王偉燕，楊宗政，曹井國，楊 陽，曹麗華

(1. 天津科技大學(xué)海洋科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300457；2. 天津科技大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院；3. 天津市慶安特種設(shè)備研發(fā)有限公司，天津 300451)

A-MBR-Fenton-活性炭吸附組合工藝處理海上鉆井含油廢水的初步研究

王偉燕1，楊宗政2，曹井國2，楊 陽3，曹麗華3

(1. 天津科技大學(xué)海洋科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300457；2. 天津科技大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院；3. 天津市慶安特種設(shè)備研發(fā)有限公司，天津 300451)

針對石油工業(yè)含油廢水排放量大、對環(huán)境污染嚴(yán)重的問題，以渤海某鉆井平臺的鉆井鹽屑含油廢水為研究對象，采用A–MBR、Fenton氧化與活性炭吸附組合工藝對其進(jìn)行處理．實(shí)驗(yàn)表明：當(dāng)進(jìn)水COD為3,930.1～5,119.0mg/L、NH3–N和油的質(zhì)量濃度分別為203.2～232.1mg/L和903.4～936.9mg/L時，組合工藝對廢水COD、NH3–N和油的平均去除率分別為98.8%、97.7%和99.6%，處理效果好，出水水質(zhì)穩(wěn)定，水質(zhì)達(dá)到天津市《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB 12/356—2008)的二級排放要求，可為同類廢水處理提供參考．

含油廢水；厭氧；膜生物反應(yīng)器；Fenton；活性炭吸附

含油廢水主要來源于油田、煉油工業(yè)和機(jī)械加工行業(yè)，其污染物的種類和性質(zhì)相對復(fù)雜，屬于難降解工業(yè)廢水，是目前水環(huán)境的主要污染源之一[1]．若含油廢水大量排入環(huán)境中，將會嚴(yán)重影響地表水及地下水水質(zhì)，從而影響居民的飲用水安全，甚至威脅人們的身體健康[2]．

目前，處理含油廢水的方法主要有物理處理法、化學(xué)處理法和生化處理法[3]，但各種方法都有一定的局限性，在實(shí)際應(yīng)用中通常將幾種方法組合以實(shí)現(xiàn)較好的處理效果．現(xiàn)有技術(shù)主要采用隔油–浮選–生物處理復(fù)合工藝，然而由于含油廢水成分復(fù)雜、含油量高，此工藝在實(shí)踐中逐步暴露出其缺陷，如出水含油量仍較高，處理過程能耗較大等[4]．從環(huán)境保護(hù)與節(jié)約能源的角度考慮，尋找一種高效可行、安全可靠的方法來處理含油廢水具有一定的現(xiàn)實(shí)意義．

本文采用A–MBR–Fenton–活性炭吸附組合工藝對渤海海上鉆井鹽屑含油廢水進(jìn)行處理，通過將各方法有機(jī)地結(jié)合取得了較好的處理效果，可為同類廢水的處理提供參考．

1 材料與方法

1.1 廢水來源及水質(zhì)

以渤海某鉆井平臺的鹽屑含油廢水作為實(shí)驗(yàn)原水，其水質(zhì)指標(biāo)見表1．此類含油廢水中的油類以乳化油和溶解油為主，溶解油所占比例較大．

表1 實(shí)驗(yàn)廢水的主要水質(zhì)指標(biāo)Tab. 1 Main water quality indexes of the experimental wastewater

由表1可知，本實(shí)驗(yàn)所用廢水COD、NH3–N和油的質(zhì)量濃度均較高，B/C在0.19～0.26范圍，可生化性較差，屬于污染物含量高、降解難度大的工業(yè)廢水．

1.2 工藝流程及運(yùn)行參數(shù)

1.2.1 工藝流程

工藝流程如圖1所示．

圖1 工藝流程圖Fig. 1 Flow chart of the combined process

采用A–MBR–Fenton–活性炭吸附組合工藝對含油廢水進(jìn)行處理．首先，利用微生物的水解酸化作用將大分子有機(jī)物分解為小分子物質(zhì)，提高廢水的可生化性[5]．然后，用膜生物反應(yīng)器進(jìn)行處理．膜生物反應(yīng)器可富集較多的專性好氧微生物，適用于對難降解廢水的處理，并有利于污泥馴化，提高降解效率．廢水經(jīng)較長水力停留時間的生物處理后，可去除水中大部分溶解油和有機(jī)污染物質(zhì)．隨后，利用Fenton氧化技術(shù)深度降解廢水中的有機(jī)物，將其分解為CO2和H2O；最后，利用活性炭較強(qiáng)的吸附性能[6]深度處理此廢水．

