吳劼

（大閩食品（漳州）有限公司，福建 漳州 363000）

高咖啡堿速溶茶粉的膜分離制備及其能量飲料開發(fā)

吳劼

（大閩食品（漳州）有限公司，福建 漳州 363000）

能量飲料市場發(fā)展迅速，帶動(dòng)了咖啡堿的市場需求。因此，研發(fā)一套制備高咖啡堿速溶茶粉的生產(chǎn)工藝，具有很好的市場前景和應(yīng)用價(jià)值。本文以大宗綠茶為生產(chǎn)原料，采用膜分離法實(shí)現(xiàn)速溶茶粉中功能成分咖啡堿的富集，工藝簡單可行。此外，試以高咖啡堿速溶茶粉為原料，配合其它輔料可開發(fā)出一款提神醒腦的綠茶類能量飲料。該產(chǎn)品風(fēng)味怡人、安全健康，符合市場發(fā)展需求。

綠茶；能量飲料；咖啡堿；膜分離

咖啡堿（Caffeine），又名茶素或咖啡因，1827年由Oudry首次在茶葉中發(fā)現(xiàn)，是茶葉中含量最高的生物堿，一般含量為2%～4%，是茶葉特征性物質(zhì)之一[1]。眾多研究表明，咖啡堿具有興奮神經(jīng)中樞，消除疲勞，助消化，減弱酒精、煙堿、嗎啡等物質(zhì)的毒害，增加腎臟血流量，利尿和強(qiáng)身等作用[2-4]。因此，咖啡堿在食品（主要是飲料行業(yè)）和醫(yī)藥保健品行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。

近年來，含有咖啡堿成份的能量飲料市場發(fā)展迅速，推動(dòng)了咖啡堿的市場需求。因此，研發(fā)一套生產(chǎn)制備高咖啡堿速溶茶粉的工藝，具有很好的市場前景和應(yīng)用價(jià)值。目前，從茶葉中提取制備咖啡堿的傳統(tǒng)方法主要有溶劑萃取法、升華法和離子沉淀法[1,5]。21世紀(jì)，消費(fèi)者更加青睞產(chǎn)品的自然與健康、綠色與環(huán)保。傳統(tǒng)的咖啡堿制備方法涉及到有機(jī)溶劑、金屬離子及無機(jī)酸的使用，已體現(xiàn)不出競爭優(yōu)勢。膜分離是20世紀(jì)60年代后迅速崛起的一種分離新技術(shù)，兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，被國際上公認(rèn)為20世紀(jì)末至21世紀(jì)中期最有發(fā)展前途，甚至?xí)?dǎo)致一次工業(yè)革命的重大生產(chǎn)技術(shù)[6-8]。本文將以膜分離技術(shù)為主，實(shí)現(xiàn)咖啡堿在速溶茶粉中的富集，使之達(dá)到10%～20%的含量，同時(shí)以此為載體，配合其它輔料開發(fā)一款綠茶類能量飲料，其將具有廣闊的市場應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1材料與設(shè)備

綠茶由閩東地區(qū)的綠茶種植基地提供；兒茶素及咖啡堿標(biāo)品系中國藥品生物制品檢定所提供，純度≥98%；其余均為色譜純或分析純試劑。速溶茶粉生產(chǎn)機(jī)械（茶葉提取罐、臥螺離心機(jī)、碟式離心機(jī)、反滲透膜、噴霧干燥塔）為大閩食品（漳州）有限公司配備；膜分離組件由三達(dá)膜科技（廈門）有限公司提供。2795高效液相色譜（美國Waters公司）；Luna 5u Pheny1-Hexy1色譜柱（250 mm× 4.60 mm，5micron，廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司）；ATAGO MASTER-53M手持折射儀（上海人和科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 高咖啡堿速溶綠茶粉工藝流程及操作要點(diǎn)

工藝流程：綠茶→水相浸提→離心→超濾1→超濾2→反滲透→噴霧干燥→高咖啡因速溶綠茶粉。操作要點(diǎn)：取5 kg綠茶原料，料液比：1:6，浸提溫度：90℃，浸提次數(shù)：2次，浸提時(shí)間：1 h，浸提過程中不停攪拌，碟式分離。浸提液先經(jīng)15000分子量超濾膜分離，截留各種可溶性大分子（如多糖、蛋白質(zhì)、膠體等物質(zhì)），然后經(jīng)不同分子量膜進(jìn)一步分離，最后反滲透膜濃縮，實(shí)現(xiàn)咖啡因在速溶綠茶粉中的富集。

