劉全德，陳尚龍，張建萍，李同祥，劉 輝，劉 益

（1.徐州工程學(xué)院食品（生物）工程學(xué)院，江蘇 徐州 221111；

2.徐州工程學(xué)院 江蘇省食品資源開發(fā)與質(zhì)量安全重點建設(shè)實驗室，江蘇 徐州 221111）

不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測定休閑食品中5 種金屬元素

劉全德1,2，陳尚龍1,2，張建萍1,2，李同祥1,2，劉 輝1,2，劉 益1

（1.徐州工程學(xué)院食品（生物）工程學(xué)院，江蘇 徐州 221111；

2.徐州工程學(xué)院 江蘇省食品資源開發(fā)與質(zhì)量安全重點建設(shè)實驗室，江蘇 徐州 221111）

建立不完全消化-微乳液進(jìn)樣-高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測定休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作為樣品的前處理方式，正丁醇作為助乳化劑，研究微乳液的形成條件，系統(tǒng)地分析基體改進(jìn)劑及其添加體積、灰化溫度和原子化溫度對吸光度和吸收峰峰形的影響，通過單因素試驗確定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳測定條件。將本法所測得的結(jié)果與微波消解作為前處理方式所測得的結(jié)果進(jìn)行比較，兩者相近，本法的加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%。該方法快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定，具有較高的實用價值，為休閑食品中多元素檢測提供了科學(xué)依據(jù)。

不完全消化；微乳液；高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法；休閑食品；金屬元素

近年來，重金屬元素污染越來越嚴(yán)重，其超標(biāo)引發(fā)的食品安全問題越來越多。研究[1]表明一部分金屬對人體具有毒害作用，長期攝入會在人體內(nèi)累積，對身體健康造成極大的危害。如：Cd會在腎臟和肝臟蓄積，從而引起腎臟慢性中毒[2]；Pb會造成神經(jīng)、消化、血液、泌尿等多個系統(tǒng)損害，嚴(yán)重影響人體內(nèi)正常的新陳代謝[3]。因此，建立快速、準(zhǔn)確地檢測食品中多種重金屬元素的方法非常必要。 目前，檢測金屬常用的方法有原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜、原子熒光光譜、X射線熒光光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜等。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測速度最快[4]，但因其價格昂貴、維護(hù)成本高等缺點嚴(yán)重影響其推廣，而原子吸收光譜以其較高的靈敏度和分析精度被廣泛應(yīng)用，成為檢測食品中金屬的首選方法。本實驗使用高分辨-連續(xù)光源原子吸收光譜（high resolutioncontinuum source atomic absorption spectrometry，HR-CS GFAAS）儀，實現(xiàn)了多元素的順序測定，與傳統(tǒng)銳線光源AAS相比，具有無需空心陰極燈、分辨率高、分析速度快、背景校正好、光譜信息多等突出優(yōu)點，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)AAS檢測速度慢這一缺點[5-7]。國內(nèi)外已有使用HR-CS AAS測定食品中金屬的報道，Luana等[8]建立了以無機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品為參比，將樣品制成微乳液，使用HR-CS GFAAS對大豆油、橄欖油和葵花籽油中的Cu、Fe、Ni和Zn進(jìn)行直接測定的方法，取得了良好的效果。

樣品的前處理是影響食品中金屬元素檢測速度的重要因素。傳統(tǒng)的前處理方式有濕法消解和干法灰化[9]，這兩種方法的缺點是耗時長，干法灰化有時需要幾十個小時，而濕法消解還需要大量的強(qiáng)酸。微波消解作為一種新型的前處理方式已被廣泛應(yīng)用，任婷等[10]采用微波消解作為樣品的前處理方式，使用HR-CS GFAAS測定面制食品中的Al，經(jīng)精密度和加標(biāo)回收率實驗，證明該方法是一種檢出限低、重復(fù)性好、簡便快捷的檢測方法。但是由于休閑食品成分復(fù)雜，在進(jìn)行微波消解前，通常需要進(jìn)行一個較長時間的預(yù)處理，同時微波消解樣品量較小，不能滿足低含量重金屬測定的要求。不完全消化[11-14]是利用強(qiáng)酸在低溫加熱條件下，將樣品中大部分有機(jī)物除去。它只要求消化液均勻透明，不要求除去全部有機(jī)物，也不要求消化液呈無色，這樣大大加快了樣品處理速度，一般耗時在20 min左右。本實驗采用不完全消化作為樣品的前處理方式，正丁醇為助乳化劑，形成微乳液[15]，利用HR-CS GFAAS測定6 種休閑食品中5 種金屬元素，以期為休閑食品中多元素檢測提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