1.2.2 實(shí)驗(yàn)裝置的運(yùn)行參數(shù)

在生物處理階段，進(jìn)出水流量均為0.5,L/h．厭氧反應(yīng)器有效體積為12.5,L，膜生物反應(yīng)器有效體積為6.5,L，內(nèi)設(shè)膜組件，材料為聚偏氟乙烯中空纖維微濾膜，膜孔徑約為0.22μm，膜面積約為0.5m2，膜組件下部設(shè)置曝氣裝置，曝氣量為0.25,L/min，曝氣可為微生物提供必要的氧氣，同時在空氣的擾動下減緩膜污染[7]．

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 污泥馴化

實(shí)驗(yàn)所用厭氧污泥為取自某污水處理廠的厭氧池污泥，好氧污泥為取自此污水處理廠二沉池回流污泥．將鉆井鹽屑含油廢水經(jīng)沉淀后所得污泥與這兩種泥混合并在厭氧和好氧兩反應(yīng)器內(nèi)對污泥進(jìn)行馴化．兩反應(yīng)器內(nèi)的污泥質(zhì)量濃度分別為12.7g/L和6.6g/L．

將上述混合污泥5,L、2.5,L分別投入到厭氧、好氧反應(yīng)器中，并加水稀釋至12.5,L和6.5,L進(jìn)行污泥的馴化．實(shí)驗(yàn)中污泥馴化采用間歇培養(yǎng)，厭氧反應(yīng)器中攪拌24h，好氧反應(yīng)器中悶曝24h，然后開始馴化．每天停止攪拌和曝氣0.5h，沉降后排出1/3左右上清液，再補(bǔ)充相應(yīng)量的污水和少量新鮮污泥，直至污泥性狀和去除效果穩(wěn)定．取樣分析水質(zhì)變化情況．

1.3.2 Fenton氧化實(shí)驗(yàn)

取300mL膜出水于500mL錐形瓶中，將錐形瓶置于攪拌器上．用H2SO4調(diào)節(jié)pH(根據(jù)反應(yīng)條件不同分別控制pH為2～5)，并向水樣中加入一定量的FeSO4、H2O2之后，迅速攪拌混合，反應(yīng)一段時間后(H2O2加入后開始計(jì)時，根據(jù)反應(yīng)條件的不同分別控制反應(yīng)時間1～4h)，用NaOH調(diào)節(jié)水樣pH至10.0以終止反應(yīng)．取樣分析處理前后廢水COD，NH3–N和油的質(zhì)量濃度變化情況．

1.3.3 活性炭吸附實(shí)驗(yàn)

活性炭吸附柱為有機(jī)玻璃制成，內(nèi)徑20mm，其中活性炭的填裝高度為70mm．設(shè)兩組活性炭柱，柱中過水流速分別為1.0和3.0m/h．進(jìn)水通過蠕動泵提至吸附柱上方，由頂部進(jìn)入吸附柱內(nèi)與活性炭接觸，在重力作用下出水．吸附柱內(nèi)活性炭填裝量約為120g．填裝活性炭后，先連續(xù)通入蒸餾水進(jìn)行洗炭，并將活性炭空隙中的空氣排除干凈．然后啟動蠕動泵進(jìn)水并開始計(jì)時，每間隔一段時間對出水進(jìn)行取樣分析．

1.3.4 污染指標(biāo)的測定方法

含油廢水的特征污染指標(biāo)COD、BOD5、NH3–N等的檢測方法參見文獻(xiàn)[8]．

2 結(jié)果與討論

2.1 污泥馴化

污泥馴化過程中，每天對厭氧和好氧反應(yīng)器中的污泥、污水進(jìn)行定時取樣觀察、監(jiān)測．馴化開始階段的1～2d內(nèi)，好氧反應(yīng)器中的污泥由黑色逐漸變?yōu)楹稚?，兩反?yīng)器內(nèi)污泥的絮凝性和沉降性變化均不明顯，對廢水中COD的去除也不明顯，這是因?yàn)榛钚晕勰嗨佑|的廢水水質(zhì)突然改變，活性污泥中的大量微生物無法適應(yīng)環(huán)境而死亡，從而降低了微生物對廢水的處理能力[9]．隨著馴化時間的延長，各種異養(yǎng)微生物開始適應(yīng)并大量繁殖，活性污泥逐漸成熟，出現(xiàn)各種原生動物和后生動物，對廢水的處理能力也逐漸增強(qiáng)．污泥經(jīng)15d的馴化后，厭氧反應(yīng)器中污泥絮凝性和沉降性良好，污泥沉降比下降至41%，對廢水COD的去除率達(dá)到46%，且厭氧出水pH下降至7.1左右，說明厭氧污泥的馴化基本完成；好氧反應(yīng)器中污泥呈黃褐色，污泥沉降比下降至32%，廢水COD的去除率達(dá)到57%，微生物鏡檢發(fā)現(xiàn)鐘蟲、鞭毛蟲等原、后生動物，生物鏈趨于完善，說明好氧污泥的馴化基本完成．之后開始連續(xù)進(jìn)出水，進(jìn)行連續(xù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)．

