劉全德，陳尚龍，張建萍，李同祥，劉 輝，劉 益

（1.徐州工程學(xué)院食品（生物）工程學(xué)院，江蘇 徐州 221111；

2.徐州工程學(xué)院 江蘇省食品資源開(kāi)發(fā)與質(zhì)量安全重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州 221111）

不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測(cè)定休閑食品中5 種金屬元素

劉全德1,2，陳尚龍1,2，張建萍1,2，李同祥1,2，劉 輝1,2，劉 益1

（1.徐州工程學(xué)院食品（生物）工程學(xué)院，江蘇 徐州 221111；

2.徐州工程學(xué)院 江蘇省食品資源開(kāi)發(fā)與質(zhì)量安全重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州 221111）

建立不完全消化-微乳液進(jìn)樣-高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作為樣品的前處理方式，正丁醇作為助乳化劑，研究微乳液的形成條件，系統(tǒng)地分析基體改進(jìn)劑及其添加體積、灰化溫度和原子化溫度對(duì)吸光度和吸收峰峰形的影響，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳測(cè)定條件。將本法所測(cè)得的結(jié)果與微波消解作為前處理方式所測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行比較，兩者相近，本法的加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%。該方法快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定，具有較高的實(shí)用價(jià)值，為休閑食品中多元素檢測(cè)提供了科學(xué)依據(jù)。

不完全消化；微乳液；高分辨-連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法；休閑食品；金屬元素

近年來(lái)，重金屬元素污染越來(lái)越嚴(yán)重，其超標(biāo)引發(fā)的食品安全問(wèn)題越來(lái)越多。研究[1]表明一部分金屬對(duì)人體具有毒害作用，長(zhǎng)期攝入會(huì)在人體內(nèi)累積，對(duì)身體健康造成極大的危害。如：Cd會(huì)在腎臟和肝臟蓄積，從而引起腎臟慢性中毒[2]；Pb會(huì)造成神經(jīng)、消化、血液、泌尿等多個(gè)系統(tǒng)損害，嚴(yán)重影響人體內(nèi)正常的新陳代謝[3]。因此，建立快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中多種重金屬元素的方法非常必要。 目前，檢測(cè)金屬常用的方法有原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜、原子熒光光譜、X射線熒光光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜等。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)速度最快[4]，但因其價(jià)格昂貴、維護(hù)成本高等缺點(diǎn)嚴(yán)重影響其推廣，而原子吸收光譜以其較高的靈敏度和分析精度被廣泛應(yīng)用，成為檢測(cè)食品中金屬的首選方法。本實(shí)驗(yàn)使用高分辨-連續(xù)光源原子吸收光譜（high resolutioncontinuum source atomic absorption spectrometry，HR-CS GFAAS）儀，實(shí)現(xiàn)了多元素的順序測(cè)定，與傳統(tǒng)銳線光源AAS相比，具有無(wú)需空心陰極燈、分辨率高、分析速度快、背景校正好、光譜信息多等突出優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)AAS檢測(cè)速度慢這一缺點(diǎn)[5-7]。國(guó)內(nèi)外已有使用HR-CS AAS測(cè)定食品中金屬的報(bào)道，Luana等[8]建立了以無(wú)機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品為參比，將樣品制成微乳液，使用HR-CS GFAAS對(duì)大豆油、橄欖油和葵花籽油中的Cu、Fe、Ni和Zn進(jìn)行直接測(cè)定的方法，取得了良好的效果。

