牛志睿，劉 羽，郭 博，李大海，朱延強(qiáng)

（1.延安大學(xué)能源與環(huán)境工程學(xué)院，陜西 延安 716000；2.延安市污水處理廠，陜西 延安 716000）

污泥的傳統(tǒng)處理方法主要是填埋、焚燒、農(nóng)田和森林施肥等［1］，但傳統(tǒng)的治理技術(shù)易產(chǎn)生二次污染問(wèn)題，因此，尋找低成本的污泥處理新技術(shù)就成為各國(guó)關(guān)心的熱點(diǎn)問(wèn)題［2-6］。活性炭是一種應(yīng)用于環(huán)境污染控制的廣普吸附劑，但現(xiàn)有商品活性炭?jī)r(jià)格較高，如普遍使用將提高處理成本，因此尋求高效低成本的活性炭制備技術(shù)一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。污水廠的剩余污泥由有機(jī)物和無(wú)機(jī)物組成，有機(jī)物含量為60%～70%，并且其干基揮發(fā)分較高、固定碳含量較低，經(jīng)炭化活化處理，可轉(zhuǎn)化為具有一定吸附性能的活性炭［3］。這種轉(zhuǎn)化不僅可降低污泥的含量，而且可獲得比商品活性炭更經(jīng)濟(jì)的吸附劑，實(shí)現(xiàn)污泥的資源化。因其含有大量重金屬氧化物，不但可以作為吸附劑，同時(shí)又是良好的催化劑，雖然相關(guān)參數(shù)指標(biāo)不如商業(yè)活性炭，但其應(yīng)用效果卻與商業(yè)活性炭接近，有時(shí)甚至優(yōu)于商業(yè)活性炭［2］。因此，污泥已被確定為一種極具吸引力的吸附劑前軀體材料，污泥制備污泥基活性炭這種資源化方法越來(lái)越受到重視，目前研究的熱點(diǎn)是制備的方法及吸附劑選擇性的優(yōu)化。

1 制備污泥基活性炭的方法

污泥基活性炭的制備包括炭化和活化2個(gè)過(guò)程，炭化是高溫?zé)峤馕勰嘀杏袡C(jī)物轉(zhuǎn)化為碳渣，活化是在各種活化劑參與下將炭化材料轉(zhuǎn)變?yōu)榭紫栋l(fā)達(dá)的吸附材料。根據(jù)活化方式可以分為以下幾種方法。

1.1 物理活化法

物理活化法即氣體活化法，在一定的溫度使污泥中的物質(zhì)發(fā)生熱分解，消耗碳形成具有孔隙結(jié)構(gòu)的炭化材料，然后在高溫下用CO2、水蒸氣等氣體活化劑進(jìn)行活化，從而形成污泥基活性炭。氣體活化劑的作用是將炭化過(guò)程中產(chǎn)生的無(wú)定形碳、焦油氧化分解，增加孔隙結(jié)構(gòu)，提高活性炭比表面積，工藝流程如圖1所示。S.Rio等［5］用垂直熱解爐炭化污泥，以水蒸氣為活化劑，制備的活性炭比表面積可達(dá)230 m2/g。趙培濤等［6］以高溫?zé)煔鉃闊嵩?、保護(hù)氣，利用煙氣中的水蒸氣為活化氣將脫水濕污泥直接制成污泥活性炭，污泥活性炭比表面積、亞甲基藍(lán)吸附值分別為246.3 m2/g、14.8 mg/g；與無(wú)氧條件下制備的污泥活性炭相比，氧含量為4%時(shí)制得的污泥活性炭的比表面積增加了6.82%，亞甲基藍(lán)吸附值提高了2.75倍。吳逸敏等［7］用木屑和污泥為原料，以流化床熱解爐炭化，水蒸氣活化法管式爐制備污泥活性炭，隨著水蒸氣流量的增加，活性炭的得率不斷降低，亞甲基藍(lán)的吸附值先升高后降低。王紅亮等［8］以CO2為活化氣制備污泥活性炭，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝條件：炭化溫度550℃、炭化時(shí)間90 min、活化溫度950℃、活化時(shí)間120 min、CO2流量250 mL/min，制得活性炭亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)到245 mg/g。

