高金鋒 劉 瑞 晁桂梅 王鵬科 高小麗 馮佰利

（旱區(qū)作物逆境生物學國家重點實驗室 西北農(nóng)林科技大學農(nóng)學院，楊凌 712100）

蕎麥（Fagopyrum esculentum Moench）為蓼科蕎麥屬（Fagopyrum esculentum），在我國境內(nèi)栽培歷史已有2 000多年。蕎麥生育期短，適應(yīng)性強，主要分布于我國的西北、華北和西南地區(qū)［1-2］。蕎麥藥食同源，是集營養(yǎng)、保健、醫(yī)療于一體的天然保健食品資源?！侗静菥V目》有“實腸胃，益氣力，續(xù)精神，能練五臟滓穢”的記載［3］。醫(yī)學研究證明，蕎麥營養(yǎng)豐富［4-6］，種子內(nèi)含物具有抗腫瘤多肽［7］、降血糖和血脂作用，是糖尿病人的推薦食品之一［8］。糜子（Panicum miliaceum L.）屬禾本科黍?qū)伲≒anicum miliaceum），又稱黍、糜，是我國干旱半干旱地區(qū)的主要糧食作物之一，主要分布于東北、華北、西北等區(qū)［3］。糜子營養(yǎng)豐富，富含蛋白質(zhì)、淀粉、脂肪、維生素和礦物質(zhì)［9］，其淀粉具有抗性淀粉的性質(zhì)，適用于糖尿病和心血管病患者食用［10-11］。淀粉是蕎麥和糜子籽粒的主要組分，約占籽粒質(zhì)量的60%～80%。蕎麥和糜子的淀粉含量、組成及性質(zhì)直接影響其營養(yǎng)、藥用保健價值及食品加工工藝［12］。研究表明，蕎麥淀粉具有強凝膠彈性和弱凝膠強度特點［13］，以及較高的峰值黏度、熱糊穩(wěn)定性、冷糊穩(wěn)定性及較低的溶解性，且品種間淀粉理化特性差異顯著［14-16］。糜子淀粉熱糊穩(wěn)定性與冷糊穩(wěn)定性優(yōu)于馬鈴薯淀粉，透明度小于玉米淀粉［17］；與糯米淀粉相比，糜子淀粉透明度高、凝沉性好、峰值黏度小、熱穩(wěn)定性好［18］。雖然關(guān)于蕎麥、糜子淀粉特性研究不少，但與常用谷物淀粉進行系統(tǒng)地比較研究鮮見報道。本研究以玉米淀粉為參照，比較分析蕎麥和糜子淀粉與玉米淀粉的顆粒特性、晶體結(jié)構(gòu)、透明度、凝沉性、糊化特性和熱特性，為有效利用蕎麥、糜子淀粉資源及雜糧食品加工工藝提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

蕎麥和糜子籽粒由西北農(nóng)林科技大學小宗糧豆課題組提供，玉米籽粒由西北農(nóng)林科技大學玉米課題組提供，均為2012年收獲籽粒。選取大小均勻一致，籽粒飽滿，色澤正常的籽粒500 g，用于淀粉提取。

所用試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

FW100型高速萬能粉碎機：天津泰斯特儀器有限公司；JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡：日本電子株式會社；UVl240型紫外可見分光光度計：捷森科技發(fā)展有限公司；TDL-5-A型低速臺式大容量離心機：上海安亭科學儀器廠；D／Max2550VB+／PC型X-射線衍射儀：日本Rigaku Corporation株式會社；RVA-3D型快速黏度測定儀：澳大利亞Newsport Scientific儀器公司；Pyris 1型DSC差示熱量掃描儀：美國Perkin Elmer儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 淀粉提取

精確稱取蕎麥、糜子、玉米籽粒各500 g，高速萬能粉碎機粉碎后，過100目篩得面粉。各取100 g面粉，分別加入1 000 mL 0.3%NaOH溶液浸泡，靜置過夜，過200目篩除去粗纖維和其他雜質(zhì)，濾液以4 000 r／min離心10 min，棄去上清液，小心刮去上層灰褐色軟層，重復2次，加蒸餾水潤洗、離心2次，加蒸餾水攪拌均勻后以0.1 mol／L的 HCl溶液調(diào)pH值至7.0，再用蒸餾水潤洗、離心3次，取下層濕淀粉置于40℃烘箱中干燥至恒重，粉碎后過100目篩得粗淀粉，裝袋備用［19-20］。

