王海波 黃 斌 劉云龍 游 薇

(江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江西 南昌 330022)

一、前言

1，1，2-三氯乙烷作為基礎(chǔ)有機(jī)化工原料，其在醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工行業(yè)有著廣泛的用途。

1，1，2-三氯乙烷生產(chǎn)工藝主要有氯乙烯氯化法和二氯乙烷氯化法。二氯乙烷氯化法國內(nèi)研究甚少。氯乙烯氯化法操作條件相對溫和，工藝過程比較成熟，目前國內(nèi)的生產(chǎn)廠家都采用這條路線，該法氯化以鼓泡塔反應(yīng)器為主。但生產(chǎn)過程中，由于氣液兩相接觸面較小，局部氯濃度過高，使得反應(yīng)單程收率和選擇性較低，

針對1，1，2-三氯乙烷生產(chǎn)存在的問題，我們采用新的連續(xù)反應(yīng)精餾法替代傳統(tǒng)的氯化法生產(chǎn)1，1，2-三氯乙烷，該法采用的新技術(shù)能較好的提高反應(yīng)的選擇性和單程收率。

二、1，1，2-三氯乙烷合成工藝設(shè)計(jì)

1、工藝簡介

(1)氯化反應(yīng)

原料氯氣由氯氣鋼瓶進(jìn)入汽化器進(jìn)行汽化，汽化后先進(jìn)入氯氣緩沖罐，原料氯乙烯通過高位槽，進(jìn)入汽化器進(jìn)行汽化，兩原料汽化后均由流量計(jì)控制流量分別由塔底進(jìn)入反應(yīng)塔，控制反應(yīng)溫度不高于80℃。

(2)水洗、蒸鎦

塔內(nèi)料液經(jīng)冷凝回收后進(jìn)行進(jìn)行中和、水洗、分層，得到1，1，2-三氯乙烷粗品。將三氯乙烷粗品進(jìn)行蒸餾即得三氯乙烷成品。整個(gè)生產(chǎn)過程中的尾氣均進(jìn)入尾氣吸收塔，用堿液吸收。

2、反應(yīng)原理

CH2=CHCl+Cl2→Cl2CHCH2Cl

3、工藝流程設(shè)計(jì)

詳見附圖。

三、自控技術(shù)方案設(shè)計(jì)

1、控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)要求

氯乙烯與氯氣反應(yīng)過程是放熱反應(yīng)，反應(yīng)過程中如果反應(yīng)速度過快，物料配比不當(dāng)，造成反應(yīng)速度加劇，熱量不能及時(shí)導(dǎo)出引發(fā)事故。

根據(jù)氯化工藝控制要求，應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)控：氯汽化器溫度、壓力，氯化反應(yīng)溫度和壓力；原料進(jìn)料流量。這就要求自控系統(tǒng)必須具備溫度和壓力的報(bào)警和聯(lián)鎖；反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖。

為達(dá)到工藝需求，我們對生產(chǎn)過程采用集中顯示、監(jiān)控、報(bào)警和連鎖；主要包括：PLC系統(tǒng)系統(tǒng)和安全排放設(shè)施。

2、自控系統(tǒng)設(shè)計(jì)情況

氯乙烯與氯氣反應(yīng)控制通過一套獨(dú)立的PLC系統(tǒng)，PLC安全儀表系統(tǒng)安全等級為SIL2，現(xiàn)場參數(shù)通過變送器傳送至PLC系統(tǒng)，用于監(jiān)視生產(chǎn)裝置的運(yùn)行狀況，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)裝置及場所的主要工藝參數(shù)(如溫度、壓力、流量、液位等)進(jìn)行檢測、記錄、報(bào)警、聯(lián)鎖。

自控設(shè)計(jì)的主要控制系統(tǒng)有：①加熱蒸汽與塔釜、塔頂溫度自控系統(tǒng)。②反應(yīng)溫度與冷卻水、與進(jìn)料閥自動控制。③精餾塔冷凝器冷凍水流量控制系統(tǒng)。④精餾塔冷凝器溫度控制系統(tǒng)。⑤各反應(yīng)釜溫度控制系統(tǒng)。⑥氯化系統(tǒng)，溫度、壓力與氯閥門自動聯(lián)鎖。

聯(lián)鎖保護(hù)功能：在三氯乙烷生產(chǎn)過程中的氯化過程。在氯乙烯的儲罐上設(shè)有安全聯(lián)鎖：一旦儲罐內(nèi)壓力過高(達(dá)到高限值)系統(tǒng)自動報(bào)警、旁路閥打開，泄壓至尾氣吸收工藝。

在氯化塔內(nèi)溫度通過調(diào)節(jié)蒸發(fā)器加熱熱水溫度、流量實(shí)現(xiàn)；氯化塔內(nèi)的溫度與與氯乙烯和氯氣進(jìn)料閥門聯(lián)鎖，溫度達(dá)到高限時(shí)，關(guān)閉切斷氯乙烯和氯氣進(jìn)料閥門。

3、效果評價(jià)

工藝控制系統(tǒng)采用PLC控制系統(tǒng)，作為生產(chǎn)核心控制單元。同時(shí)配備在線式UPS電源，為保證系統(tǒng)的可靠連續(xù)運(yùn)行提供了有力保障。

整個(gè)生產(chǎn)過程的主要和重要的參數(shù)集中到控制室進(jìn)行集中顯示、控制。

四、結(jié)論

采用PLC系統(tǒng)控制1，1，2-三氯乙烷的生產(chǎn)，對生產(chǎn)裝置及場所的主要工藝參數(shù)(如溫度、壓力、流量、液位等)進(jìn)行檢測、記錄、報(bào)警、聯(lián)鎖。能夠監(jiān)視生產(chǎn)裝置的運(yùn)行狀況，對出現(xiàn)的異常工況迅速進(jìn)行處理，完成安全保護(hù)功能。使生產(chǎn)過程能夠安全有效的進(jìn)行。

圖 工藝流程設(shè)計(jì)

[1]陸林軍，劉強(qiáng)強(qiáng)，氯乙烯氯化法制備1，1，2-三氯乙烷工藝過程研究[J]，上?；?，2008(08).

[2]李杰，趙若冬，利用烯烴混和廢氣制取1，1，2-三氯乙烷[J]，遼寧化工，2005(03).

[3]黃恩才，許自強(qiáng)，王書華，塔式法合成1，l，2-三氯乙烷的研究[J]，化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，1988(12).

[4]吳化冰，袁向前，宋宏宇，1，2-二氯乙烷反應(yīng)精餾制備1，1，2-三氯乙烷[J]，化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，2008(08).

[5]俞娟，1，2-二氯乙烷氯化制備1，1，2-三氯乙烷工藝過程研究，華東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文，2000.

[6]王越，1，1，2-三氯乙院氣相催化裂解制備，華東理工大學(xué)碩士畢業(yè)論文，2012(12).

[7]氯氣安全規(guī)程，GB11984-2008，國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局.

[8]液氯使用安全技術(shù)要求，AQ3014-2008，國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局.

[9]氯乙烯安全技術(shù)規(guī)程，GB14544-1993，國家技術(shù)監(jiān)督局.