婁仁杰，韓兆輝

(中國石油安全環(huán)保技術(shù)研究院大連分院，遼寧 大連 116032)

0 前言

在流化床乙烯氣相聚合過程中，由于聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量大，氣、固之間的傳熱速率相對較低，聚合物顆粒容易聚集形成結(jié)塊。如果不及時采取相應(yīng)措施，將會干擾流化床的正常流化，嚴(yán)重時還會引起“熔床”，甚至導(dǎo)致非計劃停車。因此，結(jié)塊的預(yù)防和監(jiān)控意義重大。

Hendrickson[1]的研究結(jié)果表明，烯烴聚合流化床反應(yīng)器中的結(jié)塊按其產(chǎn)生機理可以分為粘結(jié)在反應(yīng)器壁面的“熱結(jié)塊”（即靜結(jié)塊）和已經(jīng)熔融固化并且在流化床底部活動的“冷結(jié)塊”（即動結(jié)塊）。由于熔融固化的動結(jié)塊尺寸大，往往在分布板附近運動。若動結(jié)塊進一步粘結(jié)長大，則有可能導(dǎo)致分布板堵塞，繼而引發(fā)生產(chǎn)事故。

聲發(fā)射技術(shù)通過接收和分析流化床反應(yīng)器中顆粒撞擊壁面產(chǎn)生的聲信號，并與過程中的操作參數(shù)相關(guān)聯(lián)，從而實現(xiàn)對生產(chǎn)過程的檢測和監(jiān)控。Cody 等[2-3]通過對流化床壁面聲信號的解析，獲得了流化床內(nèi)近壁面處顆粒的運動狀況和“顆粒溫度”。王靖岱等[4-6]對顆粒碰撞壁面產(chǎn)生的聲信號進行多尺度分解，提出了基于聲發(fā)射技術(shù)的流化床故障診斷方法。虞賢波等[7]根據(jù)黏壁結(jié)塊前后流化床聲能量的軸向、周向分布，建立了床層黏壁結(jié)塊（靜結(jié)塊）的聲發(fā)射檢測方法。但是以往的研究對象多集中于床層整體的流化狀況或者是固定在床層壁面的靜結(jié)塊，對近分布板處動結(jié)塊的研究較少。

本文在冷模實驗裝置中，利用聲發(fā)射技術(shù)檢測和對比分析有無結(jié)塊時近分布板區(qū)域的聲信號，提取表征動結(jié)塊運動特性的特征參數(shù)，從而實現(xiàn)對動結(jié)塊的檢測。

1 實驗裝置與方法

實驗裝置如圖1 所示，由氣固流化床冷模實驗裝置和聲發(fā)射檢測系統(tǒng)兩部分組成。其中，氣固流化床冷模實驗裝置包括羅茨風(fēng)機、干燥器、流量計、閥門、DN400 mm 的鐵質(zhì)流化床；聲發(fā)射檢測系統(tǒng)包括內(nèi)置放大器的聲發(fā)射探頭、數(shù)據(jù)采集卡和計算機。實驗使用壓縮空氣作為流化氣體，使用線性低密度聚乙烯（LLDPE）作為流化顆粒，使用如圖2 所示的絲狀結(jié)塊和塊狀結(jié)塊來模擬工業(yè)反應(yīng)器中的動結(jié)塊。實驗過程中，從羅茨風(fēng)機出來的氣體經(jīng)干燥器干燥和流量計計量后，經(jīng)流化床底部的混合室和分布板進入流化床中，使得流化床內(nèi)的聚乙烯顆粒流化。顆粒撞擊流化床壁面產(chǎn)生的信號經(jīng)過轉(zhuǎn)換、放大、調(diào)制后通過數(shù)據(jù)采集卡在計算機上記錄。

圖1 氣固流化床冷模實驗裝置及聲發(fā)射檢測系統(tǒng)

圖2 實驗用聚乙烯結(jié)塊

實驗前，向流化床中加入80 kg 聚乙烯，靜床高約為160 cm。分別測量了正常流化、加入絲狀結(jié)塊和加入塊狀結(jié)塊等三種情況下流化床底部近分布板區(qū)域的聲信號。其中，聲發(fā)射檢測系統(tǒng)的采樣頻率為500 kHz，采樣時間為5 s，聲發(fā)射探頭置于分布板上方10 cm 處的外壁上。三種情況下流化床內(nèi)表觀氣速均為0.55 m/s。通過對比分析有無結(jié)塊時近分布板區(qū)域的聲信號，提取可以用于表征結(jié)塊的特征參數(shù)，可以建立流化床內(nèi)動結(jié)塊的聲發(fā)射檢測方法。

2 實驗結(jié)果和討論

聲信號能量可以表征流化床內(nèi)顆粒運動的強弱。聲信號能量越大，表明顆粒運動越劇烈；反之，聲信號能量越小，表示顆粒運動越弱。一般而言，結(jié)塊的密度和粒徑都比正常顆粒大，在流化床內(nèi)的運動性較差，使得其周圍的顆粒運動活躍性減弱，導(dǎo)致聲信號能量變小。此外，結(jié)塊與聚乙烯顆粒尺寸上的差異會導(dǎo)致聲信號頻譜的變化。因此，本節(jié)以聲信號能量和聲信號頻譜作為特征參數(shù)，對比分析有無結(jié)塊時近分布板區(qū)域聲信號的異同。