1.3.2 淀粉顆粒形貌觀察

分別取微量蕎麥、糜子、玉米淀粉均勻地灑在雙面膠上并固定于載物臺，用離子濺射噴鍍儀將其噴金后保存于真空干燥器中。用JSM-6360LV高分辨掃描電鏡觀察淀粉顆粒形態(tài)。掃描電鏡加速電壓為15 kV，放大倍數(shù)為1 200倍和 2 000倍［21］。

1.3.3 X-射線衍射圖譜

用D／max2200pc型X射線衍射儀在室溫下測定淀粉結(jié)晶特性。測試條件：取微量淀粉過400目篩置于載物臺，將其置于D／Max2550VB+／PC型X-射線衍射儀內(nèi)測定淀粉的晶體結(jié)構(gòu)特性及繪制淀粉的X射線衍射圖譜。參數(shù)設(shè)定為：衍射角2θ：5°～50°；步長：0.02°；靶型：Cu；管壓、管流：40 kV、100 mA［22-23］。

1.3.4 淀粉透明度

稱取1.0 g淀粉，配制質(zhì)量分數(shù)為1.0%的淀粉乳，置于沸水浴中加熱15 min，并連續(xù)攪拌使淀粉糊化完全后，冷卻至25℃，以蒸餾水為空白，在620 nm波長下，用分光光度計測定淀粉糊透光率，用以表示透明度［24-25］。

1.3.5 淀粉凝沉性

稱取1.0 g淀粉，配制質(zhì)量分數(shù)為1.0%的淀粉乳，置于沸水浴中糊化15 min并連續(xù)攪拌，冷卻至室溫后置于25.0 mL具塞刻度試管中靜置，每隔2 h記錄上清液體積，繪制上清液與總體積比對時間的變化曲線，即為淀粉的凝沉曲線［25］。

1.3.6 淀粉糊化特性

稱取淀粉2.0 g，加蒸餾水25.0 mL，配置質(zhì)量分數(shù)為8.0%淀粉乳，用快速黏度測定儀（RVA）測定淀粉糊化特性。參數(shù)設(shè)定為：50℃下保溫1min，在3.7 min內(nèi)升溫至95℃，保持2.5min，然后在3.8min內(nèi)冷卻至50℃，保持2 min，前10 s內(nèi)以960 r／min攪拌，之后的整個過程以160 r／min攪拌，整個過程歷時13 min。結(jié)果由Thermal Cyclefor Windows配套軟件分析糊化溫度、峰值黏度、谷值黏度、破損值、最終黏度、回生值［26-27］。

1.3.7 淀粉熱特性

準確稱取2.0 mg淀粉樣品，置于40μL鋁盒內(nèi)，加4μL蒸餾水并攪拌均勻（淀粉∶水＝1∶2），將樣品密封后放入4℃冰箱中平衡24 h，測試前置于室溫下1 h，差示熱量掃描儀測定淀粉熱特性。參數(shù)設(shè)定為：掃描溫度范圍為30～90℃，掃描速率為10℃／min，以空鋁盒為參照，測定淀粉糊化中相變起始溫度（To）、相變峰值溫度（Tp）、相變終止溫度（Tc）及熱焓值（ΔH）［28-29］。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

各組試驗數(shù)據(jù)均為3次重復的平行樣品值，數(shù)據(jù)采用 Excel 2007、SAS 9.0進行統(tǒng)計分析，Origin 7.0作圖，組間差異采用LSD最小顯著差異法檢驗（P＜0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 淀粉顆粒形態(tài)及大小

由圖1可知，蕎麥、糜子與玉米淀粉顆粒形態(tài)均為不規(guī)則多角形。蕎麥淀粉顆粒微觀形態(tài)表現(xiàn)為不規(guī)則的多角形和球形，多角形比例較高且顆粒較大，球形比例少且顆粒較小，同時在蕎麥淀粉顆粒表面有部分的微孔；利用電鏡標尺測得蕎麥淀粉粒徑范圍為3.5～12.6μm，平均7.5μm。糜子淀粉顆粒形態(tài)多成不規(guī)則多角形，偶有不規(guī)則球形，其結(jié)構(gòu)多角且棱明顯，表面塌陷明顯；淀粉粒徑為1.8～10.5 μm，平均為6.1μm。玉米淀粉顆粒表面結(jié)構(gòu)與蕎麥淀粉顆粒結(jié)構(gòu)類似，但顆粒直徑明顯大于蕎麥淀粉，其淀粉顆粒亦為不規(guī)則多角形和球形，不規(guī)則顆粒多且比例大，表面偶有微孔；淀粉粒徑為3.9～26.5 μm，平均為12.3μm。3種雜糧作物淀粉顆粒形態(tài)電鏡掃描可以看出，玉米淀粉顆粒最大，蕎麥次之，糜子最?。皇w麥淀粉顆粒微觀形態(tài)與玉米淀粉類似，但明顯小于玉米淀粉。糜子淀粉表面不規(guī)則形態(tài)表現(xiàn)突出，且表面伴有明顯塌陷。

