李 晶，安 耿，劉仁智

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西 西安 710077)

0 前言

隨著微電子技術(shù)、光學(xué)和光電子技術(shù)的飛速發(fā)展，特別是表面技術(shù)和薄膜材料的發(fā)展，薄膜科學(xué)應(yīng)用日益廣泛。濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，它利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過加速聚集，而形成高速度能的離子束流，轟擊固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動(dòng)能交換，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料，稱為濺射靶材［1-3］。

作為L(zhǎng)CD(液晶顯示)、PDP(等離子顯示)等平面顯示器的電極和配線材料的鉬系合金靶材引人注目。LCD(液晶顯示)的黑色基體主要使用的是鉻，但隨著平面顯示器的大型化和高精度化，越來越需要比阻抗小的材料。研究表明，鉬具有比阻抗和膜應(yīng)力僅為鉻的1/2 的優(yōu)勢(shì)，而且不存在環(huán)境污染問題，因此成為了平面顯示器濺射靶材的首選材料之一。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用兩種形貌的鉬粉，一種為普通鉬粉(記為1#)，一種是粒度大小相對(duì)均勻的鉬粉(記為2#)。兩種鉬粉的費(fèi)氏粒度分別為3.3 μm、3.5 μm，形貌見圖1。

普通鉬粉(1#)的顆粒大小不均，大小顆粒粒徑相差較大。形貌上，大顆粒呈等軸狀或接近球形且基本無團(tuán)聚現(xiàn)象，而小顆?；疽詧F(tuán)聚體存在，且小顆粒相互之間出現(xiàn)燒結(jié)頸。低倍數(shù)下的形貌呈現(xiàn)大量大小不等的團(tuán)聚塊。而2#鉬粉在低倍數(shù)下粉體的分散性較好，無大的團(tuán)聚塊存在。高倍數(shù)下，鉬粉顆粒大小相對(duì)均勻，分布疏松，而且鉬粉大多以單顆粒形式存在，無明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，顆粒形貌呈等軸狀。

將上述兩種鉬粉采用相同的壓制燒結(jié)工藝和軋制工藝加工成鉬靶材，并采用相同的溫度進(jìn)行退火。

2 分 析

對(duì)于鉬濺射靶材來說，最終的晶粒組織越小，晶粒大小分布越均勻，濺射薄膜的各項(xiàng)組織性能也相對(duì)較好。而影響微觀組織性能的因素主要有原料鉬粉的形貌、壓力加工方式、加工總變形量及最終靶材的退火溫度等。

圖1 兩種鉬粉的形貌的SEM 照片

2.1 鉬粉形貌對(duì)濺射靶材組織的影響

圖2 是兩種鉬粉加工成的成品鉬濺射靶材的金相組織。相比之下，在同樣的加工工藝和退火溫度下，2#鉬粉加工成的鉬濺射靶材的晶粒要小于1#鉬粉，而且晶粒組織的均勻性也明顯優(yōu)于1#鉬粉加工成的濺射靶材。因此，粒度大小均勻、分散性好的鉬粉有利于成品靶材細(xì)小均勻微觀組織的形成。

圖2 兩種鉬粉加工的成品鉬靶材的金相照片

1#鉬粉不均勻組織的出現(xiàn)主要是因?yàn)闊Y(jié)過程中大小不一的顆粒燒結(jié)能量不同所致。由于顆粒團(tuán)聚時(shí)，顆粒在燒結(jié)過程中表面能下降，燒結(jié)活性降低，尤其在粉體中存在的緊密型葡萄體顆粒，致使表面嚴(yán)重鈍化，團(tuán)聚態(tài)粉末相對(duì)周圍顆粒燒結(jié)滯后，形成“周圍優(yōu)先燒結(jié)”局面。當(dāng)滯后燒結(jié)的團(tuán)聚態(tài)粉體開始啟動(dòng)燒結(jié)時(shí)，周邊已經(jīng)形成相對(duì)致密“墻”，導(dǎo)致團(tuán)聚體顆粒和單顆粒燒結(jié)能量不均勻。而軋制過程是將原有的顆粒沿軋制方向拉長(zhǎng)，而并不會(huì)改變?cè)械念w?？傮w形貌，即使增大變形量，軋制力也不足以使板材內(nèi)的所有顆粒破碎成大小均勻的顆粒。

2.2 變形量對(duì)濺射靶材組織的影響

圖3 是兩種鉬粉在不同變形量、相同退火溫度(1 250 ℃)下制備的靶材金相組織照片。從圖中可以看出，變形量60%的組織比80%的組織晶粒大。晶粒長(zhǎng)大過程中晶界始終向其曲率中心移動(dòng)是以界面能為主要驅(qū)動(dòng)力來源的晶粒長(zhǎng)大過程的共同特征。由于在晶粒組織中小晶粒的鄰晶數(shù)(即界面數(shù))較少，從而具有外凸的晶界，而大晶粒的界面數(shù)較多具有內(nèi)凹晶界，所以在晶粒長(zhǎng)大過程中隨著晶界向其曲率中心的移動(dòng)，小晶粒將不斷縮小并趨于消亡，而大晶粒則不斷長(zhǎng)大。一般變形程度較大時(shí)，再結(jié)晶晶核主要來源于亞晶核的合并及亞晶界移動(dòng);變形程度較小時(shí)，再結(jié)晶晶核主要來源于現(xiàn)存晶界的突然弓出。晶核形成之后，它就借界面的移動(dòng)向周圍畸變區(qū)域自發(fā)地、穩(wěn)定地生長(zhǎng)。

圖3 靶材顯微組織金相照片

通過上述試驗(yàn)，按照濺射靶材的要求，從原料選擇來看，顆粒大小均勻、分散性較好的鉬粉適宜用于鉬濺射靶材產(chǎn)品的原料，而常規(guī)鉬粉制備的鉬靶材的組織均勻性相對(duì)較差;從加工變形量來看，大的加工變形量(80%)有利于得到晶粒細(xì)小的組織結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)論

(1)選用顆粒大小均勻、無團(tuán)聚的鉬粉可以制備出組織較好的靶材產(chǎn)品。

(2)采用軋制加工工藝，大變形量有利于得到晶粒細(xì)小的靶材組織結(jié)構(gòu)。

［1］郭讓民.高純鎢濺射靶材制取工藝研究［J］.稀有金屬材料與工程，1998，27(增):70-72.

［2］王大勇，顧小龍.靶材制備研究現(xiàn)狀及研發(fā)趨勢(shì)［J］.浙江冶金，2007，(4):1-9.

［3］劉志堅(jiān)，陳遠(yuǎn)星，黃偉嘉，等.濺射靶材的應(yīng)用及制備初探［J］.南方金屬，2003，(135):23-24.