2.1 聲信號能量

圖3 給出了絲狀結(jié)塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化。由圖3 可知，在第75 s 加入絲狀結(jié)塊后，聲信號能量出現(xiàn)一定程度的下降，但是變化不明顯。這是由于絲狀結(jié)塊結(jié)構(gòu)較為疏松，體積較大，相對密度較小，在流化床內(nèi)的沉降速度較慢，從床層上部運動到床層底部所需的時間較長。因此，在第112 s 才觀測到較為明顯的聲信號能量下降。但是，由于絲狀結(jié)塊在流化氣體作用下能再次流化，此后聲信號能量又有明顯的回升?？傮w而言，絲狀結(jié)塊加入后導(dǎo)致的聲信號能量有所降低，但是降低幅度不大。

圖3 絲狀結(jié)塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化

圖4 塊狀結(jié)塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化

圖4 給出了塊狀結(jié)塊加入過程中聲信號能量隨時間的變化。由圖4 可知，在第82 s 加入塊狀結(jié)塊后，聲信號能量快速下降，且此后一直在低位波動。這是由于塊狀結(jié)塊結(jié)構(gòu)較為致密，在流化床內(nèi)的沉降速度較快，因此加入后很快就在床層底部觀測到較為明顯的聲信號能量下降。此后，由于塊狀結(jié)塊很難被流化，只能在分布板上方來回運動，導(dǎo)致其周圍顆粒的平均運動程度減弱，從而使得聲信號能量一直維持在較低的水平。

由上述分析可知，與正常流化時相比，加入絲狀結(jié)塊和塊狀結(jié)塊后近分布板區(qū)域的聲信號能量會出現(xiàn)不同程度的下降，比較而言，加入塊狀結(jié)塊后聲信號能量下降更為顯著。

2.2 聲信號頻譜

正常流化、加入絲狀結(jié)塊和加入塊狀結(jié)塊等三種情況下，流化床底部近分布板區(qū)域聲信號的頻譜如圖5 所示。由圖5 可知，加入結(jié)塊后聲信號頻譜的低頻部分（0～20 kHz）和高頻部分（70～150 kHz）的能量均出現(xiàn)不同程度的降低，且高頻部分能量的下降比低頻部分更為顯著，塊狀結(jié)塊導(dǎo)致的聲信號能量下降比絲狀結(jié)塊更為顯著。從圖5 中還可以看出，正常流化時聚乙烯顆粒撞擊金屬壁面產(chǎn)生的聲信號的主頻在80 kHz 左右，加入結(jié)塊后聲信號的主頻向低頻方向移動。這是因為聲信號的主頻與顆粒粒徑負(fù)相關(guān)，顆粒粒徑越大，撞擊壁面產(chǎn)生的聲信號的主頻越低[6]。由上述分析可知，與正常流化時相比，加入絲狀結(jié)塊和塊狀結(jié)塊后，近分布板區(qū)域的聲信號頻譜的主頻向低頻方向移動，聲信號頻譜低頻部分和高頻部分聲信號能量也會降低。

圖5 有無結(jié)塊時近分布板區(qū)域的聲信號頻譜對比

3 結(jié)論

本文通過對比分析正常流化、加入絲狀結(jié)塊和加入塊狀結(jié)塊等三種情況下聲信號能量和頻譜的差異，建立了流化床近分布板區(qū)域內(nèi)動結(jié)塊的聲發(fā)射檢測方法。研究發(fā)現(xiàn)，聲信號能量降低、聲信號頻譜低頻部分（0～20 kHz）和高頻部分（70～150 kHz）的能量降低、聲信號頻譜的主頻向低頻方向移動等三種現(xiàn)象可以作為近分布板區(qū)域內(nèi)動結(jié)塊存在的聲發(fā)射判據(jù)。研究還發(fā)現(xiàn)，與加入絲狀結(jié)塊相比，加入塊狀結(jié)塊后，聲信號能量下降更為顯著，且聲信號頻譜的高頻部分能量下降比低頻部分更為明顯。研究結(jié)果表明，聲信號能量和聲信號頻譜均可以用于判斷在近分布板區(qū)域是否有動結(jié)塊存在。

[1]Hendrickson G.Electrostatics and gas phase fluidized bed polymerization reactor wall sheeting [J].Chemical Engineering Science,2006,61(4):1041-1064.

[2]Cody G D,Bellows R J,Goldfarb D J,et al.A novel nonintrusive probe of particle motion and gas generation in the feed injection zone of the feed riser of a fluidized bed catalytic cracking unit [J].Powder Technology,2000,110(1):128-142.

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[5]王靖岱,蔣斌波,陽永榮,等.聲波的多尺度解析與氣固流化床故障檢測[J].化工學(xué)報,2006,57(7):1565-1569.

[6]侯琳熙,王靖岱,陽永榮,等.氣固流化床中聲發(fā)生機理及在工業(yè)裝置中的應(yīng)用[J].化工學(xué)報,2005,56(8):1474-1478.

[7]虞賢波,任聰靜,姜曉靜,等.氣固流化床中聲發(fā)射和結(jié)塊定位[J].浙江大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版),2008,42(10):1828-1832.