭氧氧化為可生物降解有機(jī)物的數(shù)量是一定的，故當(dāng)臭氧投加量達(dá)到一定值時(shí)，原水中非飽和結(jié)構(gòu)有機(jī)物已基本被降解［19］，在臭氧投加量達(dá)到3 mg/L之后UV254的去除率和BDOC 的增長(zhǎng)率都趨于穩(wěn)定。

2.1.2 臭氧接觸時(shí)間對(duì)預(yù)臭氧氧化單元有機(jī)物去除的影響

試驗(yàn)中，預(yù)臭氧氧化單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254平均濃度分別為2.14 ～2.58、1.14 ～1.42、1.89 ～2.12 mg/L 和0.04 ～0.05 cm-1，去除結(jié)果如圖3 所示。

圖3 臭氧接觸時(shí)間對(duì)有機(jī)物去除的影響Fig.3 Effect of Ozone Contact Time on Removal of Organic Matter

由圖3 可知DOC 和CODMn的去除率變化趨勢(shì)一致，臭氧與水中有機(jī)物的反應(yīng)在接觸時(shí)間為10 min內(nèi)已趨于穩(wěn)定，過(guò)長(zhǎng)的接觸時(shí)間并不能明顯增大去除率，而過(guò)短的接觸時(shí)間則不能保證反應(yīng)的效果［20］。

UV254的去除率一直保持在較高的水平，這是由于具有非飽和結(jié)構(gòu)的難生物降解有機(jī)物，在與臭氧發(fā)生短時(shí)間的接觸后易被降解為飽和結(jié)構(gòu)的小分子物質(zhì)，這也解釋了BDOC 始終呈增長(zhǎng)趨勢(shì)的原因。

2.2 臭氧投加條件對(duì)后續(xù)單元處理效果的影響

2.2.1 臭氧投加量對(duì)后續(xù)單元處理效果的影響

試驗(yàn)過(guò)程中臭氧接觸時(shí)間為10 min，試驗(yàn)期間砂濾單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254平均濃度分別為1.65 ～2.85、1.20 ～1.09、1.46 ～2.36 mg/L和0.01 ～0. 03 cm-1;BAC 單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254平均濃度分別為1.23 ～2.07、0.57 ～0.95、0.81 ～1.40 mg/L 和0.01 ～0.02 cm-1。去除結(jié)果如圖4、圖5 所示。

圖4 臭氧投加量對(duì)砂濾單元有機(jī)物去除的影響Fig.4 Effect of Ozone Dosage on Removal of Organic Matters in Sand Filtration Unit

圖5 臭氧投加量對(duì)BAC 單元有機(jī)物去除的影響Fig.5 Effect of Ozone Dosage on Removal of Organic Matter in BAC Unit

砂濾柱中，各污染物的去除率都高于未投加臭氧時(shí)的去除率，表明臭氧預(yù)氧化促進(jìn)了砂濾單元對(duì)有機(jī)污染物的去除。其中砂濾對(duì)CODMn和UV254的去除率隨著臭氧投加量的增加呈小幅穩(wěn)步上升，而DOC 的去除率則較低，且在臭氧投加量較大時(shí)還出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)，這是由于臭氧能氧化分解吸附在顆粒表面的有機(jī)物，但常常降低了DOC 的去除率［21］;盡管臭氧氧化使BDOC 濃度上升，但在生物砂表面富集的微生物作用下，能得到很好的去除，當(dāng)臭氧投加量為3 mg/L 時(shí)去除率達(dá)到50%以上。與不投加臭氧相比，當(dāng)臭氧投加量為3 mg/L 時(shí)，BDOC、CODMn和UV254的去除率分別上升了27%、5%和3%。

BAC 濾柱中，BDOC 具有較高的去除率，當(dāng)臭氧投加量為3 mg/L 時(shí)達(dá)到最大，試驗(yàn)中出水BDOC 濃度為0.14 ～0.2 mg/L，較為穩(wěn)定，表明臭氧氧化增加的BDOC 可被后續(xù)生物活性炭單元去除［22］。BAC 濾柱對(duì)CODMn去除率較高，但隨著臭氧投加量的改變并未發(fā)生明顯的變化;當(dāng)臭氧投加量增加時(shí)，UV254的去除率和進(jìn)出水濃度都較低，這主要是由于在臭氧投加量較大的情況下，UV254在預(yù)臭氧結(jié)束時(shí)已被大部分去除，這一結(jié)果也與圖4 中UV254去除率隨著臭氧投加量的增加而大幅提高的結(jié)果相對(duì)應(yīng)?？傮w上，臭氧預(yù)氧化增強(qiáng)了砂濾柱和BAC 濾柱對(duì)有機(jī)物的去除能力，與不投加臭氧相比，當(dāng)臭氧投加量為3 mg/L 時(shí)，BDOC 和DOC 的去除率分別上升了8%和6%。

2.2.2 臭氧接觸時(shí)間對(duì)后續(xù)單元處理效果的影響

試驗(yàn)過(guò)程中臭氧投加量為3 mg/L，試驗(yàn)期間砂濾單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254分別為1.69 ～2.22、1.52 ～1.78、1.31 ～1.49 mg/L 和0.01 ～0.02 cm-1;BAC 單元進(jìn)水DOC、BDOC、CODMn和UV254平均濃度分別為1. 23 ～1. 61、0. 78 ～0. 85、0.56 ～0.85 mg/L 和0.00 ～0.01 cm-1，去除結(jié)果如圖6、圖7 所示。

