楊 超，郭利杰，彭 威，侯國(guó)權(quán)

（1．北京礦冶研究總院，北京100160；2．安徽金日盛礦業(yè)有限責(zé)任公司，安徽 霍邱237400）

南方某大型鐵礦山，設(shè)計(jì)采選能力450萬(wàn)t／a，礦體厚大，礦石價(jià)值較高。礦山主要采用大直徑深孔階段空?qǐng)鏊煤蟪涮畈傻V法。其中回采方式分為兩步驟進(jìn)行，在一步驟回采完成后進(jìn)行膠結(jié)充填，待兩邊充填體完成養(yǎng)護(hù)達(dá)到回采強(qiáng)度要求后，再進(jìn)行二步驟回采工作。因此，充填體強(qiáng)度及其質(zhì)量是影響礦山正常生產(chǎn)的一項(xiàng)重要因素。

通過(guò)礦山生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，采用當(dāng)?shù)厣a(chǎn)的水泥作為膠凝材料，其充填體強(qiáng)度普遍偏低，水泥單耗較高，導(dǎo)致充填成本偏高。為了改善充填效果，提高充填質(zhì)量，降低水泥單耗，實(shí)現(xiàn)節(jié)約充填成本。逐礦山針對(duì)全尾砂特點(diǎn)開(kāi)發(fā)了與之相適應(yīng)的礦用充填膠凝材料。

本文分別從膠凝材料基本性能、充填體強(qiáng)度及影響因素、充填料漿流動(dòng)性等方面對(duì)其進(jìn)行了相應(yīng)的試驗(yàn)研究，從而為礦用充填膠凝材料性能評(píng)價(jià)以及工業(yè)應(yīng)用提供基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)支撐。

1 尾砂基本物化特性

1．1 尾砂化學(xué)成分

尾砂化學(xué)成分測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 尾砂化學(xué)元素及其氧化物分析結(jié)果

從表1中可以看出，尾砂中金屬元素及其氧化物Fe、Al2O3、CaO、MgO含量較高，分別為7．85%、5．95%、3．78%、4．08%，同時(shí)，尾砂中SiO2含量達(dá)到65．96%，這些均有利于充填體強(qiáng)度增加。尾砂中非金屬元素及其氧化物主要有S、P，含量分別為0．11%、0．07%，尾砂中硫及硫化物和磷及磷化物含量較低，對(duì)充填體影響較小。因此，總體來(lái)看其尾砂可作為井下充填材料。

1．2 尾砂物理參數(shù)

按照土工試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行了尾砂比重、容重、孔隙率的測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 尾砂基礎(chǔ)物理參數(shù)表

1．3 尾砂粒度分析

尾砂的粒級(jí)組成，見(jiàn)表3，圖1為粒級(jí)組成曲線(xiàn)。

表3 全尾砂粒徑分布含量表

圖1 全尾砂粒度分布曲線(xiàn)

從表3及圖1中可看出，礦山全尾砂d10為16．02μm，d60為164．80μm，d90為456．73μm。尾砂粒級(jí)組成不均勻系數(shù)為10．287。通常尾砂顆粒組成不均勻系數(shù)應(yīng)介于4至6之間時(shí)認(rèn)為尾砂級(jí)配比較合理，有利于充填體的強(qiáng)度增長(zhǎng)。由尾砂粒度組成，結(jié)合粒徑分布曲線(xiàn)可認(rèn)為礦山所用充填尾砂顆粒級(jí)配不均，尾砂自然級(jí)配相對(duì)不連續(xù)級(jí)配。

2 膠凝材料基本性質(zhì)檢測(cè)

對(duì)礦山不同時(shí)期生產(chǎn)的膠凝材料進(jìn)行取樣檢測(cè)，共取試樣兩批。采用GB175－2007水泥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)礦用膠凝材料進(jìn)行基本性質(zhì)檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 礦用充填膠凝材料測(cè)試結(jié)果

從表4可以看出兩批次的膠凝材料初凝及終凝時(shí)間都在32．5水泥標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，28天抗折強(qiáng)度及28天抗壓強(qiáng)度均高于32．5水泥標(biāo)準(zhǔn)。此外，水泥的初凝和終凝時(shí)間分別為235min和310min，時(shí)間均較為理想，因此，可以預(yù)見(jiàn)該材料應(yīng)用到礦山膠結(jié)充填后，其凝結(jié)硬化時(shí)間較短，強(qiáng)度形成的時(shí)間早，在一定程度上有利于提高充填開(kāi)采效率。