1.2.2 飲料工藝流程及操作要點(diǎn)

工藝流程：糖溶→過濾→調(diào)配罐→調(diào)配→過濾→UHT殺菌→填充→包裝。操作要點(diǎn)：將維生素溶液（將所需維生素65℃軟化水熱溶，混勻趁熱過濾，加入穩(wěn)定劑和防腐劑備用）、糖漿（將所需糖味劑單獨(dú)加80～85℃軟化水，攪拌5 min左右，完全溶解后經(jīng)200目過濾）、酸味劑（將酸味劑加60～70℃軟化水，攪拌5 min直至完全溶解后經(jīng)200目過濾）、速溶茶粉溶液（稱取一定量的高咖啡堿速溶綠茶粉，加50℃軟化水，攪拌完全溶解，經(jīng)200目過濾）和香料溶液（將所需香料，添加60～70℃軟化水，攪拌5 min直至完全溶解后經(jīng)200目過濾）倒入調(diào)配罐中，用軟化水定容，得混合料液。分別進(jìn)行糖度、pH值檢測及感官審評(píng)，合格后經(jīng)200目過濾，備用。采用UHT殺菌，殺菌溫度：110±2℃，殺菌時(shí)間：8 s。當(dāng)漿料的溫度降至85℃左右時(shí)，便可灌裝，趁熱灌裝起到防止雜菌污染的作用，并對(duì)防止產(chǎn)品變質(zhì)有利。產(chǎn)品冷卻到35℃，擦瓶、包裝入庫。

1.2.3 輔料的選擇及配方

?；撬幔╰aurine）：1100 mg；葡萄糖醛酸內(nèi)酯（glucuronolactone）：600 mg；咖啡堿：80 mg，來自高咖啡因速溶綠茶粉；煙堿酸（niacin，又稱為維生素B3）：20 mg；維生素B6（vitamin B6）：5 mg；泛酸（pantothenic acid，又稱為維生素B5）：5 mg；維生素B12（vitamin B12）：0.005 mg；果糖（sucrose）：21.5 g；葡萄糖（glucose）：5.25 g。

1.2.4 理化檢測

高咖啡因速溶綠茶粉及綠茶類能量飲料理化檢測方法見表1。

表 1 高咖啡堿速溶綠茶粉和綠茶類能量飲料理化檢測方法Table 1 Physical and chemical analysis of instant green tea powder with high caffeine and green tea energy drink

2 結(jié)果與討論

2.1微孔濾膜的孔徑篩選

膜具有選擇性分離功能，其孔徑一般為微米級(jí)，依據(jù)孔徑的不同或稱為截留分子量，可實(shí)現(xiàn)料液的不同組分分離、純化和濃縮。茶葉浸提澄清液經(jīng)15000分子量過濾除雜后，比較不同分子量膜分離與富集咖啡堿的影響。由不同微孔濾膜透析液中咖啡堿和兒茶素（EGCG、ECG、EGC、C和EC）的含量檢測結(jié)果可以看出，對(duì)照液中咖啡堿/兒茶素比值為0.38；膜通透量1000以內(nèi)時(shí)，透析液中咖啡堿/兒茶素比值上升，說明咖啡堿透過比例大，能起到富集咖啡堿的作用效果；在膜通透量2000和3000時(shí)，該比值無明顯變化，表明咖啡堿和兒茶素具有等同的透析效果，未起到富集咖啡堿的作用效果（見表2）。雖然膜通透量200和500為最佳，但咖啡堿透析率太低，不宜實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；分子量1000，咖啡堿/兒茶素比值0.99，咖啡堿透析率超過50%，易生產(chǎn)，得率高，且能實(shí)現(xiàn)咖啡堿成分的富集。因此，本文選擇分子量1000微孔濾膜作為分離富集咖啡堿的主要膜。

表 2 不同微孔濾膜透析液中咖啡堿和兒茶素檢測結(jié)果Table 2 Contents of caffeine and catechins in different microporous filtering film dialysates