樣品的前處理是影響食品中金屬元素檢測(cè)速度的重要因素。傳統(tǒng)的前處理方式有濕法消解和干法灰化[9]，這兩種方法的缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng)，干法灰化有時(shí)需要幾十個(gè)小時(shí)，而濕法消解還需要大量的強(qiáng)酸。微波消解作為一種新型的前處理方式已被廣泛應(yīng)用，任婷等[10]采用微波消解作為樣品的前處理方式，使用HR-CS GFAAS測(cè)定面制食品中的Al，經(jīng)精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，證明該方法是一種檢出限低、重復(fù)性好、簡(jiǎn)便快捷的檢測(cè)方法。但是由于休閑食品成分復(fù)雜，在進(jìn)行微波消解前，通常需要進(jìn)行一個(gè)較長(zhǎng)時(shí)間的預(yù)處理，同時(shí)微波消解樣品量較小，不能滿足低含量重金屬測(cè)定的要求。不完全消化[11-14]是利用強(qiáng)酸在低溫加熱條件下，將樣品中大部分有機(jī)物除去。它只要求消化液均勻透明，不要求除去全部有機(jī)物，也不要求消化液呈無(wú)色，這樣大大加快了樣品處理速度，一般耗時(shí)在20 min左右。本實(shí)驗(yàn)采用不完全消化作為樣品的前處理方式，正丁醇為助乳化劑，形成微乳液[15]，利用HR-CS GFAAS測(cè)定6 種休閑食品中5 種金屬元素，以期為休閑食品中多元素檢測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

休閑食品（薯?xiàng)l、方便面、曲奇、雞味塊、雪餅、仙貝） 市售。

濃硝酸、高氯酸、正丁醇、無(wú)水乙醇、磷酸二氫銨、硝酸鎂、硝酸鈀、硝酸銨、酒石酸、30%過(guò)氧化氫（均為優(yōu)級(jí)純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Cu、Al、Cr、Cd和Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g/L） 國(guó)家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心；18.2 MΩ·cm超純水；氬氣（純度大于99.99%）；玻璃器皿均用5% HNO3溶液浸泡24 h以上。

1.2 儀器與設(shè)備

ContrAA 700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀（配有MPE60自動(dòng)進(jìn)樣器） 德國(guó)Analytik Jena公司；CascadaTM實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng) 美國(guó)Pall公司；FA-2004B電子天平 上海越平科學(xué)儀器有限公司；220V-AC電子電爐（0～2 000 W） 上海樹(shù)立儀器儀表有限公司；移液器 德國(guó)Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 儀器工作參數(shù)

HR-CS GFAAS工作參數(shù)見(jiàn)表1，石墨爐加熱程序見(jiàn)表2。

表1 HR-CS GFAAS工作參數(shù)Table 1 Working parameters of HR-CS GFAAS

表2 石墨爐加熱程序Table 2 Temperature-rising program of graphite furnace

1.3.2 基體改進(jìn)劑溶液的配制

準(zhǔn)確稱 取1.00 g硝酸鎂置于50 mL小燒杯中，用0.5% HNO3溶液溶解后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用0.5% HNO3溶液定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為10 g/L硝酸鎂溶液。再準(zhǔn)確移取2.50 mL此溶液置于25mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為1 g/L硝酸鎂溶液，冷藏保存，保存期限為30 d。

同理，配制成質(zhì)量濃度為10 g/L磷酸二氫銨、1 g/L硝酸鈀、1 g/L硝酸銨、1 g/L酒石酸溶液。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的配制

用0.5% HNO3溶液將Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g/L）逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為20 ?g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，再通過(guò)MPE自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度梯度為2、5、10、15、20 ?g/L，現(xiàn)配現(xiàn)測(cè)（12 h內(nèi)）。

同理，配制Al標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（100 ?g/L）、Cr標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（20 ?g/L）、Cd標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5 ?g/L）、Pb標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（50 ?g/L）。

1.3.4 樣品處理

取適量的休閑食品置于干燥的瑪瑙研缽中，充分研磨后，制成粉末狀樣品，裝入自封袋中備用，并貯藏在干燥器中。

準(zhǔn)確稱取0.5 g左右（精確至0.1 mg）粉末狀樣品置于50 mL小燒杯中，加入8 mL濃HNO3和2 mL高氯酸，用玻璃棒緩慢攪勻，放到電子電爐上，調(diào)節(jié)電爐功率至1 000 W，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱，低溫條件下消解至溶液透明，再加入10 mL超純水繼續(xù)加熱趕酸至體積在2.0～3.0 mL之間，自然冷卻后，用正丁醇多次沖洗小燒杯中的樣液，并將沖洗液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用正丁醇定容至刻度，振蕩、搖勻備用，同時(shí)按照實(shí)驗(yàn)方法做空白實(shí) 驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 微乳液的制備