圖1 物理活化法流程

1.2 化學(xué)活化法

化學(xué)活化法是用化學(xué)活化劑浸漬干燥后的污泥，使污泥脫水、縮合、潤(rùn)漲形成孔隙，然后在高溫下炭化和活化使含碳物質(zhì)縮合成不揮發(fā)的縮聚碳，得到孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的活性炭［9-11］，工藝流程如圖2所示。目前研究、應(yīng)用較多的化學(xué)活化劑有 ZnCl2、H2SO4、KOH、H3PO4、NaOH 等［4，11］。任愛(ài)玲等［11］用ZnC12為活化劑，以40%ZnCl2的溶液為活化劑，固液比為1∶2～1∶3，在600℃下活化20 min，制備的污泥基活性炭碘吸附值為514～542 mg/g；用于處理制藥廢水，色度去除率大于80%、COD去除率大于87%。程曉波等［12］以KOH為活化劑，二沉池污泥為原料，在KOH濃度0.5 mol/L、浸泡時(shí)間20 h、升溫速率15℃/h、炭化溫度600℃、炭化時(shí)間1 h條件下，獲得了活性炭比表面積737.61 m2/g，碘值879.62 mg/g污泥基活性炭，其性能優(yōu)于普通顆?；钚蕴?。M.J.Martin等［13］以硫酸為活化劑，消化污泥為原材料，在700℃氮?dú)獗Ｗo(hù)下活化30 min，制備出比表面積為253 m2/g的污泥基活性炭。此外，化學(xué)活化劑還可以相互復(fù)配使用，余蘭蘭等［14］研究了復(fù)配活化劑的活化性能，以濃度均為5 mol/L的H2SO4和ZnCl2復(fù)配（2∶1），研究表明復(fù)配制備的吸附劑對(duì)色度和磷去除率較高，分別為87.5%和98.3%；F.Rozada 等［15］用 H2SO4和 ZnCl2溶液按 1∶1 的體積比混合作為復(fù)配活化劑制備污泥基活性炭，碘吸附值高達(dá)1 358.5 mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值達(dá)到139.4 mg/g。

圖2 化學(xué)活化法流程

1.3 物理化學(xué)活化法

物理化學(xué)活化法是將2種活化方式聯(lián)合使用，先以化學(xué)試劑浸漬原料；然后在一定溫度下炭化；最后，在高溫下通入氣體活化劑以制得活性炭。污泥經(jīng)浸漬處理后，可抑制炭化過(guò)程中焦油的生成，提高了氣體活化劑進(jìn)入孔隙內(nèi)部刻蝕的性能；此外，氣體活化劑的使用，也大大降低了活性炭的制備成本。尹炳奎等［16］用該法制備污泥活性炭，先用ZnCl2浸漬污泥原料，再以水蒸氣為活化氣體，獲得了比表面積381.62 m2/g的產(chǎn)品，碘吸附值達(dá)到374.10 mg/g。A.Ros等［17］先分別以KOH、NaOH、H3PO4進(jìn)行化學(xué)活化，再以CO2升溫進(jìn)行物理活化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用KOH和CO2活化所制備的污泥活性炭，其比表面積為1 686 m2/g，能獲得更高的吸附效果。

1.4 微波活化法

微波活化法是采用微波技術(shù)加熱方式來(lái)制備活性炭的方法，在微波輻照下，污泥內(nèi)游離水分以電解質(zhì)的形式急劇蒸發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓使得污泥由內(nèi)部向外爆發(fā)，擴(kuò)充了孔隙結(jié)構(gòu)，利于微孔的形成，有助于增加比表面積。因微波加熱具有加熱速度快、選擇性高、熱能消耗少等特點(diǎn)，逐漸引起研究者的關(guān)注，張襄楷等［18］采用微波加熱，通入水蒸氣制備污泥基活性炭，優(yōu)化條件下所得產(chǎn)品對(duì)印染廢水的處理效果優(yōu)于商業(yè)活性炭。邵瑞華等［19］在微波功率500 W、硫酸濃度25%～30%、微波輻照時(shí)間240 s的條件下制備出碘值為476.25 mg/g的活性炭，亞甲基藍(lán)吸附量為12.20 mg/g。

