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        高效液相色譜法檢測(cè) (S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的純度

        2014-03-14 03:26:23郝玉紅朱力敏薛韌婕上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院
        上海計(jì)量測(cè)試 2014年2期
        關(guān)鍵詞:鹽酸鹽酰胺純度

        郝玉紅 朱力敏 薛韌婕 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

        高效液相色譜法檢測(cè) (S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的純度

        郝玉紅 朱力敏 薛韌婕 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

        用高效液相色譜法定量分析(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的純度。用Agilent 1100型高效液相色譜儀,色譜柱Xterra C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),流動(dòng)相為20%乙腈—80%,緩沖液: 1000 mL水+ 5.0 g庚烷磺酸鈉;檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm,流量為0.7 mL·min-1,柱溫30 ℃,對(duì)(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽純度進(jìn)行定量測(cè)定。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%,標(biāo)準(zhǔn)回收率99.8%~100.2%,方法重復(fù)性好,定量準(zhǔn)確度高。

        高效液相色譜法;(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽

        0 引言

        (S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱ABAH),為白色或類白色固體粉末,主要用于抗癲癇、抗驚厥藥物中間體。本文采用高效液相色譜法測(cè)定其含量,方法可靠,操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,重現(xiàn)性好,為控制(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的質(zhì)量提供了切實(shí)可行的方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料、儀器和試劑

        材料:樣品(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽由杭州瑞旭產(chǎn)品技術(shù)有限公司提供;

        高效液相色譜儀:美國(guó)安捷倫科技有限公司Agilent 1100,配QuatPump (G1311A)四元梯度輸液泵,VWD (G1314A)可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,自動(dòng)進(jìn)樣器;

        水為二次蒸餾水;乙腈為色譜純;(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品為進(jìn)口品。

        1.2 分析方法

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱:Xterra C18,5 μm,4.6 mm×250 mm;柱溫:30 ℃;流量:0.7 mL·min-1;進(jìn)樣量:20 μL;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;流動(dòng)相:A:緩沖液: 1 000 mL水+ 5.0 g庚烷磺酸鈉;B:乙腈。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        精密稱取干燥至恒重的(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品50 mg,置50 mL容量瓶中,加流動(dòng)相配制成質(zhì)量濃度為1 000 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取適量經(jīng)針式過(guò)濾器過(guò)濾后,備用。

        1.2.3 試樣溶液的配制

        與1.2.2同樣方法配制試樣。

        1.2.4 測(cè)試步驟

        按1.2.1所列色譜條件,待儀器穩(wěn)定后,注入20 μL經(jīng)1.2.2處理好的已知純度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)其已知濃度和測(cè)出的色譜峰面積,計(jì)算出校正因子,然后再按同樣的方法進(jìn)行試樣溶液,進(jìn)行試樣純度測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        使用紫外分光光度計(jì),通過(guò)對(duì)樣品溶液的波長(zhǎng)掃描發(fā)現(xiàn),(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽在波長(zhǎng)210 nm處有特征峰,遂選檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。

        2.2 流動(dòng)相的選擇與方法優(yōu)化

        (S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽具有很好的水溶性和較強(qiáng)的極性。初篩儀器條件時(shí),以10%乙腈-90%緩沖液(1 000 mL水+ 5.0 g庚烷磺酸鈉)的流動(dòng)相比例進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)試樣保留時(shí)間僅3.7 min(如圖1所示),在液相柱上基本沒(méi)有保留。為了更好地分離試樣和雜質(zhì),重新調(diào)整流動(dòng)相初始比例為20%乙腈,保留時(shí)間延長(zhǎng)至5.7 min(如圖2所示),在保證試樣和雜質(zhì)、溶劑分離度的前提下,峰型尖銳,對(duì)稱性好。因此,確定以20%乙腈-80%緩沖液為流動(dòng)相比例。

        圖1 10%乙腈為流動(dòng)相的(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的高效液相色譜圖

        圖2 20%乙腈為流動(dòng)相的(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的高效液相色譜圖

        2.3 精密度試驗(yàn)

        使用該分析方法對(duì)3個(gè)試樣各進(jìn)行5次測(cè)定,RSD在0.12%~0.18%之間,精密度高,重復(fù)性好。

        2.4 回收率試驗(yàn)

        取相同量的同一批(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽試樣6份,分別加入精密稱量的(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品適量,進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽回收率在99.8%~100.2%之間。

        3 結(jié)語(yǔ)

        采用C18柱,以20%乙腈-80%緩沖液(1 000 mL水+5.0 g庚烷磺酸鈉)為流動(dòng)相的比例,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,流速0.7 mL·min-1,柱溫30 ℃的色譜條件下,對(duì)(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽純度進(jìn)行測(cè)定。本方法簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果可靠而且重復(fù)性好,可作為(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽常規(guī)檢測(cè)方法。

        [1] 于世林. 高效液相色譜方法及應(yīng)用[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2000.

        [2] 盧佩章, 張玉奎, 梁鑫淼. 高效液相色譜法及其專家系統(tǒng)[M]. 沈陽(yáng):遼寧科學(xué)技術(shù)出版社, 1992.

        [3] 朱彭齡, 云自厚, 謝光華. 現(xiàn)代液相色譜[M]. 蘭州: 蘭州大學(xué)出版社, 1989.

        Purity of (S)-2-Aminobutyramide hydrochloride by high performance liguid chromatograph

        Hao Yuhong,Zhu Limin,Xue Renjie
        (Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology)

        Purity analysis of (S)-2-Aminobutyramide hydrochloride was established by high performance liquid chromatography with Agilent 1100, Xterra C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)column, mobile phase was acetonitrile-water, detection wavelength was 210 nm, flow rate was 0.7 mL·min-1, column temperature was 30 ℃. The method showed repeatability and relative standard deviation was 0.15%, and the standard recoveries were 99.8%-100.2%. These quantitative results showed high accuracy.

        high performance liguid chromatograph;(S)-2-Aminobutyramide hydrochloride;purity

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