休閑食品（薯條、方便面、曲奇、雞味塊、雪餅、仙貝） 市售。

濃硝酸、高氯酸、正丁醇、無水乙醇、磷酸二氫銨、硝酸鎂、硝酸鈀、硝酸銨、酒石酸、30%過氧化氫（均為優(yōu)級純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Cu、Al、Cr、Cd和Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g/L） 國家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心；18.2 MΩ·cm超純水；氬氣（純度大于99.99%）；玻璃器皿均用5% HNO3溶液浸泡24 h以上。

1.2 儀器與設(shè)備

ContrAA 700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀（配有MPE60自動進(jìn)樣器） 德國Analytik Jena公司；CascadaTM實驗室超純水系統(tǒng) 美國Pall公司；FA-2004B電子天平 上海越平科學(xué)儀器有限公司；220V-AC電子電爐（0～2 000 W） 上海樹立儀器儀表有限公司；移液器 德國Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 儀器工作參數(shù)

HR-CS GFAAS工作參數(shù)見表1，石墨爐加熱程序見表2。

表1 HR-CS GFAAS工作參數(shù)Table 1 Working parameters of HR-CS GFAAS

表2 石墨爐加熱程序Table 2 Temperature-rising program of graphite furnace

1.3.2 基體改進(jìn)劑溶液的配制

準(zhǔn)確稱 取1.00 g硝酸鎂置于50 mL小燒杯中，用0.5% HNO3溶液溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用0.5% HNO3溶液定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為10 g/L硝酸鎂溶液。再準(zhǔn)確移取2.50 mL此溶液置于25mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為1 g/L硝酸鎂溶液，冷藏保存，保存期限為30 d。

同理，配制成質(zhì)量濃度為10 g/L磷酸二氫銨、1 g/L硝酸鈀、1 g/L硝酸銨、1 g/L酒石酸溶液。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制

用0.5% HNO3溶液將Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g/L）逐級稀釋至質(zhì)量濃度為20 ?g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，再通過MPE自動進(jìn)樣器實現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度梯度為2、5、10、15、20 ?g/L，現(xiàn)配現(xiàn)測（12 h內(nèi)）。

同理，配制Al標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（100 ?g/L）、Cr標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（20 ?g/L）、Cd標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5 ?g/L）、Pb標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（50 ?g/L）。

1.3.4 樣品處理

取適量的休閑食品置于干燥的瑪瑙研缽中，充分研磨后，制成粉末狀樣品，裝入自封袋中備用，并貯藏在干燥器中。

準(zhǔn)確稱取0.5 g左右（精確至0.1 mg）粉末狀樣品置于50 mL小燒杯中，加入8 mL濃HNO3和2 mL高氯酸，用玻璃棒緩慢攪勻，放到電子電爐上，調(diào)節(jié)電爐功率至1 000 W，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱，低溫條件下消解至溶液透明，再加入10 mL超純水繼續(xù)加熱趕酸至體積在2.0～3.0 mL之間，自然冷卻后，用正丁醇多次沖洗小燒杯中的樣液，并將沖洗液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用正丁醇定容至刻度，振蕩、搖勻備用，同時按照實驗方法做空白實 驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 微乳液的制備

在不完全消化實驗中，由于休閑食品中含有大量油脂類物質(zhì)，這些物質(zhì)在低溫常壓下很難被消解完全，雖然實驗過程中，可以觀察到消解液呈現(xiàn)透明狀，但自然冷卻后，發(fā)現(xiàn)消解液液面上漂浮 大量油狀物質(zhì)。為了形成均勻、透明、穩(wěn)定的微乳液，必須控制消解液的體積[16-21]。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)消解液體積大于3.0 mL時，用正丁醇定容至25 mL 容量瓶中，形成的微乳液渾濁、不穩(wěn)定，靜置一段時間后分層；當(dāng)消解液體積小于2.0 mL時，如果繼續(xù)加熱，極 易發(fā)生炭化現(xiàn)象；當(dāng)消解液體積在2.0～3.0 mL之間時，用正丁醇定容至25 mL容量瓶中，形成的微乳液均勻、透明、長時間靜置不會出現(xiàn)分層現(xiàn)象。因此，實驗中控制趕酸后的消解液體積在2.0～3.0 mL之間，選擇正丁醇作為助乳化劑。