1.5 其他制備方法

為了提高污泥基活性炭產(chǎn)品的強(qiáng)度和吸附性能，有時(shí)在物理活化或化學(xué)活化過(guò)程中，向原料中添加一些改性添加劑，可以分為催化活化、聚合物活化等制備方法。催化活化通常用堿金屬、堿土金屬、過(guò)渡金屬等或其氧化物作催化劑，以增加活化過(guò)程中的活性點(diǎn)。譚顯東等［20］向污泥中添加適量軟錳礦（Fe2O3、MnO2），用ZnCl2活化，制備的活性炭比表面積為354.198 m2/g，碘吸附值為558.05 mg/g。掃描電鏡表面形貌分析如圖3所示，相較于污泥炭（a），改性炭（b） 孔隙分布得更為均勻，孔隙結(jié)構(gòu)更為發(fā)達(dá)，微孔比例、孔隙率得到了很大的提高。其他學(xué)者還以FeSO4［21］、K2CO3［22-23］、鎳及氧化物［24］、鈦鐵礦［25］等為催化

劑制備污泥基活性炭，也獲得了較好的吸附效果。聚合物活化是在制備活性炭過(guò)程中添加聚合物，聚合物受熱不穩(wěn)定，會(huì)在材料中分解后留下多孔結(jié)構(gòu)，增加產(chǎn)品孔隙率。張敏敏等［26］以酚醛樹脂（PF）為原料，聚乙二醇（PEG） 為造孔劑，采用聚合物共混炭化及水蒸氣活化法，制備了電容器電極用活性炭，孔徑分布在2 nm以下，比電容達(dá)到105.4 F/g，具有良好的電容特性。

圖3 污泥炭與改性炭電鏡分析結(jié)果

此外，在活化劑或催化劑制備污泥活性炭的過(guò)程中，還可以結(jié)合生物質(zhì)活性炭的制備，適當(dāng)添加鋸末［7，26］、核桃殼、椰子殼［26-27］、花生殼［28-29］、秸稈［30］、廢紙［31］等高碳物質(zhì)以制備吸附性能較高的污泥-生物質(zhì)活性炭。

2 制備污泥基活性炭的影響因素

2.1 制備用污泥種類

污水廠的污泥一般可以分為初次污泥（未處理污泥，WWTPs）、二次污泥（消化污泥，BS）［4］，所含物質(zhì)成分不同，不同成分污泥制得的活性炭性能不同?；钚蕴康闹苽湟蕾囉谙脑现械奶荚右孕纬啥嗫踪|(zhì)結(jié)構(gòu)，一般污泥中含碳量越高（有機(jī)質(zhì)含量越高），制得產(chǎn)品的吸附性能越好。J.H.Tay等［27］采用未消化的污泥和厭氧消化后的污泥為原料制得不同的活性炭，發(fā)現(xiàn)前者對(duì)苯酚的吸附效果較高。此外，不同水質(zhì)的污泥還可能包含其他化學(xué)成分，也會(huì)直接影響活性炭的性能。潘志輝等［32］以污水廠產(chǎn)生的化學(xué)污泥和生物污泥，按1∶3的質(zhì)量比浸漬在18.0 mol/L濃硫酸中，經(jīng)高溫活化后制成不同的活性炭，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，化學(xué)污泥基活性炭對(duì)城市污水的COD、總磷、濁度的去除率分別為77.9%、74.6%、97.7%，優(yōu)于生物污泥基吸附劑。姚宏等［33］選取5種類型的污泥，采用ZnCl2活化工藝，ZnCl2與污泥質(zhì)量比為3∶5，炭化溫度550℃，炭化時(shí)間為1 h，活化時(shí)間24 h。表征了不同污泥基活性炭的比表面積、粒徑分布、孔徑分布、官能團(tuán)及浸出毒性，實(shí)驗(yàn)證明用于處理廢水是可行的。