3 尾砂膠結(jié)充填體強(qiáng)度特性

3．1 充填體強(qiáng)度影響因素分析

1）灰砂比。

灰砂比對(duì)充填體強(qiáng)度的影響，主要是隨著膠凝材料加入量的增加，其水化反應(yīng)速率快、水化反應(yīng)程度及產(chǎn)物增加，同時(shí)，最主要是改善了充填體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的致密性，從而在宏觀(guān)上表現(xiàn)為強(qiáng)度增加［1］。通過(guò)對(duì)不同灰砂比充填硬化體采用掃描電鏡（SEM）對(duì)其微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析，從圖2可以明顯的反應(yīng)這一現(xiàn)象。

2）濃度。

充填料漿濃度對(duì)充填體強(qiáng)度的影響主要體現(xiàn)在隨著充填料漿濃度的增加，其單位體積內(nèi)的膠凝材料單耗增加，同時(shí)，參加反應(yīng)的水量減少［2］。從而使其水化反應(yīng)速率及水化反應(yīng)程度增加，進(jìn)而表現(xiàn)為充填體內(nèi)膠凝物質(zhì)數(shù)量增加，同時(shí)內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密從而在宏觀(guān)上表現(xiàn)為強(qiáng)度增加。通過(guò)對(duì)不同濃度充填硬化體采用掃描電鏡（SEM）對(duì)其微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析，從圖3可以明顯的反應(yīng)這一現(xiàn)象。

圖2 不同灰砂比充填體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

圖3 不同濃度充填體內(nèi)部結(jié)構(gòu)

3）養(yǎng)護(hù)齡期。

充填體養(yǎng)護(hù)齡期對(duì)充填體強(qiáng)度的影響主要體現(xiàn)在隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增加其膠凝材料水化程度及水化產(chǎn)物不斷增加，并且內(nèi)部結(jié)構(gòu)不斷致密。從而表現(xiàn)在充填體強(qiáng)度不斷增加，一般充填體養(yǎng)護(hù)齡期在28d時(shí)，其強(qiáng)度能夠達(dá)到充填體最終強(qiáng)度的80%左右，60d能夠到達(dá)最終強(qiáng)度的90%以上。

4）養(yǎng)護(hù)方式。

充填體養(yǎng)護(hù)方式是模擬不同的環(huán)境條件下對(duì)充填體強(qiáng)度的影響。其主要有水體養(yǎng)護(hù)、密封養(yǎng)護(hù)、混凝土標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)以及空氣裸露養(yǎng)護(hù)等［3］。其中礦用充填膠凝材料易于在空氣中發(fā)生碳化現(xiàn)象，從而導(dǎo)致后期強(qiáng)度降低，影響充填體穩(wěn)定性。

3．2 膠凝材料對(duì)比試驗(yàn)

礦用充填膠凝材料按照水泥標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)達(dá)到了32．5級(jí)普通硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)，其各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于前期礦山所用的水泥，但與礦山全尾砂制備的充填體能否也具有其相應(yīng)的強(qiáng)度優(yōu)勢(shì)還需進(jìn)行相應(yīng)的試驗(yàn)測(cè)定。為此，對(duì)兩種膠凝材料進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，其標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)齡期28天的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。圖4為不同膠凝材料充填體強(qiáng)度對(duì)比圖。

表5 不同膠凝材料充填體強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果／MPa

圖4 不同膠凝材料強(qiáng)度對(duì)比圖

根據(jù)不同膠凝材料充填體強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果（圖4）來(lái)看，礦用充填膠凝劑尾砂充填體，在灰砂比1∶10至1∶4，濃度在68%至72%時(shí)，其充填體強(qiáng)度在0．62MPa～4．16MPa之間，其測(cè)試結(jié)果較為理想；同時(shí)，在相同濃度，相同灰砂比的條件下，其強(qiáng)度均高于水泥尾砂充填體強(qiáng)度。結(jié)合礦用充填膠凝材料基本檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，其與礦山尾砂的匹配性都要優(yōu)于水泥。