2.2 基體改進(jìn)劑的優(yōu)化

圖1 基體改進(jìn)劑對Al吸收峰的影響Fig.1 Effect of matrix modifiers on aluminum absorption peak

為了使待測樣品中基體更容易揮發(fā)，同時防止待測元素?fù)]發(fā)，通 常選擇添加一定量的基體改進(jìn)劑。由于微乳液成分比較復(fù)雜，基體干擾嚴(yán)重，因此添加合適的基體改進(jìn)劑能有效地降低干擾，提高測定的靈敏度。實驗選擇磷酸二氫銨、硝酸鎂、硝酸鈀、硝酸銨和酒石酸作為基體改進(jìn)劑，研究其對吸光度和吸收峰 峰形的影響。結(jié)果表明，硝酸鎂能顯著地提高Al的吸光度，但其吸收峰的拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重（圖1a），而磷酸氫二銨不僅能提高Al的吸光度，還可以有效地改善吸收峰的峰形（圖1b），因此實驗選擇磷酸二氫銨作為測定Al的基體改進(jìn)劑。同理，磷酸二氫銨還作為測定Cd和Pb的基體改進(jìn)劑，這與任婷等[22]研究結(jié)果一致，硝酸鈀作為測定Cu的基體改進(jìn)劑，硝酸鎂作為測定Cr的基體改進(jìn)劑。

2.3 添加基體改進(jìn)劑體積的優(yōu)化

添加適量的基體改進(jìn)劑有助于最大限度地消除干擾，提高吸光度。固定其他參數(shù)，只改變添加基體改進(jìn)劑的體積，測定其吸光度，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，添加基體改進(jìn)劑能顯著地提高吸光度，特別是Cd和Pb，這是由于不添加基體改進(jìn)劑時，灰化溫度過高，Cd和Pb揮發(fā)損失嚴(yán)重，導(dǎo)致吸光度偏低，添加適量的磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，可以有效地防止Cd和Pb的揮發(fā)，提高吸光度。在測定Cd和Pb時，添加4 μL的磷酸二氫銨能使吸光度達(dá)到最大，故實驗選擇添加4 μL的磷酸二氫銨（10 g/L）作為基體改進(jìn)劑；同理，測定Cu時，選擇添加5 μL的硝酸鈀（1 g/L）；測定Al時，選擇添 加9 μL的磷酸二氫銨（10 g/L）；測定Cr時，選擇添加7 μL的硝酸鎂（1 g/L）。

2.4 灰化溫度的優(yōu)化

圖3 灰化溫度對吸光度的影響Fig.3 Effect of ashing temperature on absorbance

灰化溫度是石墨爐原子吸收光譜法測定金屬的一個重要參數(shù)。灰化溫度不宜過高，否則會造成被測元素?fù)p失，靈敏度降低，重復(fù)性變差；而灰化溫度過低則會造成基體揮發(fā)不完全，導(dǎo)致背景吸光度偏高。固定其他參數(shù)，只改變灰化溫度，測定其吸光度，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，測定Cu時，最佳的灰化溫度為1 000 ℃；測定Al時，最佳的灰化溫度為1 200 ℃；測定Cr時，最佳的灰化溫度為1 400 ℃；測定Cd時，最佳的灰化溫度為700 ℃，這與高加龍等[23]研究結(jié)果一致；測定Pb時，最佳的灰化溫度為800 ℃，這與任婷等[22]研究結(jié)果一致。

2.5 原子化溫度的優(yōu)化

原子化溫度也是石墨爐原子吸收光譜法測定金屬的一個重要參數(shù)。原子化溫度不宜過低，否則被測元素的原子化不徹底，導(dǎo)致吸光度偏低；而原子化溫度過高則會降低石墨管使用的次數(shù)。固定其他參數(shù)，只改變原子化溫度，測定其吸光度，結(jié)果如圖4所示。

圖4 原子化溫度對吸光度的影響Fig.4 Effect of atomi zing temperature on absorbance

由圖4可知，測定Cu時，最佳的原子化溫度為2 000 ℃；測定Al時，最佳的原子化溫度為2 400 ℃；測定Cr時，最佳的原子化溫度為2 300 ℃；測定Cd時，當(dāng)原子化溫度在1 200 ℃時，吸光度最大，但此時吸收峰的峰形很差（圖5a），導(dǎo)致峰面積偏高，當(dāng)原子化溫度在1 400 ℃時，吸光度次之，此時吸收峰的峰形很好（圖5b），因此最佳的原子化溫度為1 400 ℃；測定Pb時，最佳的原子化溫度為1 400 ℃，而任婷等[22]在測定Pb時，選擇1 500 ℃作為最佳原子化溫度。

