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        電感耦合等離子質(zhì)譜法測定甘蔗汁中重金屬的研究

        2014-02-28 03:04:18劉維明劉永智王曉飛韋進進
        安徽農(nóng)業(yè)科學 2014年18期
        關(guān)鍵詞:蔗汁甘蔗汁廣西南寧

        劉維明,劉永智,王曉飛,3,韋進進

        (1.廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站,廣西南寧530028;2.廣西職業(yè)技術(shù)學院,廣西南寧530226;3.廣西大學輕工與食品工程學院,廣西南寧530004;4.南寧市環(huán)境保護監(jiān)測站,廣西南寧530012)

        2014年,環(huán)境保護部和國土資源部發(fā)布的全國土壤污染狀況調(diào)查公報中顯示,全國土壤環(huán)境狀況總體不容樂觀,耕地土壤環(huán)境質(zhì)量堪憂,主要污染物為鎘、鎳、銅、砷、汞、鉛和多環(huán)芳烴[1]??梢?,土壤重金屬污染導致土壤環(huán)境質(zhì)量惡化,嚴重危害農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)的良性循環(huán)和人類的生存環(huán)境,已成為全國性環(huán)境問題之一。

        我國南方是主要的甘蔗糖業(yè)產(chǎn)區(qū),尤其是廣西作為我國最大的產(chǎn)糖地區(qū),其糖產(chǎn)量在2010/2011榨季占全國總產(chǎn)量的64.36%。食糖作為我國食品、飲料、醫(yī)藥等產(chǎn)業(yè)不可或缺的基礎(chǔ)原料之一,也是我國居民的生活必需品。要保證食糖產(chǎn)品的質(zhì)量,首先要保證原料蔗及其甘蔗汁的質(zhì)量,但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠,干擾大成為分析其重金屬含量的難點。目前沒有針對甘蔗汁中重金屬分析的國標方法,可參考的分析方法亦很少。因此,建立甘蔗汁中重金屬先進的分析方法勢在必行。

        筆者針對甘蔗汁的特性,通過硝酸體系進行電熱板消解將甘蔗汁進行前處理[2],采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對其中的銅、鉛、鋅、鎘4種有害重金屬元素進行定量分析,采取全程空白、加標回收、平行樣等質(zhì)控措施,驗證該分析方法的可靠性,也可為分析含有機質(zhì)高、糖分高、黏稠的樣品中重金屬含量提供技術(shù)參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料 供試原料:市售甘蔗。主要儀器:Agilent 7700E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,安捷倫公司;PL202-L梅特勒電子天平,梅特勒-托利多公司;吉爾森移液器1~1 000 μl,法國吉爾森公司。主要試劑:超純級硝酸,德國進口,MERCK默克;超純水,密理博純水儀制作;Cu、Pb、Zn、Cd標準儲備液,環(huán)境保護部標準樣品研究所。

        1.2 樣品前處理 用榨汁機把洗干凈的甘蔗榨出蔗汁,將榨好的甘蔗汁搖勻,用錐形瓶稱量10 g,加入超級純硝酸5 ml,置于電熱板上加熱,待冒煙時適時晃動甘蔗汁。如發(fā)現(xiàn)蔗汁變得黏稠時,加入2 ml硝酸,并不時晃動,避免蔗汁被碳化[3],直到蔗汁變得澄清透明,冷卻后以超純水定容至50 ml。全程以超純水做空白,在樣品中做平行樣加Cu、Pb、Zn、Cd標樣做回收率測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 檢出限與線性關(guān)系 用重量法將Cu、Pb、Zn、Cd配成混合標液,濃度依次為:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L,方法的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限見表1。

        表1 方法的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限

        2.2 方法穩(wěn)定性和精密度 為驗證方法的穩(wěn)定性,試驗稱取了5份甘蔗汁平行樣品同步進行消解處理,然后進行上機分析。從分析結(jié)果看,樣品平行性較好,說明方法穩(wěn)定,重現(xiàn)性較好。平行樣品標準偏差、相對標準偏差、相對偏差結(jié)果見表2。

        2.3 回收率與準確度 為驗證方法的準確度,試驗稱取了8份平行樣,其中5份做平行樣品,3份樣品做加標回收率平行試驗,以確定方法的可靠性。在加標前預測甘蔗汁濃度,在已知濃度的甘蔗汁樣品中分別加入Cu、Pb、Zn、Cd標準溶液,加入元素的量控制在加標樣品元素量的0.5~2.0倍。測定5份平行樣和3份加標樣中各元素濃度,用測定濃度×定容體積=質(zhì)量,用每個加標樣品的量-5份平行樣品量的均值=各加標回收量,用各加標回收量÷加標量×100%=各元素的回收率(表3)。同時還對國家有證標準物質(zhì)進行測定,測定結(jié)果均落在合理范圍(表4)。因此,從回收率及國家有證標準物質(zhì)的測定結(jié)果表明,該方法是準確可靠的。

        表2 平行樣測定結(jié)果

        表3 分析方法加標回收率

        表4 標準物質(zhì)的測定值(n=5)

        3 結(jié)論

        通過消解去除糖分和蔗汁中雜質(zhì)的干擾,采用ICP-MS同時測定甘蔗汁中4種有毒有害重金屬元素,經(jīng)精密度、加標回收率和標準物質(zhì)測定等試驗證明,該方法精密度好、檢出限低、快速方便,適用于甘蔗汁中多種微量重金屬元素的同時測定。

        [1]環(huán)境保護部,國土資源部.全國土壤污染狀況調(diào)查公報[R].2014.

        [2]國家環(huán)境保護局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.

        [3]CLARKE M A,MORRIS N M,TRIPP V W,等.甘蔗糖制品中的重金屬[J].甘肅糖業(yè),1985(5):36-41.

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