長樂市環(huán)境監(jiān)測站 李香梅

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影響水中懸浮物測定的因素及誤差控制方法

長樂市環(huán)境監(jiān)測站 李香梅

該文通過對水中懸浮物樣品采集、取樣量及測定條件等方面的因素分析，闡述濾膜使用前必要的前處理，提出提高懸浮物監(jiān)測結果準確性的方法。

懸浮物 影響因素 重量法

水中的懸浮物（SS）即總不可濾殘渣，指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于 103℃~105℃烘干至恒重的固體物質。SS 是水體質量的重要參數(shù)，會使水體渾濁，透明度降低，影響水生生物的呼吸和代謝。因此，測水中懸浮物具有特定意義，在一定程度上能綜合反映水體的水質特征。

目前化驗室測定懸浮物采用的是《GB11901－89 重量法》。此方法準確度較高，原理也比較簡單，但在分析過程中，經(jīng)常遇到標準中沒有提及的一些問題，如懸浮物樣品采集、濾膜使用前處理、取樣量多少、烘干時間以及稱量等，這些問題易對測量結果的準確性產(chǎn)生影響，本文將逐一分析這些影響因素及誤差控制方法。

1 確保水樣采集的代表性

采集水樣時，采樣處水的流速必須是相對平穩(wěn)。SS是懸浮在水中的顆粒物質，在廢水排放過程中，它們隨時間的推移容易沉降下去，在沉降過程中會出現(xiàn)粗顆粒在上、細顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象，同時還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細變小的趨勢。這些現(xiàn)象如果在采樣過程中不加以考慮，勢必對樣品的代表性產(chǎn)生影響，從而影響監(jiān)測分析結果的準確性。因此，合理設定采樣位置和采樣深度，以及防止采樣時丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性非常重要。另外，漂浮或浸沒的不均勻固體不屬于懸浮物質，應從采集的水樣中除去。

測定 SS的水樣應避免沉積或凝聚，因為一旦發(fā)生沉積和凝聚，常難以用一般手段使其恢復原狀而影響測定的準確性和精密性。在采樣時，為取得有代表性的樣品，采集 SS樣品時，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，含 SS水樣應單獨定容采樣，并全部用于分析測試，避免分裝樣品和采混合樣。采樣所用的容器為聚乙烯瓶或玻璃瓶，并且要用洗滌劑洗凈，再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣沖洗三次，然后，采集具有代表性的水樣300～500mL，蓋嚴瓶塞。多數(shù)情況下水樣會隨時間的推移而產(chǎn)生沉淀，有些樣品會沉積在樣品容器底部，難以搖勻或者無法全部轉移出來而使水樣變得無法測定或測定結果不準確。為此，測定水中 SS必須使用新鮮水樣，采樣后應盡快完成分析測試，如果需要放置，應存放在4℃冷藏箱中，但最長不得超過7天。水樣測試前不能加任何保護劑，以防止破壞物質在固、液間的分配平衡。

2　濾膜使用前必要的前處理

實驗室使用的濾膜一般為微孔濾膜。微孔濾膜一般是利用溶劑蒸發(fā)形成的，其孔徑相對較小且均勻，微孔孔徑占的比例大；孔隙率高，一般微孔占膜總體積的80％，具有一致的高交聯(lián)孔徑，但濾膜為有機材料構成，其殘留的有機溶劑需將其徹底揮發(fā)掉，同時，成品的濾膜表面有滑粉類的粉狀物以及濾膜碎片（這是由濾膜生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的），這樣會對樣品的測定產(chǎn)生一定的影響，特別是做低濃度懸浮物測定時，濾膜的影響不容忽視，否則會導致分析結果有較大的偏差。所以，如果濾膜未經(jīng)任何處理就已恒重，而恒重后的濾膜在處理（過濾）樣品前又經(jīng)過蒸餾水不斷吸濾，蒸餾水的吸濾有可能帶走恒重濾膜的部分物質（重量）；即時沒有蒸餾水的吸濾，在過濾樣品時，濾液也有可能帶走恒重濾膜的部分物質（重量）。