在不完全消化實(shí)驗(yàn)中，由于休閑食品中含有大量油脂類物質(zhì)，這些物質(zhì)在低溫常壓下很難被消解完全，雖然實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，可以觀察到消解液呈現(xiàn)透明狀，但自然冷卻后，發(fā)現(xiàn)消解液液面上漂浮 大量油狀物質(zhì)。為了形成均勻、透明、穩(wěn)定的微乳液，必須控制消解液的體積[16-21]。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)消解液體積大于3.0 mL時(shí)，用正丁醇定容至25 mL 容量瓶中，形成的微乳液渾濁、不穩(wěn)定，靜置一段時(shí)間后分層；當(dāng)消解液體積小于2.0 mL時(shí)，如果繼續(xù)加熱，極 易發(fā)生炭化現(xiàn)象；當(dāng)消解液體積在2.0～3.0 mL之間時(shí)，用正丁醇定容至25 mL容量瓶中，形成的微乳液均勻、透明、長(zhǎng)時(shí)間靜置不會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象。因此，實(shí)驗(yàn)中控制趕酸后的消解液體積在2.0～3.0 mL之間，選擇正丁醇作為助乳化劑。

2.2 基體改進(jìn)劑的優(yōu)化

圖1 基體改進(jìn)劑對(duì)Al吸收峰的影響Fig.1 Effect of matrix modifiers on aluminum absorption peak

為了使待測(cè)樣品中基體更容易揮發(fā)，同時(shí)防止待測(cè)元素?fù)]發(fā)，通 常選擇添加一定量的基體改進(jìn)劑。由于微乳液成分比較復(fù)雜，基體干擾嚴(yán)重，因此添加合適的基體改進(jìn)劑能有效地降低干擾，提高測(cè)定的靈敏度。實(shí)驗(yàn)選擇磷酸二氫銨、硝酸鎂、硝酸鈀、硝酸銨和酒石酸作為基體改進(jìn)劑，研究其對(duì)吸光度和吸收峰 峰形的影響。結(jié)果表明，硝酸鎂能顯著地提高Al的吸光度，但其吸收峰的拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重（圖1a），而磷酸氫二銨不僅能提高Al的吸光度，還可以有效地改善吸收峰的峰形（圖1b），因此實(shí)驗(yàn)選擇磷酸二氫銨作為測(cè)定Al的基體改進(jìn)劑。同理，磷酸二氫銨還作為測(cè)定Cd和Pb的基體改進(jìn)劑，這與任婷等[22]研究結(jié)果一致，硝酸鈀作為測(cè)定Cu的基體改進(jìn)劑，硝酸鎂作為測(cè)定Cr的基體改進(jìn)劑。

2.3 添加基體改進(jìn)劑體積的優(yōu)化

添加適量的基體改進(jìn)劑有助于最大限度地消除干擾，提高吸光度。固定其他參數(shù)，只改變添加基體改進(jìn)劑的體積，測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，添加基體改進(jìn)劑能顯著地提高吸光度，特別是Cd和Pb，這是由于不添加基體改進(jìn)劑時(shí)，灰化溫度過(guò)高，Cd和Pb揮發(fā)損失嚴(yán)重，導(dǎo)致吸光度偏低，添加適量的磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，可以有效地防止Cd和Pb的揮發(fā)，提高吸光度。在測(cè)定Cd和Pb時(shí)，添加4 μL的磷酸二氫銨能使吸光度達(dá)到最大，故實(shí)驗(yàn)選擇添加4 μL的磷酸二氫銨（10 g/L）作為基體改進(jìn)劑；同理，測(cè)定Cu時(shí)，選擇添加5 μL的硝酸鈀（1 g/L）；測(cè)定Al時(shí)，選擇添 加9 μL的磷酸二氫銨（10 g/L）；測(cè)定Cr時(shí)，選擇添加7 μL的硝酸鎂（1 g/L）。