3．3 碳化對(duì)充填體強(qiáng)度的影響

礦用膠凝材料主要成分包含石膏、高爐水淬渣、粉煤灰等工業(yè)廢棄物，這種膠凝材料是由早期的高水速凝材料發(fā)展而來(lái)，其具有早強(qiáng)、速凝以及固水性能高的優(yōu)點(diǎn)，但其最大的缺點(diǎn)在于容易在空氣中發(fā)生碳化現(xiàn)象，從而引起充填體強(qiáng)度下降，更甚著發(fā)生充填體粉化［4］。為了考察此膠凝材料與礦山尾砂是否存在碳化現(xiàn)象，逐開(kāi)展了不同養(yǎng)護(hù)方式對(duì)充填體強(qiáng)度的影響試驗(yàn)。分別進(jìn)行兩組對(duì)照試驗(yàn)，其中一組在充填體試塊制作完成后，在養(yǎng)護(hù)室里養(yǎng)護(hù)時(shí)在上面鋪設(shè)一層覆蓋層使其與空氣相隔；另一組直接將充填體裸露在養(yǎng)護(hù)室中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。其中表6為試驗(yàn)數(shù)據(jù)，圖5和圖6為不同養(yǎng)護(hù)方式條件下充填體強(qiáng)度變化情況。

表6 不同養(yǎng)護(hù)方式下充填體強(qiáng)度數(shù)據(jù)表／MPa

圖5 覆蓋養(yǎng)護(hù)條件下強(qiáng)度變化圖

圖6 裸露養(yǎng)護(hù)條件下強(qiáng)度變化圖

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，兩種養(yǎng)護(hù)條件下，在養(yǎng)護(hù)齡期28d時(shí)，整個(gè)充填體強(qiáng)度幾乎達(dá)到其最大強(qiáng)度；而在覆蓋養(yǎng)護(hù)條件下，60d充填體強(qiáng)度還有小幅度的增長(zhǎng)，圖5直觀(guān)的反應(yīng)了此現(xiàn)象，這也符合此類(lèi)膠凝材料早強(qiáng)的特點(diǎn)；而在裸露養(yǎng)護(hù)的條件下其強(qiáng)度不但沒(méi)有增長(zhǎng)而且出現(xiàn)小幅度下降的現(xiàn)象，如圖6，其原因在于充填體中的主要膠凝成分鈣礬石（AFt）碳化所引起的強(qiáng)度降低。

3．4 充填體強(qiáng)度增長(zhǎng)及碳化機(jī)理

礦用充填膠凝材料與水泥相比較具有速凝、早強(qiáng)、高固水的優(yōu)點(diǎn)；但最大缺陷在于易在空氣中發(fā)生碳化現(xiàn)象，從而導(dǎo)致后期強(qiáng)度降低。此類(lèi)充填體強(qiáng)度增長(zhǎng)及碳化機(jī)理為：早期充填料漿中含有大量的水分，其中1個(gè)鈣礬石（AFt）分子能夠結(jié)合32個(gè)水分子，因此，鈣礬石（AFt）水化反應(yīng)速度要比C－S－H凝膠快，從而使膠凝材料能夠進(jìn)行充足的水化反應(yīng)［5］。并且開(kāi)始階段主要是依靠水化反應(yīng)生成大量的鈣礬石（AFt），支撐整個(gè)充填體早期強(qiáng)度，這也是此類(lèi)材料具有早強(qiáng)、速凝和高固水的原因。但隨著鈣礬石（AFt）水化反應(yīng)的結(jié)束，大量C－S－H凝膠的生成，逐漸成為支撐充填體強(qiáng)度的主要膠凝物質(zhì)，此時(shí)隨著充填體中的水分逐漸減少，暴露在空氣中的充填體表層開(kāi)始發(fā)生炭化，即鈣礬石（AFt）開(kāi)始失去其32個(gè)結(jié)晶水，這時(shí)充填體表面會(huì)粉化，并且由表至里發(fā)展，最后直到深部，這是導(dǎo)致強(qiáng)度降低的主要原因。因此，在充填體強(qiáng)度增長(zhǎng)階段能夠?qū)⑵浔韺舆m當(dāng)?shù)呐c空氣隔離便能獲得較為理想的充填體強(qiáng)度。

4 充填料漿流動(dòng)性

充填料漿流動(dòng)性是判定其是否能夠?qū)崿F(xiàn)自流輸送以及最大輸送濃度的一個(gè)綜合性指標(biāo)。對(duì)于礦用充填膠凝材料與尾砂的適應(yīng)性也體現(xiàn)在是否具有較好的流動(dòng)性，從而確定能夠滿(mǎn)足自流輸送要求下的輸送濃度。本文采用擴(kuò)散度綜合評(píng)價(jià)其料漿流動(dòng)性。圖7為不同濃度料漿試驗(yàn)照片，表7為最終測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果。