2.2 淀粉顆粒晶體結(jié)構(gòu)

由圖2可知，蕎麥淀粉在 2θ為 15.04°、16.94°、18.00°和23.04°時出現(xiàn)強的衍射峰，在2θ為19.98°時出現(xiàn)中等強度衍射峰；糜子和玉米淀粉的X-射線衍射圖譜與蕎麥基本類似；但3種淀粉峰值衍射強度在各個2θ時表現(xiàn)并不一致，糜子淀粉在2θ為23.02°時，其衍射強度為565 cps，高于蕎麥淀粉（492 cps）和玉米淀粉（490 cps），說明3種雜糧作物淀粉晶體結(jié)構(gòu)有細微差別，進而可能導致其在淀粉理化性質(zhì)上的差異［20］。淀粉顆粒晶體衍射結(jié)構(gòu)一般可分為A型、B型和C型3種類型［30］。大部分谷物淀粉屬于A型衍射圖譜，其衍射圖譜分別在2θ為15°、17°、18°和 23°時出現(xiàn)強的衍射峰，在 2θ為 20°時出現(xiàn)中等強度衍射峰，如小麥、玉米等；塊莖類和根莖類作物淀粉衍射圖譜為B型，其衍射圖譜分別在5°、15°、20°和22°時出現(xiàn)中等強度的衍射峰，但在2θ為17°時出現(xiàn)強衍射峰，如馬鈴薯等；C型衍射圖譜介于A型和B型之間，其衍射圖譜在2θ為15°、17°和23°時出現(xiàn)強的衍射峰［22，31］。綜上所述，3種雜糧作物淀粉的X射線衍射圖譜表明，其晶體結(jié)構(gòu)均屬于A型衍射圖譜，但其衍射強度并不完全一致。

圖2 3種作物淀粉的X-射線衍射圖譜

2.3 透明度

由圖3可知，蕎麥、糜子、玉米3種雜糧作物淀粉糊的透明度存在顯著差異，玉米淀粉糊的透光率最大，達到11.17%，顯著高于蕎麥和糜子淀粉糊的透明度；其次為糜子淀粉糊，其透光率為9.43%；透明度最小的為蕎麥淀粉糊，透光率為8.65%，顯著低于糜子和玉米淀粉糊的透光率。影響淀粉糊透明度的原因是淀粉糊化后其分子重新排列并相互締合的程度，若淀粉顆粒受熱吸水膨潤，糊化后淀粉分子也不發(fā)生相互締合，則淀粉糊透明度越好［32］。

圖3 3種作物淀粉糊的透明度

2.4 凝沉性

圖4以看出，3種雜糧作物淀粉糊凝沉速度隨著時間的延長而增加，但凝沉速度各不相同。玉米淀粉糊前期沉降速度最快，在12 h時其凝沉體積比為18.85 mL／25.00 mL，至22 h后凝沉基本停止，到48 h時凝沉體積比為21.00 mL／25.00 mL；蕎麥淀粉糊凝沉速度次之，并表現(xiàn)出先快后慢的趨勢，在0～28 h內(nèi)其淀粉糊沉降速度呈較快的直線上升趨勢，至28 h時凝沉體積比為16.13 mL／25.00 mL，之后上清液體積增加平緩，到48 h時凝沉體積比為16.75 mL／25.00 mL；糜子淀粉糊凝沉速度最慢，呈現(xiàn)緩慢上升趨勢，在12 h時，凝沉體積比僅為3.12 mL／25.00 mL，至22 h時，其凝沉體積比為4.6 mL／25.00 mL，之后上清液體積微幅增加，至48 h時凝沉體積比為5.5 mL／25.00 mL。