2.2 高咖啡堿速溶茶粉的產(chǎn)品特征

本文結(jié)合現(xiàn)有速溶茶粉浸提制備工藝，采用膜分離法制備高咖啡堿速溶茶粉（咖啡堿含量在10%～20%），主要用到超濾膜、納濾膜及反滲透膜。此生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)溶劑萃取法、升華法及沉淀法相比，工藝簡單可行、綠色環(huán)保，且可降低生產(chǎn)成本。感官審評(píng)表明，高咖啡堿速溶茶粉呈淺綠黃色，可溶于常溫水，香氣純正，滋味醇和，其咖啡堿含量為14.23%。該速溶茶粉含有一定量的兒茶素，其中簡單兒茶素EGC為5.58%，酯型兒茶素EGCG達(dá)2.16%。由此表明該法制備高咖啡堿速溶茶粉還存在一定局限性，無法實(shí)現(xiàn)咖啡堿更高純度的富集。但該咖啡堿含量產(chǎn)品可應(yīng)用于能量飲料的開發(fā)，且產(chǎn)品安全營養(yǎng)、工藝綠色環(huán)保。

2.2 綠茶類能量飲料的產(chǎn)品特征

綠茶類能量飲料色澤亮黃色，澄清透亮，無肉眼可見雜質(zhì)，具有濃郁的雜果香氣，愉悅剎口，且略帶綠茶滋味，無異味，風(fēng)味純正，酸甜爽口，市場應(yīng)用前景廣闊。可溶性固形物含量（以折光計(jì)）≥10%，還原糖≥9%，咖啡因含量≥1.2 mg/mL，重金屬含量符合GB11671-2003，食品添加劑符合GB2760-2011。微生物檢測表明，細(xì)菌總數(shù)≤100個(gè)/mL，大腸菌群≤3個(gè)/100 mL，霉菌和酵母≤100個(gè)/mL，致病菌未檢出。通過37℃恒溫加速試驗(yàn)，觀察比較該綠茶能量飲料在30 d內(nèi)的感官穩(wěn)定性、受微生物污染程度的情況。結(jié)果表明該綠茶能量飲料感官品質(zhì)、pH值及微生物數(shù)量基本保持穩(wěn)定（見表3），據(jù)此認(rèn)為本產(chǎn)品保質(zhì)期可達(dá)18個(gè)月。

3 結(jié)論

3.1 研究確立了高咖啡堿速溶綠茶粉的工藝制備方案，通過膜分離法（通透量1000）可制得咖啡堿含量10%～20%的速溶綠茶粉。

3.2 該高咖啡堿速溶綠茶粉可應(yīng)用于能量飲料的開發(fā)。通過與其他輔料調(diào)配后可制得一款提神醒腦的綠茶類能量飲料，其色澤亮黃，澄清透亮，無肉眼可見雜質(zhì)，具有濃郁的雜果香氣，愉悅剎口，且略帶綠茶滋味，風(fēng)味純正，酸甜爽口。

3.3 綠茶能量飲料的加熱穩(wěn)定性研究表明該產(chǎn)品保質(zhì)期可達(dá)18個(gè)月，符合市場發(fā)展需求，應(yīng)用前景廣闊。

表 3 綠茶類能量飲料加速穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of accelerated stability test on green tea energy drink

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Process of High-caffeine Instant Tea Powder by Membrane Separation and Its Application in Energy Drink

WU Jie

（Damin Foodstuff（Zhangzhou） Co., Ltd.，Zhangzhou，F(xiàn)ujian 363000，China）

The fast development of energy drinks stimulates the market demand of caffeine. Hence, the processing technology of instant tea powder with high caffeine would have a good market prospect and valuable applications. In this paper, caffeine was enriched in the instant tea powder with membrane separation, and the procedure was simple and feasible. Moreover, green tea energy drink used in refreshing the mind was explored by allocating the high-caffeine instant tea powder with other auxiliary materials. The product tasted pleasant and ensured safety and health, which was in line with market development demands.

green tea, energy drink, caffeine, membrane separation

吳劼（1985-），女，助理工程師，主要從事茶葉深加工。Email: 259206603@qq.com