王春柳 劉 峰 龍凱花 蘇英英 李 曄 楊東花 李彤暉 辛永潔

陜西省中醫(yī)藥研究院（西安710003）

天竺黃具有清熱豁痰，涼心定驚功效，是臨床治療小兒風熱咳嗽［1］、小兒驚癇［2］、腦中風［3］、癲癇［4］等病癥的常用中藥。其為禾本科植物青皮竹Bambusa textiles McClure或華思勞竹Schizostachyumchinense Rendle等桿內(nèi)的分泌液干燥后的塊狀物。天竺黃自然產(chǎn)出者很少，近年來市場出現(xiàn)大量外觀、顏色與天然天竺黃顏色相似的合成天竺黃，又因2010版《中國藥典》中天竺黃的質(zhì)量控制標準較簡略，合成天竺黃與天然產(chǎn)出天竺黃性質(zhì)的差異以及其前者是否能夠取代后者成為研究熱點。熱分析技術(shù)因具有操作簡便，迅速，圖譜容易解析，所需試樣少且無需預(yù)處理等優(yōu)勢，近年來已經(jīng)越來越廣泛被應(yīng)用到中藥鑒別中。本試驗首次采用差熱分析法（DTA）和熱重法（TG）對天竺黃進行熱分析，為從整體對天竺黃進行質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與材料 1．1 儀器 TGA／DSCI熱重分析儀（瑞士 Metter Toledo）；

1．2 材料 天然天竺黃（產(chǎn)地澳洲），合成天竺黃（產(chǎn)地山東）；粉碎至中粉備用。

2 方法與結(jié)果 在程序控制溫度下，同時測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系以及試樣與參比物（Al2，3O3）之間的溫度差與溫度的關(guān)系，確定化合物吸放熱情況，從而分析化合物的相變情況。樣品用量為10mg，參比物用量為5mg，加熱溫度為50℃～1000℃，升溫速率為10K／min。

按照以上參數(shù)進行測定，熱分析圖見圖1與圖2。

圖1 天然天竺黃（產(chǎn)地澳洲）熱分析圖

由圖1可得出：①澳洲天竺黃外延曲線溫度69．97℃；實際失重溫度為87．78℃，終止溫度為92．01℃。均在100℃以下，因此位置為水分損失點，為附加水所致，不存在結(jié)晶水。DTA曲線的吸熱終止溫度為56．3℃，存在一定提前性。②揮發(fā)份在310．63℃出現(xiàn)，321℃處揮發(fā)完畢，符合大部分揮發(fā)物的物理特性。根據(jù)DTA曲線，在失重開始的時候，DTA呈上升態(tài)勢，表明樣品中可能存在少量氧化性物質(zhì)；但其后DTA下行，表明樣品中存在非氧化性揮發(fā)份。

由圖2可看出：①合成天竺黃附加水失去溫度較澳大利亞樣品低，約在60．29℃即開始失重，在75．43℃失重完畢，整體區(qū)間較澳樣低20℃以上。這可能是因為該樣品粉體密度較低，表面更加疏松，親水失水均比較容易。②在其后的曲線中，不存在明顯的波峰；理論上不存在典型的揮發(fā)份。在長時間內(nèi)TG和DTA兩條曲線均隨著溫度升高呈現(xiàn)細微的下降趨勢，推測該樣品部分成分有低程度的揮發(fā)特性。

圖2 合成天竺黃（產(chǎn)地山東）熱分析圖

3 討 論 3．1上述分析結(jié)果可知，合成天竺黃附加水失去溫度較天然天竺黃低約27℃，此結(jié)果表明兩者粉體疏松程度差異較大。

3．2 在310℃～321℃溫度范圍內(nèi)，合成天竺黃無明顯熱變化而天然天竺黃呈現(xiàn)明顯氧化物性質(zhì)變化，表明兩者氧化物含量具有顯著差異，此結(jié)果可為天竺黃進一步質(zhì)量控制研究提供參考。

3．3 本試驗結(jié)果表明，天然天竺黃與合成天竺黃熱學性質(zhì)具有顯著差異，熱分析法可作為天竺黃質(zhì)量控制研究的一種重要手段。

［1］ 王 寧．安肺止咳湯治療小兒風熱咳嗽40例療效觀察［J］．新疆中醫(yī)藥，2007，25（6）：9．

［2］ 莫非鈞．防驚散防治小兒高熱驚厥的療效觀察［J］．湖南中醫(yī)學 院學報，2006，26（1）：47．

［3］ 許應(yīng)改．化痰通絡(luò)方治療急性缺血性中風的觀察［J］．醫(yī)藥論壇雜志，2010，31（17）：204．

［4］ 沈志杰．定癇湯治療癲癇50例［J］．現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志，2007，16（31）：4662．