圖4 3種作物淀粉糊凝沉特性

2.5 糊化特性

表1可知，蕎麥、糜子、玉米3種谷物淀粉糊化特性存在較大差異。經(jīng)方差分析表明，3種淀粉峰值黏度、谷值黏度、最終黏度以及破損值、回生值彼此間均表現(xiàn)出顯著性差異。糊化溫度蕎麥淀粉和糜子淀粉間無顯著性差異，但都顯著高于玉米淀粉。蕎麥淀粉的峰值黏度最大，達到1 692 cP，顯著高于糜子淀粉和玉米淀粉，說明其淀粉糊所能達到的最大黏度高于糜子和玉米淀粉；糜子的谷值黏度最小，僅為760 cP，顯著低于蕎麥和玉米淀粉；糜子淀粉的破損值最大，為776 cP，顯著高于蕎麥淀粉和玉米淀粉，玉米淀粉的破損值最小，為266 cP，顯著小于糜子淀粉和蕎麥淀粉；蕎麥的最終黏度最大，為2 265 cP，顯著高于糜子淀粉和玉米淀粉；回生值表現(xiàn)為糜子淀粉的回生值最小，為160 cP，顯著小于蕎麥淀粉和玉米淀粉，蕎麥淀粉的回生值最大，為991 cP，顯著高于玉米淀粉和糜子淀粉。

表1 3種作物的糊化性質(zhì)比較

2.6 熱特性

由表2可知，糜子淀粉的相變起始溫度（To）、相變峰值溫度（Tp）、相變終止溫度（Tc）最高，分別為70.2、74.7和79.4℃，顯著高于玉米淀粉和蕎麥淀粉；蕎麥淀粉的To、Tp和 Tc最低，分別為62.7、66.7和71.9℃，顯著低于糜子淀粉和玉米淀粉。玉米淀粉的熱焓值（ΔH）最高，為9.4 J／g，顯著高于蕎麥淀粉（7.9 J／g）和糜子淀粉（7.5 J／g）。

表2 蕎麥、糜子與玉米淀粉的熱特性

3 討論

淀粉的顆粒形態(tài)與大小是淀粉理化性質(zhì)的重要指標之一，與淀粉的凝沉性、透明度及糊化特性有重要的密切關(guān)系［26，33-34］。蕎麥、糜子與玉米淀粉顆粒形態(tài)均為不規(guī)則多角形，但其大小、形態(tài)有一定差異。蕎麥淀粉表面有微孔，粒徑范圍平均為7.5μm，與高金鋒等［15］和張國權(quán)等［35］研究結(jié)果一致。糜子淀粉顆粒粒徑平均為6.1μm，與王穎等［18］、姚亞平等［17］研究結(jié)果類似。玉米淀粉粒徑為3.9～26.5 μm，平均為12.3μm，與張凱等［36］、楊紅丹等［21］研究結(jié)果一致。蕎麥淀粉顆粒表面與玉米淀粉顆粒結(jié)構(gòu)類似，其淀粉顆粒亦為不規(guī)則多角形和球形，不規(guī)則顆粒多且比例大，表面偶有微孔，但顆粒直徑明顯小于玉米淀粉。與玉米和蕎麥淀粉表面結(jié)構(gòu)不同，糜子淀粉顆粒表面有明顯塌陷。X-射線衍射圖譜表明，3種雜糧作物淀粉晶體結(jié)構(gòu)均屬于A型衍射圖譜，但其峰值衍射強度在各個2θ時表現(xiàn)并不一致，說明其晶體結(jié)構(gòu)有一定的差別，進而有可能引起在淀粉其他理化性質(zhì)上的差異［20］，糜子淀粉顆粒衍射強度較大，說明其晶體結(jié)構(gòu)緊密。

透明度是淀粉糊的重要外在特征，反映了淀粉與水的互溶能力以及膨脹溶解能力，以及分散程度，顆粒分散越均勻，其透光率就越大［32］。在食品加工過程中，透明度影響食品的感官，從而影響人們對蕎麥食品的接受程度。玉米淀粉和蕎麥淀粉顆粒較大，淀粉糊的透明性較高，可作為制作涼粉等風味食品的重要食材。

淀粉凝沉性是淀粉糊化后由于老化作用而產(chǎn)生，當水合并分散的淀粉分子重新締合時就產(chǎn)生膠凝現(xiàn)象，且直鏈淀粉含量高的淀粉生成凝膠的過程比較迅速，從而凝沉速度較快，凝沉性越強，越易發(fā)生老化［25］。本試驗中，糜子淀粉凝沉速度明顯慢于蕎麥淀粉和玉米淀粉，最終凝沉體積比也較蕎麥淀粉和玉米淀粉小，說明糜子淀粉老化的速度要低于蕎麥淀粉和玉米淀粉。由于糜子淀粉中直鏈淀粉含量小于玉米淀粉但大于蕎麥淀粉，說明淀粉老化除了與直鏈淀粉含量有關(guān)之外［15］，還可能與淀粉顆粒大小有一定關(guān)系。