圖7 不同濃度料漿擴(kuò)散度測(cè)試

表7 料漿擴(kuò)散度試驗(yàn)數(shù)據(jù)表／cm

通過(guò)擴(kuò)散度性試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，在充填料漿灰砂比一定的條件下，充填料漿擴(kuò)散度隨著濃度的增加而減小，如圖8，即隨著充填料漿濃度的增加，其流動(dòng)性越差。通過(guò)試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，充填料漿濃度在70%以下時(shí)流動(dòng)性較好，72%時(shí)自流輸送困難。

同時(shí)，在充填料漿濃度一定的條件下，充填料漿擴(kuò)散度灰砂比對(duì)擴(kuò)散度影響不大，如圖9中灰砂比與擴(kuò)散度幾乎呈直線(xiàn)關(guān)系。因此，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，濃度是影響充填料漿流動(dòng)性的最重要因素。

圖8 料漿濃度與擴(kuò)散度關(guān)系圖

圖9 料漿灰砂比與擴(kuò)散度關(guān)系圖

5 結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)礦用充填膠凝材料與尾砂的適應(yīng)性進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究，得出以下結(jié)論。

1）通過(guò)對(duì)礦用膠凝材料進(jìn)行基本性質(zhì)檢測(cè)，其各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到32．5級(jí)水泥標(biāo)準(zhǔn)，且凝結(jié)硬化時(shí)間較短，強(qiáng)度形成時(shí)間早，利于充填體早期強(qiáng)度增長(zhǎng)。

2）影響充填體強(qiáng)度的主要因素為料漿濃度、灰砂比、養(yǎng)護(hù)條件及養(yǎng)護(hù)齡期等，利用掃描電鏡（SEM）對(duì)充填體微觀(guān)結(jié)構(gòu)觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，其充填體中的膠凝物質(zhì)數(shù)量及內(nèi)部致密性是影響充填體強(qiáng)度的最重要因。

3）通過(guò)對(duì)礦用充填膠凝材料尾砂充填體與水泥尾砂充填體強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：礦用充填膠凝材料尾砂充填體強(qiáng)度較為理想；同時(shí)，在相同濃度，相同灰砂比的條件下，其強(qiáng)度均高于水泥尾砂充填體強(qiáng)度，結(jié)合礦用充填膠凝材料基本檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，其與礦山尾砂的匹配性都要優(yōu)于水泥。

4）充填體不同養(yǎng)護(hù)方式對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表明：在養(yǎng)護(hù)齡期28d時(shí)，整個(gè)充填體強(qiáng)度幾乎達(dá)到其最大強(qiáng)度；而在覆蓋養(yǎng)護(hù)條件下，60d充填體強(qiáng)度小幅度增長(zhǎng)；而在裸露養(yǎng)護(hù)的條件下其強(qiáng)度不但沒(méi)有增長(zhǎng)而且出現(xiàn)小幅度下降；其原因在于充填體中的主要膠凝成分鈣礬石（AFt）碳化所引起的強(qiáng)度降低。

5）擴(kuò)散度性試驗(yàn)結(jié)果表明，在充填料漿灰砂比一定的條件下，充填料漿擴(kuò)散度隨著濃度的增加而減??；在濃度一定條件下，灰砂比對(duì)流動(dòng)性影響不大；綜合分析充填料漿濃度在70%以下時(shí)流動(dòng)性較好，72%時(shí)自流輸送困難。

［1］ 王新民．深井礦山充填理論與技術(shù)［M］．長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2005：57－63．

［2］ 劉同有．充填采礦技術(shù)與應(yīng)用［M］．北京：冶金工業(yè)出版社．2003：17－19．

［3］ 周明凱，張文生，李北星．高水速凝固結(jié)材料性能和硬化機(jī)理研究［J］．武漢工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1998：20（4）18－21．

［4］ 馮光明，丁玉，朱紅菊，等．礦用超高水充填材料及其結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)研［J］．中國(guó)礦業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2010：39（6）813－817．

［5］ 馬衛(wèi)東，古德生，王劼．用于充填采礦的高性能水淬渣膠凝材料［J］．有色金屬，2006：58（1）：86－88．