2.2 A–MBR連續(xù)運(yùn)行過程對污染物的去除效果

A–MBR是利用活性污泥法對含油廢水進(jìn)行生物氧化，通過吸附、濃縮在活性污泥表面上的微生物將有機(jī)物氧化分解，使其穩(wěn)定化、無害化[10]．A–MBR反應(yīng)裝置共運(yùn)行45d，每天對含油廢水的處理效果進(jìn)行監(jiān)測．

2.2.1 A–MBR對廢水COD的去除效果

A–MBR對廢水COD的去除效果見圖2．由圖2可以看出：進(jìn)水COD波動較大，在0～11d期間，進(jìn)水COD為3,930.1～4,134.2mg/L，平均值為4,048.1mg/L；由于同一批廢水水量有限，在第11天后實(shí)驗(yàn)所用廢水換作另一批，廢水水質(zhì)也有所改變，因此，在12～45d期間的進(jìn)水COD有所改變，為4,986.8～5,119.0mg/L，平均值為5,015.7mg/L．經(jīng)A–MBR處理后，出水COD相對穩(wěn)定，為764.3～819.3 mg/L，平均值為796.6mg/L；0～11d期間，廢水COD的平均去除率為80.3%，12～45d期間，廢水COD的平均去除率為84.1%．可見，A–MBR對含油廢水COD的去除效果較好，出水水質(zhì)及處理效果穩(wěn)定．

圖2 A-MBR對廢水COD的去除效果Fig. 2 COD removal from the wastewater through A-MBR

2.2.2 A–MBR對廢水NH3–N的去除效果

A–MBR對廢水NH3–N去除效果見圖3．

圖3 A-MBR對廢水氨氮的去除效果Fig. 3 NH3-N removal from the wastewater through A-MBR

實(shí)驗(yàn)期間A–MBR反應(yīng)裝置中的污泥質(zhì)量濃度為6.6g/L，污泥齡可達(dá)18.2d，可使生長緩慢的硝化細(xì)菌在反應(yīng)器內(nèi)富集，從而保證了反應(yīng)器對含油廢水的硝化作用和良好的抗沖擊負(fù)荷能力．由圖3可知，進(jìn)水NH3–N質(zhì)量濃度為203.6～232.1mg/L，平均值為216.1mg/L，隨著運(yùn)行時間的延長，出水NH3–N質(zhì)量濃度逐漸降低，最終穩(wěn)定在19.2～25.7mg/L的范圍內(nèi)，平均值為21.7mg/L，NH3–N平均去除率為89.4%．在第12天時，出水NH3–N出現(xiàn)波動，分析是由于曝氣管堵塞，導(dǎo)致曝氣量不足，影響了硝化細(xì)菌對NH3–N的去除效果．在更換曝氣管后，A–MBR對NH3–N的去除效果逐漸恢復(fù)正常．

2.2.3 ,A–MBR對廢水中油的去除效果

A–MBR對廢水中油的去除效果見圖4．

圖4 A–MBR對廢水中油的去除效果Fig. 4 Oil removal from the wastewater through A-MBR

含油廢水中含有一定量的石油類物質(zhì)，由于此類物質(zhì)對微生物代謝產(chǎn)生抑制作用，所以生物降解相對困難．A–MBR因?qū)ξ勰嗟慕亓糇饔枚狗磻?yīng)器內(nèi)的污泥量維持在較高濃度，因此對含油廢水具有較好的吸附能力和處理效果．廢水中油類的主要成分為C6～C24之間的長鏈烷烴[11]，對于這些結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機(jī)物，可通過厭氧、好氧微生物組合的方式進(jìn)行處理.首先，水解酸化菌利用水電離的H+和OH-將有機(jī)物分子中的C—C鍵打開，一端加入H+，一端加入OH-，將長鏈水解為短鏈，支鏈成直鏈；然后，好氧菌通過自身的生長代謝作用將短鏈烷烴氧化為無機(jī)物，進(jìn)而降低廢水中的油含量[12]．由圖4可知：經(jīng)A–MBR處理后，廢水中油的質(zhì)量濃度由903.4～936.9mg/L逐漸降低至73.9～84.1mg/L，平均值為75.1mg/L，平均去除率可達(dá)91.8%．運(yùn)行45d后，反應(yīng)器內(nèi)未出現(xiàn)油的積累，微生物生長狀態(tài)良好，說明A–MBR穩(wěn)定性較好，有效地富集了專性微生物，并且對該廢水中的油具有較好的去除作用．