2.4 灰化溫度的優(yōu)化

圖3 灰化溫度對(duì)吸光度的影響Fig.3 Effect of ashing temperature on absorbance

灰化溫度是石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定金屬的一個(gè)重要參數(shù)。灰化溫度不宜過(guò)高，否則會(huì)造成被測(cè)元素?fù)p失，靈敏度降低，重復(fù)性變差；而灰化溫度過(guò)低則會(huì)造成基體揮發(fā)不完全，導(dǎo)致背景吸光度偏高。固定其他參數(shù)，只改變灰化溫度，測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，測(cè)定Cu時(shí)，最佳的灰化溫度為1 000 ℃；測(cè)定Al時(shí)，最佳的灰化溫度為1 200 ℃；測(cè)定Cr時(shí)，最佳的灰化溫度為1 400 ℃；測(cè)定Cd時(shí)，最佳的灰化溫度為700 ℃，這與高加龍等[23]研究結(jié)果一致；測(cè)定Pb時(shí)，最佳的灰化溫度為800 ℃，這與任婷等[22]研究結(jié)果一致。

2.5 原子化溫度的優(yōu)化

原子化溫度也是石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定金屬的一個(gè)重要參數(shù)。原子化溫度不宜過(guò)低，否則被測(cè)元素的原子化不徹底，導(dǎo)致吸光度偏低；而原子化溫度過(guò)高則會(huì)降低石墨管使用的次數(shù)。固定其他參數(shù)，只改變?cè)踊瘻囟?，測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖4所示。

圖4 原子化溫度對(duì)吸光度的影響Fig.4 Effect of atomi zing temperature on absorbance

由圖4可知，測(cè)定Cu時(shí)，最佳的原子化溫度為2 000 ℃；測(cè)定Al時(shí)，最佳的原子化溫度為2 400 ℃；測(cè)定Cr時(shí)，最佳的原子化溫度為2 300 ℃；測(cè)定Cd時(shí)，當(dāng)原子化溫度在1 200 ℃時(shí)，吸光度最大，但此時(shí)吸收峰的峰形很差（圖5a），導(dǎo)致峰面積偏高，當(dāng)原子化溫度在1 400 ℃時(shí)，吸光度次之，此時(shí)吸收峰的峰形很好（圖5b），因此最佳的原子化溫度為1 400 ℃；測(cè)定Pb時(shí)，最佳的原子化溫度為1 400 ℃，而任婷等[22]在測(cè)定Pb時(shí)，選擇1 500 ℃作為最佳原子化溫度。

圖5 原子化溫度對(duì)Cd吸收峰的影響Fig.5 Effect of atomizing temperature on cadmium absorption peak

2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限

在ASpect CS軟件中，設(shè)置好方法，建立好測(cè)定序列，將Cu、Al、Cr、Cd和Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液、基體改進(jìn)劑、空白溶液和樣品溶液放入MPE自動(dòng)進(jìn)樣器的對(duì)應(yīng)位置，使用HR-CS GFAAS進(jìn)行順序測(cè)定。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，經(jīng)ASpect CS軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（非線性），所得回歸方程、相關(guān)系數(shù)和特征質(zhì)量濃度見(jiàn)表3。

表3 回歸方程、相關(guān)系數(shù)和特征質(zhì)量濃度Table 3 Regression equations, correlation coefficients and characteristic concentrations

由表3可知，所有回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.993，表明在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，各金屬元素質(zhì)量濃度與吸光度呈現(xiàn)良好的關(guān)系。

2.7 樣品測(cè)定

在最佳條件下測(cè)定6 種休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量，結(jié) 果見(jiàn)表4。

表4 休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量（ =3）Table 4 The contents of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in leisure foods (n = 3) mg/kg

由表4可知，采 用本法（不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS）測(cè)定薯?xiàng)l中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量與微波消解-HR-CS GFAAS測(cè)得的結(jié)果相近。

2.8 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品（薯?xiàng)l）一起加入到小燒杯中進(jìn)行不完全消化，按1.3.4節(jié)進(jìn)行操作，在最佳條件下進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各金屬元素的加標(biāo)回收率[25]，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 加標(biāo)回收率（ =3）Table 5 Recoveries of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in spikedchips (n = 3)