2.2 制備工藝方法

考慮污泥性質(zhì)、制備成本、工藝復(fù)雜性及吸附劑用途等諸多因素，研究者會(huì)選擇不同制備工藝方法，而不同的制備工藝方法所得產(chǎn)品的性能差別很大。S.Jeyaseelan等［34-36］分別用炭化、化學(xué)活化法、物理活化法、物理化學(xué)活化法制備活性炭。結(jié)果表明，化學(xué)活化法所制得的活性炭吸附性能最好（碘值為488.02 mg/g），其次是物理化學(xué)活化法（碘值為277.81 mg/g），而物理活化法和熱解炭化法較差（碘值分別為13.15 mg/g和5.50 mg/g）。物理活化法是高溫消耗碳元素形成孔隙結(jié)構(gòu)，并且炭化時(shí)生成的焦油不易被分解，所制備的微孔結(jié)構(gòu)不理想；而化學(xué)活化法防止熱解時(shí)焦油的生成，還可以促進(jìn)維生素的分解，從而提高了含碳量［37］。

2.3 活化劑和添加劑

制備污泥活性炭過(guò)程中，低溫時(shí)化學(xué)活化劑可溶解污泥中的有機(jī)物，高溫下又將污泥中的氫和氧以脫水作用釋放，從而形成孔隙發(fā)達(dá)的吸附材料。而活化劑的種類對(duì)污泥基活性炭結(jié)構(gòu)的影響是明顯的。黃利華［2］以城市污水廠二沉池污泥為原料，分別將ZnCl2、H2SO4活化及未活化的污泥分別用氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行炭化活化。結(jié)果表明，ZnCl2活化劑制備的活性炭性能較好，碘吸附值為496 mg/g，比表面積為301.4 m2/g，產(chǎn)率為51.8%，對(duì)城市污水COD的去除率為81%，吸附容量為42.53 mg/g。翟云波［38］考察了活化劑ZnCl2、H3PO4、H2SO4、KOH，其產(chǎn)品最大比表面積、碘值、亞甲基藍(lán)值見表1，其中ZnCl2活化效果最明顯。

表1 活性炭結(jié)構(gòu)性能參數(shù)

添加催化劑、聚合物等改性添加劑可以改善產(chǎn)品的吸附性能。不同化學(xué)添加劑制備的污泥活性炭，以堿金屬作為活化劑所制備污泥活性炭具有更大比表面積［4］。廖嬌嬌等［25］向城市污泥中添加微量鈦鐵礦，采用ZnCl2活化，在實(shí)驗(yàn)最佳條件下制得的吸附劑比表面積達(dá)285.003 m2/g，碘吸附值為523.24 mg/g，總孔容積為0.634 cm3/g，微孔比率為20.03%，微孔容積為0.127 cm3/g，相比純污泥活性炭分別提高了43.08%、27．95%、31．81%、8．27%、42．7%；處理含 Cr(VI) 廢水，去除率達(dá) 99．17%。J．H．Tay等［27］添加椰殼制備污泥衍生活性炭，結(jié)果表明，有助于產(chǎn)品微孔的形成，最大比表面積達(dá)到867．61 m2/g，污泥中生物質(zhì)的添加有助于提升污泥基活性炭的性能。

2.4 制備工藝參數(shù)

2.4.1 物理活化法中工藝參數(shù)的影響

物理活化過(guò)程中影響污泥活性炭性能的主要因素包括炭化溫度、炭化時(shí)間、活化溫度、活化時(shí)間、活化氣體流量等。王紅亮等［8］采用CO2活化工藝，通過(guò)正交試驗(yàn)研究了工藝參數(shù)對(duì)亞甲基藍(lán)吸附值的影響，隨CO2流量的加大亞甲基藍(lán)值不斷降低，原因是CO2會(huì)大量消耗碳元素；隨活化溫度升高或活化時(shí)間加長(zhǎng)，亞甲基藍(lán)值都是先升高到1個(gè)最高值后降低，因?yàn)殡S著溫度上升或活化時(shí)間加長(zhǎng)都會(huì)嚴(yán)重?fù)p失反應(yīng)中心碳原子，生成吸附能力較差的灰分，各因素對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附值影響程度依次為：炭化時(shí)間＞炭化溫度＞CO2流量＞活化溫度＞活化時(shí)間。

