史修偉(新疆地礦局物化探大隊 831100)
首先,要描畫出特有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。選取出合乎既有規(guī)格的鎘元素溶液,把這樣的溶液,存留在容量瓶以內(nèi)。增添數(shù)目很少的水體,去稀釋;在這之后,再添加體積既定的濃鹽酸等。選用水以便定容,然后搖晃均勻。選用混合態(tài)勢下的硼氫化鉀,當(dāng)成還原劑;選取比值既定的鹽酸,當(dāng)成載流液。
其次,要制備出測試能用到的樣品溶液。稱取特定規(guī)格下的土壤,當(dāng)成樣品,安設(shè)在預(yù)備出來的坩堝以內(nèi);添加上少量水體,把它濕潤。添加特定規(guī)格下的硝酸及鹽酸,搖晃均勻。第二日,把這樣的混合液,安設(shè)在預(yù)備出來的電熱板以上,予以消解。當(dāng)發(fā)覺到數(shù)目偏少的殘留酸,那么可取下這個坩堝,經(jīng)由冷卻,添加特有規(guī)格下的氫氟酸。這時,可以調(diào)高下側(cè)帶有的電熱板溫度。若發(fā)覺到剩余狀態(tài)下的高氯酸,不再冒出煙,則完成了這樣的消解程序。把溶液移轉(zhuǎn),安設(shè)在預(yù)備出來的容量瓶以內(nèi)。
1.特有的酸介質(zhì)
把不同類別的酸,當(dāng)成介質(zhì),去改變既有的溶液體積,以便確認(rèn)出精準(zhǔn)的熒光強(qiáng)度、標(biāo)準(zhǔn)液帶有的信號強(qiáng)度。測試得來的數(shù)值表征出:同等體積情形下,若選取了帶有差異的酸介質(zhì),那么能測得的精準(zhǔn)信號,就會涵蓋著偏大的差別。在熒光強(qiáng)度這一層面內(nèi),鹽酸數(shù)值最高,而硫酸數(shù)值最低。這就表征出:硫酸涵蓋了偏大的氧化特性、偏高的體系電位。這種狀態(tài),不適宜被用在特有的鎘元素還原程序內(nèi)。
各類別的酸介質(zhì),對樣品內(nèi)的氫化物,能產(chǎn)出凸顯的影響。測定出來的熒光強(qiáng)度,可被看成精準(zhǔn)的參照數(shù)值。因此,最適宜選用合規(guī)的鹽酸,當(dāng)成酸介質(zhì)。
2.最適宜的酸度
測試數(shù)值表征出:相同數(shù)目的酸介質(zhì),若涵蓋著帶有差異的體積,那么測量得來的熒光信號,就會凸顯出差別。若這一介質(zhì),帶有2%這樣的體積分?jǐn)?shù),那么可獲取到最強(qiáng)情形下的熒光強(qiáng)度。因此,若要獲取到偏高的生成速率,就要搭配著偏弱情形下的酸性條件。最適宜的酸度,可凸顯出樣品涵蓋的熒光信號,同時消除掉各類別的離子干擾。然而,太大的酸度,卻會限縮原有的電位,構(gòu)造出還原反應(yīng)特有的障礙。消解程序內(nèi)產(chǎn)出的酸,可能抑制住樣品涵蓋的熒光信號。這樣一來,就發(fā)覺到信號峰帶有的中部,產(chǎn)出了凹陷。
添加合規(guī)的氨磺酸鈉,能消除掉這樣的硝酸干擾。消解程序內(nèi),還要把余下的那些殘酸,在很短時段內(nèi)揮發(fā)掉。經(jīng)由轉(zhuǎn)移的樣品,要再次經(jīng)由稀釋,才可被度量,這樣能縮減樣品既有的干擾。樣品內(nèi)的氫化物,帶有偏小的酸性變化,因此,要管控好這種溶液帶有的酸度。把獲取到的熒光信號,當(dāng)成參照依循的指標(biāo)。在這樣的狀態(tài)下,適宜把載流液,設(shè)定在2%這樣的比值。
3.特定濃度情形下的還原劑
要設(shè)定出鎘還原的特有程序,就應(yīng)采納獨特的硼氫化鈉。這是因為,若選用了常常見到的硼氫化鉀,那么這樣的物質(zhì),會隨同殘存下來的高氯酸,而產(chǎn)出沉淀,從而堵住氣體經(jīng)由的管路。這種狀態(tài),會壓低測試應(yīng)得的數(shù)值;若溶液內(nèi)帶有的高氯酸鉀,過量殘留,那么還可壓爆原有的泵管,飛濺出來的液體,就會傷害到實驗者。由此可見,要選取特有的硼氫化鈉,當(dāng)成還原劑。初始時段內(nèi)的變化濃度,被設(shè)定成230。
濃度帶有差異的硼氫化鈉,測出來的熒光信號,也會隨之更替。若濃度被設(shè)定成了2%,則可獲取到最為凸顯的熒光強(qiáng)度。硼氫化鈉現(xiàn)有的濃度,會關(guān)涉到氫化物涵蓋著的生成流程。若增添了這一液體濃度,那么獲取到的氫氧焰,就會變得很顯眼。伴隨濃度的縮減,原有的氫氧焰,也會弱化,這樣的狀態(tài),就縮減了火焰能產(chǎn)出的信號干擾。
然而,太低的這種液體濃度,會縮減氫化物現(xiàn)有的生成效率。硼氫化鈉的現(xiàn)有含量,也會關(guān)涉到測量涵蓋著的敏銳程度。若選用了偏少的量,則不會凸顯還原力;若選用了偏多的量,則會產(chǎn)出偏多的氫氣,縮減敏銳度。
原子熒光這樣的測試辦法,能協(xié)助查驗地質(zhì)樣品涵蓋著的鎘。這種新方法,帶有凸顯的便捷特性、敏銳特性,且縮減了原有的檢出限。選用特有類別的掩蔽劑,能消除掉樣品原有的銅干擾。經(jīng)由共沉淀這樣的路徑,也可消除掉樣品原有的鉛干擾。用這樣的路徑去查驗,能獲取到很高的精密層級;比對陳舊的查驗方法,這種新方法,改善了查驗成效。
[1]況云所.原子熒光法測試地質(zhì)樣品中的鎘[J].貴州地質(zhì),2010(03).