2.3 Fenton氧化實(shí)驗(yàn)

經(jīng)生化處理后實(shí)驗(yàn)廢水中主要污染物的含量有所降低，出水COD為764.3～819.3mg/L，NH3–N和油的質(zhì)量濃度分別為19.2～25.7mg/L和73.9～84.1mg/L，但仍未達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)．因此，需對生化出水進(jìn)一步處理，本實(shí)驗(yàn)中選用Fenton氧化法．

2.3.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

Fenton高級氧化技術(shù)是通過H2O2與Fe2+作用產(chǎn)生氧化能力極強(qiáng)的羥基自由基(OH·)，OH·能夠有效地攻擊有機(jī)物分子內(nèi)鍵，從而將廢水中大部分有機(jī)物氧化分解為CO2、H2O和無機(jī)離子[13–15]．而OH·的產(chǎn)生會受許多因素的限制，不同工業(yè)廢水水質(zhì)所需的最佳處理?xiàng)l件不同，因此須先確定其最佳反應(yīng)條件．以A–MBR出水為Fenton高級氧化實(shí)驗(yàn)的原水，參考文獻(xiàn)[16–17]并綜合考慮影響Fenton高級氧化技術(shù)處理效果的因素，設(shè)計(jì)了以廢水COD去除率為目標(biāo)值，以H2O2投加量、Fe2+投加量、反應(yīng)時間、pH為影響因素的4因素4水平正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2．

表2 Fenton正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig. 2 Fenton orthogonal experiment results

由表2可知：pH對COD去除率影響最大，其次是H2O2投加量，再次是反應(yīng)時間，最后是Fe2+投加量．由此得到Fenton試劑處理含油廢水的理論最佳反應(yīng)條件是：H2O2投加量為40mmol/L，F(xiàn)e2+投加量為6mmol/L，反應(yīng)時間為2h，pH為2．但是，在此條件下測得廢水COD去除率為51.2%，要低于其他條件相同，H2O2投加量為40mmol/L時測得的COD去除率(56.0%)，因此進(jìn)行H2O2投加量的單因素驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)．驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明：在H2O2投加量為60mmol/L時，出水COD為341.7mg/L，COD去除率為56.1%．因此，確定Fenton氧化的最佳反應(yīng)條件為：H2O2投加量為60mmol/L，F(xiàn)e2+投加量為6mmol/L，反應(yīng)時間為2h，pH為2．

2.3.2 Fenton氧化技術(shù)對廢水中油的去除效果

油作為有機(jī)物，在COD中占有一定的比例[10]，因此廢水中的油含量與COD呈正相關(guān)性，在COD得到有效去除的情況下，廢水中的油也可得到有效去除．在正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳反應(yīng)條件下，F(xiàn)enton試劑對廢水中的油有較好的處理效果，出水油的質(zhì)量濃度平均為20.6mg/L，對油的去除率可達(dá)到72.6%．Fenton試劑對含油廢水中油的去除分為快速下降期(反應(yīng)開始的1min內(nèi))和緩速分解期(反應(yīng)1min以后)．快速下降期是體系中Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，增強(qiáng)了對有機(jī)物的吸附作用；緩速分解期是在體系中OH·的氧化作用下，烷烴碳鏈發(fā)生斷裂生成低碳化合物的同時被氧化成有機(jī)酸和醇類，同時在pH＝2的酸性條件下，它們又繼續(xù)發(fā)生水解反應(yīng)，生成低碳數(shù)酯類[18]，從而降低廢水中油的含量．

2.4 活性炭吸附實(shí)驗(yàn)

廢水經(jīng)微生物和Fenton處理后，主要污染物質(zhì)得到很大程度的降低，但處理后出水仍未達(dá)標(biāo)，因此采用活性炭吸附對廢水進(jìn)行深度處理．實(shí)驗(yàn)選用粒徑40目、比表面積980m2/g的顆粒活性炭對廢水進(jìn)行吸附處理，結(jié)果見表3．