由表5可知，加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%，表明用不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測(cè)定休閑食品中Cu、Al、Cr、C d和Pb，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)選擇正丁醇作為助乳化劑，控制趕酸后的消解液體積在2.0～3.0 mL之間，可形成均勻、透明、穩(wěn)定的微乳液。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳測(cè)定條件，在此條件下，使用不完全消化-微乳液進(jìn)樣-HR-CS GFAAS測(cè)定了薯?xiàng)l、方便面、曲奇、雞味塊、雪餅和仙貝這6 種休閑食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的含量，并將結(jié)果與微波消解-HR-CS GFAAS測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行了比較，兩者所測(cè)結(jié)果相近，本方法的加標(biāo)回收率為96.4%～105.6%。

[1] F?BIO G L, DANIEL L G B, RENNAN G O A, et al. Determination of heavy metals in activated charcoals and carbon black for lyocell fiber production using direct solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption and inductively coupled plasma optical emission spectrometry[J]. Talanta, 2010, 81(3): 980-987.

[2] 劉全德, 李超, 宋慧, 等. 石墨爐原子吸收法分析食醋中鎘測(cè)定條件的響應(yīng)曲面法優(yōu)化[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(22): 196-200.

[3] 梁劍鋒, 李亞. 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定龜苓膏粉中鉛含量[J].現(xiàn)代食品科技, 2011, 27(11): 1419-1420; 1371.

[4] ISELA L, MARTA C, SANDRA G, et al. Simpli ed and miniaturized procedure based on ultrasound-assisted cytosol preparation for the determination of Cd and Cu bound to metallothioneins in mussel tissue by ICP-MS[J]. Talanta, 2012, 93: 111-116.

[5] INGRID M D, JESSEE S A S, RENNAN G O A, et al. Direct and simultaneous determination of Cr and Fe in crude oil using highresolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry[J]. Spectrochimica Acta, Part B, 2009, 64(6): 537-543.

[6] ZHAO L J, REN T, ZHONG R G. Determination of lead in human hair by high resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry with microwave digestion and solid sampling[J]. Analytical Letters, 2012, 45(16): 2467-2481.

[7] ALINE R B, EMILENE M B, CéLINE L, et al. Method development for the determination of cadmium in fertilizer samples using highresolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry and slurry sampling[J]. Spectrochimica Acta Part B, 2011, 66(7): 529-535.

[8] LUANA S N, JOSE T P B, ANDREA P F, et al. Multi-element determination of Cu, Fe, Ni and Zn content in vegetable oils samples by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry and microemulsion sample preparation[J]. Food Chemistry, 2011, 127(2): 780-783.

[9] AFRIDI H, KAZI T, ARAIN M, et al. Determination of cadmium and lead in biological samples by three ultrasonic-based samples treatment procedures followed by electrothermal atomic absorption spectrometry[J]. Journal of AOAC International, 2007, 90(2): 470-478.

[10] 任婷, 趙麗嬌, 鐘儒剛. 高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中的鋁[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2011, 31(12): 3388-3391.

[11] LIU Lihang, FAN Wanlun. Incomplete digestion FAAS-FAES determination of calcium, magnesium and potassium in human footexuviae[J]. Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analysis, 2005, 37(2): 348-352.

[12] LIU Lihang, WANG Yi, MA Xueliang. Determination of potassium and zinc in human hair by non-complete digestion-flame atomic absorption spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2001, 29(3): 365-367.

[13] LIU Lihang, LI Ping, LI Yuze. Incomplete digestion FAAS determination of calcium and magnesium in hen eggs[J]. Physical Testing and Chemical Analysis Part B: Chemical Analysis, 2000, 36(12): 529-530.

[14] 吳瑤慶, 孟昭榮. 非完全消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定柞蠶蛹中鉛、鎘[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室, 2007, 24(2): 132-134.

[15] 陳尚龍, 劉全德, 李超, 等. 微乳液直接進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食用油中的錳[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(18): 278-281.