基于蒸餾水的吸濾或過濾樣品時會使恒重的濾膜損失部分物質（重量）這一考慮，對GB11901－89標準中“6.1濾膜準備”的步驟進行調整，將最后一步“以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾”這一操作步驟放在濾膜恒重之前。濾膜在恒重之前應經(jīng)過蒸餾水充分浸泡和抽濾（前處理），確定其真實的空白重量，以減少濾膜的不正確使用所帶來的誤差，達到分析測試的準確程度，濾膜的前處理即濾膜在使用前應經(jīng)過蒸餾水浸泡24小時，并更換1～2次蒸餾水，然后以約100mL蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)，再置于恒重的稱量瓶中進行烘干恒重。比較水洗對膜的處理前后的烘干恒重次數(shù)，發(fā)現(xiàn)水洗處理后的濾膜恒重次數(shù)少于未水洗處理過的濾膜，一般水洗過的濾膜烘干2～3 次就能達到恒重，而未水洗的濾膜要烘4～5 次才能達到恒重。

3 懸浮物的取樣量

濾料上截留SS過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾料上SS過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5～100mg懸浮物作為量取試樣體積的使用范圍。因此對于SS含量低的（如清潔的地表水）水，取樣量在100mL以上，所取水樣SS重量測定值在5.0mg以上；當遇到顆粒大、粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品行業(yè)）時，取樣量在50mL以內，但不得少于10mL。取樣時要注意反復充分振搖水樣至均勻，取均勻的新鮮水樣。

4 烘干時間

根據(jù)GB11901－89規(guī)定，稱量瓶在烘箱中經(jīng)烘干后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量，“反復烘干，冷卻，稱量，直到兩次稱量的重量差0.2mg”，一般情況下，第一次烘1小時，冷卻至室溫，稱量，再烘半小時，冷卻，稱量。這樣較容易達到恒重，要避免連續(xù)長時間的烘烤。因為這樣雖易達到恒重，操作也較簡便，但容易引起誤差，有可能造成濾膜被烤焦。

5 稱量及稱量環(huán)境

稱量室的濕度要恒定，最好提前打開空調，關好門窗特別是潮濕天氣，稱量過程中極易吸潮，從而引起較大的誤差，影響結果測定。同一樣品的多次稱量，應設法使試樣在烘干冷卻和稱量所用的時間均一致，并盡量縮短稱量時間。干燥器內的干燥劑會逐漸吸收水分，應將稱量瓶閉蓋冷卻稱量，冷卻至室溫后及時、快速稱量。干燥器內的稱量瓶不宜過多，避免碰撞，所有的稱量過程應按照順序號碼依次進行。清潔水樣的濾膜與渾濁水樣的濾膜要分開冷卻。稱量瓶在使用前應仔細檢查蓋子本身的密閉性，淘汰進水的蓋子。

6 冷卻時間應準確

稱量瓶放入烘箱時應半開瓶蓋，以利于水分的散發(fā)。烘干后取出烘箱時應迅速蓋好瓶蓋，放入干燥器內。由于達到恒重必須經(jīng)過多次稱量，因此每次放入干燥器內冷卻的時間也應相同，一般30分鐘。冷卻時間短，稱量瓶溫度過高，會引起天平橫梁臂長變化，在溫度高的一盤有上升熱氣流，使稱量結果小于真實值。冷卻時間長，稱量瓶和懸浮物難免會吸潮，使稱量結果大于真實值。

放冷時間與干燥器內放置稱量瓶多少、放置方法有關。當稱量瓶放滿（2/3干燥器）時，稱量瓶不可能在30分鐘內冷卻至室溫，所以要相應地延長冷卻時間。當稱量瓶在干燥器內放一層時，30分鐘基本上器內溫度冷卻至室溫，應該立刻稱量，否則隨著放冷時間的增長，測定值也會隨之增加。

7 結束語

如何準確地測定懸浮物的含量，對于復雜的工業(yè)廢水，考慮每一影響因素都是必要的。在測定水中懸浮物的過程中，要嚴格按照實驗規(guī)程操作，控制實驗條件，使懸浮物的測定結果符合準確性、精密性和可比性的要求。

[1] 林小鳴．取樣量與烘干時間對總懸浮物測定結果的影響[J]．中國環(huán)境監(jiān)測，1999，15（4）：54-55.

[2] 陳慧君．影響廢水中懸浮物測定結果的因素[J]．河北化工，2008（8）：67-69.

[3] GB11901-89, 水質懸浮物的測定 重量法[S]．