2.4.2 化學(xué)活化法中工藝參數(shù)的影響

化學(xué)活化法影響污泥活性炭性能的主要因素包括活化溫度、活化時(shí)間、活化劑濃度以及固液比等。任愛(ài)玲等［11］以ZnCl2為活化劑進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)各因素的影響程度依次為：活化溫度＞活化劑濃度＞活化時(shí)間＞固液比；邵瑞華等［39］則認(rèn)為：活化溫度＞活化時(shí)間＞活化劑濃度＞固液比（以ZnCl2為活化劑）；張君等［40］的結(jié)論為：活化劑濃度＞活化溫度＞活化時(shí)間＞固液比（以H2SO4為活化劑）。

由以上結(jié)論發(fā)現(xiàn)，活化溫度是最為重要的影響因素。高溫是炭化和活化反應(yīng)的基本條件，決定著活性炭的結(jié)構(gòu)效果，但并不是溫度越高越好，而是有1個(gè)最佳溫度值。如溫度過(guò)高，活化劑的蒸汽壓會(huì)升高造成藥劑損耗，有效活化作用量降低；同時(shí)，也會(huì)消耗污泥中的固定碳，形成灰分，降低其吸附性。活化劑濃度的影響也很重要。適當(dāng)?shù)幕罨瘎舛龋岣呙撍s合作用，多孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，活性炭性能提升。若活化劑濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致過(guò)渡活化，造成過(guò)渡孔和大孔；同時(shí)，影響洗滌，降低吸附性能?；罨跏茧A段，主要是開孔作用，不斷形成新孔，活化還不充分；隨著時(shí)間的延續(xù)，活化作用完全進(jìn)行，此時(shí)吸附值達(dá)到最高；如延長(zhǎng)活化時(shí)間，開孔作用逐漸降低，擴(kuò)孔作用增多，微孔和中孔轉(zhuǎn)變?yōu)榇罂?，灰分積累后比表面積及吸附值都會(huì)明顯下降，因此，對(duì)活化時(shí)間的控制也很重要［11］。固液比太低或太高都會(huì)降低活性炭的吸附性，與活化劑濃度的影響類似。

2.4.3 微波活化法中工藝參數(shù)的影響

微波活化法影響污泥活性炭性能的主要因素包括微波功率、輻照時(shí)間、活化劑濃度、固液比。邵瑞華等［41-44］研究發(fā)現(xiàn)，微波活化法中各因素的影響機(jī)理與普通加熱方法中各對(duì)應(yīng)因素的影響基本相同；微波活化法下，產(chǎn)品性能隨各因素的變化情況也與普通方法基本一致，其中微波功率和輻照時(shí)間等同于物理、化學(xué)活化法加熱方式中的活化溫度和活化時(shí)間。

3 展望

污泥基活性炭作為活性炭的一種，用途類似于活性炭，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。采用污泥活性炭代替商品活性炭不僅可以降低成本，同時(shí)可以節(jié)省木材、煤炭等大量的寶貴資源，并可解決日益突出的固體廢物——污泥的污染問(wèn)題。但要實(shí)現(xiàn)真正的市場(chǎng)化推廣和應(yīng)用，還應(yīng)該加大以下幾方面的研究：

1）優(yōu)化污泥基活性炭的制備工藝，獲取高碘值、高比表面積的吸附材料。

2）強(qiáng)化污泥的復(fù)合利用，并通過(guò)添加催化劑、聚合物及生物質(zhì)輔料等改性研究，篩選出有利于某種特定污染物吸附的官能團(tuán)，提高其吸附容量、強(qiáng)度和壽命。

3）研究污泥基活性炭的吸附機(jī)制，獲取最佳工藝參數(shù)，建立吸附傳質(zhì)模型用于優(yōu)化和指導(dǎo)凈化裝置的設(shè)計(jì)。

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