圖5 原子化溫度對Cd吸收峰的影響Fig.5 Effect of atomizing temperature on cadmium absorption peak

2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限

在ASpect CS軟件中，設(shè)置好方法，建立好測定序列，將Cu、Al、Cr、Cd和Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液、基體改進(jìn)劑、空白溶液和樣品溶液放入MPE自動進(jìn)樣器的對應(yīng)位置，使用HR-CS GFAAS進(jìn)行順序測定。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，經(jīng)ASpect CS軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（非線性），所得回歸方程、相關(guān)系數(shù)和特征質(zhì)量濃度見表3。

表3 回歸方程、相關(guān)系數(shù)和特征質(zhì)量濃度Table 3 Regression equations, correlation coefficients and characteristic concentrations

由表3可知，所有回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.993，表明在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，各金屬元素質(zhì)量濃度與吸光度呈現(xiàn)良好的關(guān)系。

2.7 樣品測定

在最佳條件下測定6 種休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量，結(jié) 果見表4。

表4 休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量（ =3）Table 4 The contents of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in leisure foods (n = 3) mg/kg

由表4可知，采 用本法（不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS）測定薯條中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量與微波消解-HR-CS GFAAS測得的結(jié)果相近。

2.8 加標(biāo)回收率實驗

將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品（薯條）一起加入到小燒杯中進(jìn)行不完全消化，按1.3.4節(jié)進(jìn)行操作，在最佳條件下進(jìn)行測定，計算各金屬元素的加標(biāo)回收率[25]，結(jié)果見表5。

表5 加標(biāo)回收率（ =3）Table 5 Recoveries of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in spikedchips (n = 3)

由表5可知，加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%，表明用不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測定休閑食品中Cu、Al、Cr、C d和Pb，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié) 論

實驗選擇正丁醇作為助乳化劑，控制趕酸后的消解液體積在2.0～3.0 mL之間，可形成均勻、透明、穩(wěn)定的微乳液。通過單因素試驗確定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳測定條件，在此條件下，使用不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測定了薯條、方便面、曲奇、雞味塊、雪餅和仙貝這6 種休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量，并將結(jié)果與微波消解-HR-CS GFAAS測得的結(jié)果進(jìn)行了比較，兩者所測結(jié)果相近，本方法的加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%。

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Determination of Five Metal Elements in Leisure Foods by Incomplete Digestion-Microemulsion Sampling-High Resolution-Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

LIU Quan-de1,2, CHEN Shang-long1,2, ZHANG Jian-ping1,2, LI Tong-xiang1,2, LIU Hui1,2, LIU Yi1
(1. College of Food (Biological) Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China; 2. Jiangsu Key Construction Laboratory of Food Resources Development and Quality Safe, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China)

A fast and effective method was developed for the determination of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in leisure foods by incomplete digestion-microemulsion sampling-high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry. The samples were digested by incomplete digestion and the conditions for forming microemulsion were studied using N-butyl alcohol as an auxiliary emulsifier. The effects of matrix modifier, modifier volume, ashing temperature and atomizing temperature on absorbance and absorption peak were investigated. The optimum parameters for determining Cu, Al, Cr, Cd and Pb were chosen, respectively. The results showed a good agreement with the results obtained by the conventional method, using incompletely digested and microwave digested samples. The recoveries for spiked samples ranged from 96.4% to 105.6%. Therefore, the proposed method is rapid, accurate and stable with a high practical value. It may provide a scientific basis for multi-element determination of leisure foods.

incomplete digestion; microemulsion; high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectroph otometry (HR-CS GFAAS); leisure food; metal element

O657.31

A

1002-6630（2014）24-0277-05

10.7506/spkx1002-6630-201424053

2014-03-26

江蘇省食品資源開發(fā)與質(zhì)量安全重點建設(shè)實驗室資助項目（SPKF201317）；國家自然科學(xué)基金面上項目（31270577）；江蘇省省級科技創(chuàng)新與成果轉(zhuǎn)化（重大科技支撐與自主創(chuàng)新）專項引導(dǎo)資金項目（BE2011644）；江蘇省高校自然科學(xué)研究項目（12KJB550002）

劉全德（1958—），男，教授，學(xué)士，研究方向為食品分析。E-mail：lqd@xzit.edu.cn