淀粉糊化是淀粉顆粒在水溶液中受熱膨脹，迅速吸收水分，分子內(nèi)和分子間氫鍵斷裂，顆粒逐步擴撒，形成均勻糊狀溶液的過程，淀粉粒顆粒形狀、大小、晶體結(jié)構(gòu)、直鏈淀粉含量及其組成不同，糊化速度也不同［25］。本試驗中，3種雜糧作物淀粉峰值黏度、谷值黏度、最終黏度、破損值、回生值和糊化溫度均表現(xiàn)出顯著性差異，可能與其淀粉顆粒結(jié)構(gòu)特點、顆粒大小及作物品種特性有關(guān)［26］。峰值黏度是淀粉受熱吸水膨脹后淀粉粒摩擦使糊黏度增大，最終黏度是由于溫度降低后淀粉所包圍水分子運動減弱而使黏度再度升高［37］；蕎麥淀粉的峰值黏度、最終黏度顯著大于糜子和玉米淀粉，說明蕎麥淀粉糊黏度大，這可能與蕎麥顆粒形態(tài)、大小、晶體結(jié)構(gòu)以及直鏈淀粉含量有一定的關(guān)系［33］。破損值顯示的是淀粉糊的熱穩(wěn)定性，玉米淀粉的峰值黏度和破損值最小，表明玉米淀粉的黏度較小，熱穩(wěn)定性較高，在食品加工中作為良好的輔料［37］?；厣凳亲罱K黏度與谷值黏度的差值，反映了淀粉冷糊穩(wěn)定性及老化性能；谷值黏度是淀粉粒膨脹至最大后破裂，糊黏度急劇下降，反映著淀粉在高溫下的耐剪切能力，蕎麥淀粉糊谷值黏度和回生值最大，說明其熱糊加工性能較好，適宜于制作攪團或面條［20］。糜子淀粉糊的谷值黏度最低，破損值最大，回生值最小，說明其熱糊穩(wěn)定性最差而冷糊穩(wěn)定性最好［17］。

淀粉作為一種具有結(jié)晶結(jié)構(gòu)和無定型結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，具有相變過程，其熱學性質(zhì)會發(fā)生明顯的變化。常用差示掃描熱量法（DSC法）測定淀粉物相變化或化學反應(yīng)等引起的能量差異變化與圖譜，即在程序升溫的條件下，分別測定 To、Tp、Tc及ΔH［29］。糊化相變溫度與淀粉顆粒晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)，較高的糊化相變溫度表示其淀粉顆粒具有結(jié)構(gòu)質(zhì)密的晶體結(jié)構(gòu)［20］。糜子淀粉具有較高相變溫度，說明其晶體結(jié)構(gòu)比較質(zhì)密。糜子淀粉顆粒細膩，顆粒表面棱角明顯且表面有凹陷，X-射線衍射圖譜也表明其淀粉顆粒晶體結(jié)構(gòu)緊密，與DSC研究結(jié)果相符。淀粉熱焓值反映了糊化淀粉顆粒時所需能量，與淀粉顆粒結(jié)構(gòu)、大小及直鏈淀粉含量有一定的關(guān)系［38］。本試驗中，蕎麥淀粉和玉米淀粉的熱焓值大于糜子淀粉，可能與蕎麥、糜子淀粉顆粒大小及其直鏈淀粉含量有關(guān)。

4 結(jié)論

蕎麥淀粉顆粒多為不規(guī)則多角形和球形，多角形比例較高且顆粒較大，球形比例少且顆粒較小，表面有微孔；糜子淀粉顆粒多為不規(guī)則多角形，偶有不規(guī)則球形棱明顯，表面有塌陷；晶體結(jié)構(gòu)均屬于A型。淀粉糊透明度玉米＞糜子＞蕎麥；淀粉糊凝沉速度隨著時間的延長而增加，玉米最快，蕎麥次之，糜子最小。3種淀粉糊化特性彼此間均表現(xiàn)出顯著性差異；糊化相變過程中，糜子淀粉To、Tp和Tc最高，蕎麥淀粉最低。作為新興淀粉資源，蕎麥和糜子淀粉在研究及生產(chǎn)中應(yīng)加以充分利用。

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