[16] BURGUERA J, BURGUERA M. Pretreatment of oily samples for analysis by flow injection-spectrometric methods[J]. Talanta, 2011, 83(3): 691-699.

[17] de JESUS A, SILVA M M, VALE M G. The use of microemulsion for determination of sodium and potassium in biodiesel by flame atomic absorption spectrometry[J]. Talanta, 2008, 74(5): 1378-1384.

[18] 吳曉云, 向國(guó)強(qiáng), 溫圣平, 等. 微乳液進(jìn)樣-火焰原子吸收光譜測(cè)定食用油中的鈣[J]. 河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科學(xué)版, 2010, 31(3): 8-11.

[19] 李勝清, 賀小敏, 杜平, 等. 微乳液進(jìn)樣-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定生物柴油及其原料菜籽油中鉛含量[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2008, 28(10): 2431-2435.

[20] 曹兆進(jìn), 李華建, 羅蘭. 微乳液進(jìn)樣石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定色拉油中鉛[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2006, 16(11): 1381-1382.

[21] LAKATOS J, BAGDI G, LAKATOS I, et al. Application of emulsions for direct flame atomic absorption spectrometric analysis of organic liquids[J]. Microchemical Journal, 1996, 54(3): 303-319.

[22] 任婷, 趙麗嬌, 曹珺, 等. 高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛、鎘和鉻含量[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2012, 32(9): 2566-2571.

[23] 高加龍, 章超樺, 梁家輝, 等. 濕法消化-石墨爐原子吸收法測(cè)定貝肉中鎘含量的條件優(yōu)化[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2012, 28(11): 1585-1589.

[24] 張建萍, 陳尚龍, 劉恩岐, 等. 微波消解-HR-CS AAS法測(cè)定幾種調(diào)味品中的微量元素[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2013, 29(6): 1424-1427.

[25] 郭金英, 李麗, 劉開(kāi)永, 等. 石墨爐原子吸收光譜直接進(jìn)樣法測(cè)定紅葡萄酒中鉛[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(18): 233-236.

Determination of Five Metal Elements in Leisure Foods by Incomplete Digestion-Microemulsion Sampling-High Resolution-Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

LIU Quan-de1,2, CHEN Shang-long1,2, ZHANG Jian-ping1,2, LI Tong-xiang1,2, LIU Hui1,2, LIU Yi1
(1. College of Food (Biological) Engineering, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China; 2. Jiangsu Key Construction Laboratory of Food Resources Development and Quality Safe, Xuzhou Institute of Technology, Xuzhou 221111, China)

A fast and effective method was developed for the determination of Cu, Al, Cr, Cd and Pb in leisure foods by incomplete digestion-microemulsion sampling-high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry. The samples were digested by incomplete digestion and the conditions for forming microemulsion were studied using N-butyl alcohol as an auxiliary emulsifier. The effects of matrix modifier, modifier volume, ashing temperature and atomizing temperature on absorbance and absorption peak were investigated. The optimum parameters for determining Cu, Al, Cr, Cd and Pb were chosen, respectively. The results showed a good agreement with the results obtained by the conventional method, using incompletely digested and microwave digested samples. The recoveries for spiked samples ranged from 96.4% to 105.6%. Therefore, the proposed method is rapid, accurate and stable with a high practical value. It may provide a scientific basis for multi-element determination of leisure foods.

incomplete digestion; microemulsion; high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectroph otometry (HR-CS GFAAS); leisure food; metal element

O657.31

A

1002-6630（2014）24-0277-05

10.7506/spkx1002-6630-201424053

2014-03-26

江蘇省食品資源開(kāi)發(fā)與質(zhì)量安全重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目（SPKF201317）；國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（31270577）；江蘇省省級(jí)科技創(chuàng)新與成果轉(zhuǎn)化（重大科技支撐與自主創(chuàng)新）專項(xiàng)引導(dǎo)資金項(xiàng)目（BE2011644）；江蘇省高校自然科學(xué)研究項(xiàng)目（12KJB550002）

劉全德（1958—），男，教授，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称贩治?。E-mail：lqd@xzit.edu.cn