表3 活性炭動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab. 3 Test results of dynamic activated carbon adsorption

由表3可知：在活性炭投加量與炭層高度一定時，活性炭對廢水的處理效果與過水流速有較大的關(guān)系．過水流速越大，廢水與活性炭接觸時間越短，有效運(yùn)行時間越短．過水流速為1.0m/h時，有效運(yùn)行時間長達(dá)28h，運(yùn)行時間超出28h后出水COD、NH3–N與油的質(zhì)量濃度均明顯上升，并不能達(dá)到污水排放標(biāo)準(zhǔn)．運(yùn)行28h時出水COD為57.3mg/L，NH3–N與油的質(zhì)量濃度分別為5.3mg/L和6.2mg/L，活性炭對三者的吸附量分別為36.1mg/g、2.2mg/g和1.8mg/g．過水流速為3.0m/h時，有效運(yùn)行時間縮短為8h，運(yùn)行時間超出8h時出水COD、NH3–N與油的質(zhì)量濃度均明顯上升，并不能達(dá)到污水排放標(biāo)準(zhǔn)．運(yùn)行8h時出水COD為59.2mg/L，NH3–N與油的質(zhì)量濃度分別為6.3mg/L和7.8mg/L，活性炭對三者的吸附量分別為30.7mg/g、1.8mg/g和1.4mg/g．考慮到活性炭的消耗與成本問題，最終確定廢水的過水流速為1.0m/h．由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在有效運(yùn)行時間內(nèi)，活性炭對Fenton出水具有良好的處理效果，經(jīng)活性炭吸附后出水能夠達(dá)到天津市《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB 12/356—2008)的二級排放要求．

使用后的活性炭需進(jìn)行再生處理，主要方法有熱再生法、生物再生法、濕式氧化再生法、微波輻射再生法、超臨界流體再生法等[19]．對活性炭再生方法的研究將在后續(xù)工作中開展．

3 結(jié) 論

本文采用A–MBR–Fenton–活性炭吸附組合工藝處理渤海某鉆井平臺的鹽屑含油廢水，當(dāng)進(jìn)水COD為3,930.1～5,119.0mg/L、NH3–N和油的質(zhì)量濃度分別為203.2～232.1mg/L和903.4～936.9mg/L時，經(jīng)組合工藝處理后的出水COD為57.3mg/L、NH3–N和油的質(zhì)量濃度分別為5.3mg/L和6.2mg/L，平均去除率分別達(dá)到98.8%、97.7%和99.6%，出水水質(zhì)達(dá)到天津市《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(DB 12/356—2008)的二級排放要求．本實(shí)驗(yàn)中所使用的組合工藝對海上鉆井含油廢水的處理具有一定的抗沖擊性，出水水質(zhì)好且穩(wěn)定，在技術(shù)上是可行的．

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責(zé)任編輯：常濤

Treatment of Oily Wastewater from Offshore Drilling Platform through
Combined Process of A-MBR-Fenton-Activated Carbon Adsorption

WANG Weiyan1，YANG Zongzheng2，CAO Jingguo2，YANG Yang3，CAO Lihua3

(1. College of Marine Science and Engineering，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China；2. College of Material Science and Chemical Engineering，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China；3. Company of Tianjin Qing’an Equipment Research and Development，Tianjin 300451，China)

With the development of petroleum industry，the treatment of oily wastewater has always been a problem for human beings，and it has the characteristics of large amount of discharge，serious environmental pollution，and so on. A combined process of A-MBR-Fenton-Activated carbon adsorption was used to treat the oily wastewater from one rig on Bohai Sea. The result shows that when the concentrations of COD of the raw water was 3,930.1-5,119.0mg/L，and the concentrations of NH3-N and oil in it were 203.2-232.1mg/L and 903.4-936.9mg/L，the corresponding average removal rates were 98.8%，97.7% and 99.6%，respectively. The hybrid process of A-MBR-Fenton-Activated carbon adsorption is effective in oily wastewater treatment and operates steadily．The effluent quality met the requirements for secondary water standard of DB12/356-2008,of Tianjin，which makes the combined process a good reference for similar wastewater treatment.

oily wastewater；anaerobic；MBR；Fenton；activated carbon adsorption

X703.1

A

1672-6510(2014)04-0072-06

10.13364/j.issn.1672-6510.2014.04.015

2013–12–13；

2014–03–12

天津市科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)資助項(xiàng)目(13ZCZDSF01000)

王偉燕（1987—），女，河北石家莊人，碩士研究生；通信作者：楊宗政，教授，yzz320@tust.edu.cn.