砂濾單元對(duì)DOC 的去除率依然較低，而B(niǎo)DOC的去除率隨著臭氧接觸時(shí)間的改變出現(xiàn)較大幅度的變化，當(dāng)接觸時(shí)間為10 min 時(shí)達(dá)到峰值。BAC 濾柱對(duì)DOC 和BDOC 的去除率都保持在較高的水平，且隨著臭氧接觸時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，這是由于隨著臭氧接觸時(shí)間的延長(zhǎng)，更多的難生物降解有機(jī)物轉(zhuǎn)化為小分子易降解有機(jī)物，而這部分有機(jī)物在BAC 濾柱中可以通過(guò)微生物的作用被去除。

砂濾對(duì)CODMn和UV254的去除率隨臭氧接觸時(shí)間的延長(zhǎng)而出現(xiàn)較大幅度的增長(zhǎng)，BAC 濾柱對(duì)CODMn的去除率也呈上升趨勢(shì)，但對(duì)UV254去除率較低，其原因?yàn)樯盀V出水中UV254已經(jīng)較低，BAC 體現(xiàn)不出較好的去除效果。

圖6 臭氧接觸時(shí)間對(duì)砂濾單元有機(jī)物去除的影響Fig.6 Effect of Ozone Contact Time on Removal of Organic Matter in Sand Filtration Unit

圖7 臭氧接觸時(shí)間對(duì)BAC 單元有機(jī)物去除的影響Fig.7 Effect of Ozone Contact Time on Removal of Organic Matter in BAC Unit

2.3 預(yù)臭氧-生物活性炭工藝對(duì)微量有機(jī)污染物的去除

根據(jù)原水中微量有機(jī)污染物的種類(lèi)和濃度，篩選了1，2，4-三氯苯、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DEHP)三種具有代表性的微量有機(jī)污染物作為考察對(duì)象，結(jié)果如圖8 所示。

由圖8 可知三種微量有機(jī)物在預(yù)臭氧-BAC 工藝中都能被有效去除，在預(yù)臭氧氧化和生物活性炭單元去除效果較為明顯，而在砂濾柱中，三種有機(jī)物的去除量只占去除總量的9.3% ～12.9%。這一結(jié)果說(shuō)明在常規(guī)處理中，持久性難降解有機(jī)物很難實(shí)現(xiàn)較高的去除率，而在預(yù)臭氧-BAC 工藝中，這些微量有機(jī)污染物被有效降解，這是由于在臭氧的作用下這些微量有機(jī)污染物可以被降解為小分子有機(jī)酸、醛和酮等中間產(chǎn)物，產(chǎn)生的中間產(chǎn)物在生物活性炭單元中能夠同時(shí)被活性炭吸附降解和微生物代謝降解，故預(yù)臭氧-BAC 工藝能夠有效實(shí)現(xiàn)持久性難降解有機(jī)物的有效去除［23］。

圖8 微量有機(jī)物在預(yù)臭氧-BAC 工藝中的沿程變化規(guī)律Fig.8 Concentration Variations of Three Micro-Organisms in O3-BAC Process

2.4 預(yù)臭氧-BAC 工藝的作用與意義

本研究中，綜合考慮出水水質(zhì)、對(duì)后續(xù)處理工藝的影響以及制水成本，確定臭氧投加量為3 mg/L、臭氧接觸時(shí)間為10 min 為適宜臭氧預(yù)氧化條件，在該條件下預(yù)臭氧-BAC 工藝對(duì)DOC、BDOC、CODMn和UV254的去除率分別達(dá)到67.3%、88.9%、80.8%和90%，出水水質(zhì)達(dá)到了最新《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749—2006)的要求。

劉武平等［24］采用中試裝置對(duì)長(zhǎng)江南京段原水進(jìn)行常規(guī)處理工藝研究，分析了適宜工況條件下整個(gè)工藝流程的有機(jī)物去除效能，結(jié)果表明常規(guī)工藝(混凝-沉淀-過(guò)濾)對(duì)DOC、BDOC、CODMn和UV254的去除率分別為27%、25%、30%和41%，其相應(yīng)出水濃度也處于較高的水平，去除效果遠(yuǎn)低于預(yù)臭氧-BAC 工藝的去除效果，表明在預(yù)臭氧-BAC 工藝中臭氧氧化與生物降解的雙重作用下，有機(jī)物的去除效果得到較大的提高。有機(jī)物得不到有效去除不僅會(huì)嚴(yán)重影響出水的生物安全性，并增大產(chǎn)生消毒副產(chǎn)物的可能，而且原水中的微量有機(jī)污染物本身還具有一定的致癌致突變作用，會(huì)嚴(yán)重影響供水水質(zhì)安全，因此采用預(yù)臭氧-BAC 工藝處理微污染原水對(duì)保障供水安全具有重要意義。

3 結(jié)論

(1)綜合考慮出水效果、水質(zhì)穩(wěn)定性、對(duì)后續(xù)處理工藝的影響以及制水成本，預(yù)臭氧-BAC 工藝的優(yōu)化參數(shù)為臭氧投加量3 mg/L、臭氧接觸時(shí)間10 min。

(2)預(yù)臭氧-BAC 工藝對(duì)水源水中持久性難降解微量有機(jī)污染物1，2，4-三氯苯、DMP 和DEHP 具有很好的去除作用，去除率分別為70.5%、72%和73.5%。

(3)原水經(jīng)過(guò)預(yù)臭氧氧化，可以去除部分有機(jī)污染物，使原水中有機(jī)物的可生化性得到提高，有利于生物活性炭單元中微生物對(duì)有機(jī)物的降解，故預(yù)臭氧-BAC 工藝對(duì)有機(jī)物的去除率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于常規(guī)處理工藝。

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