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        激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定碳化硅器件中雜質(zhì)元素

        2014-02-27 21:48:58胡慧廉等
        分析化學(xué) 2014年1期

        胡慧廉等

        摘要:采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS),以NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線,29Si為內(nèi)標(biāo),相對(duì)靈敏度因子(RSF)校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品間的基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件中9種痕量元素(B, Ti, Cr, Mn, Fe和Ni等)進(jìn)行定量測(cè)定。選擇線性掃描方式,激光剝蝕孔徑為150 μm,氦氣和氬氣流量為0.7 L/min時(shí),信號(hào)穩(wěn)定性和靈敏度最佳。經(jīng)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)后,各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性有較大改善,線性相關(guān)系數(shù)為0.9981~0.9999。以建立的方法對(duì)碳化硅標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(BAMS003)中的痕量元素進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果一致,證實(shí)了LAICPMS方法應(yīng)用于碳化硅樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和有效性。采用本方法定量測(cè)定碳化硅器件中痕量元素,結(jié)果與輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)測(cè)定的結(jié)果比較一致。元素B, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Sr和La的檢出限為0.004~0.08 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%。

        關(guān)鍵詞:激光剝蝕; 電感耦合等離子體質(zhì)譜; 碳化硅

        1引言

        碳化硅(SiC)陶瓷具有高溫強(qiáng)度大、硬度高、耐腐蝕性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性佳、耐磨性好等優(yōu)良特性,在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。痕量元素的含量及分布對(duì)碳化硅材料的性能有很大影響[1],因此測(cè)定碳化硅中微量元素對(duì)控制其質(zhì)量具有重要意義。添加氧化鋁和氧化釔的碳化硅經(jīng) 2000 ℃燒結(jié)后器件,具有尺寸大、密度和強(qiáng)度高、致密性好等特點(diǎn)。此類碳化硅器件難于制備成粉末,對(duì)酸和堿有強(qiáng)的抵抗力,難以消解成溶液,常規(guī)的分析手段無(wú)能為力。因此,亟需發(fā)展新的分析技術(shù)或方法。

        激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS)作為一種固體直接進(jìn)樣和微區(qū)分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)[2,3]、金屬[4,5]、生物[6,7]、司法[8]和晶體[9]中元素含量和分布分析。然而校準(zhǔn)方法一直是LAICPMS面臨的最大挑戰(zhàn)之一,另外基體效應(yīng)和元素的分餾效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性的重要因素[10]。LAICPMS應(yīng)用于陶瓷樣品分析的文獻(xiàn)較少,僅有幾篇工作報(bào)道應(yīng)用于氮化硅[11]和碳化硅[12, 13]分析。如Baker等[11]采用溶液校準(zhǔn),測(cè)定氮化硅中痕量元素,由于溶液標(biāo)樣與固體樣品的基體差異,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。Klemm等[12]利用LAICPMS監(jiān)測(cè)碳化硅晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中元素Al, V, W和Ta的含量變化。Hoffmann等[13]向碳化硅粉末中加標(biāo)準(zhǔn)溶液,以碳為粘合劑,制備成標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)曲線,測(cè)定了碳化硅單晶中Al, Ti, V, Mn, Fe和Cu含量,不同剝蝕坑各元素濃度相差17%~30%。

        本實(shí)驗(yàn)對(duì)激光剝蝕和電感耦合等離子體質(zhì)譜的條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用玻璃標(biāo)樣為外標(biāo),29Si為內(nèi)標(biāo),使用相對(duì)靈敏度因子校正基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件進(jìn)行了測(cè)定,獲得較為滿意結(jié)果。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為玻璃標(biāo)樣NIST 610,NIST 612, NIST 614,NIST 616(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)),分析材料為中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制的摻雜氧化鋁和氧化釔的碳化硅圓形器件( 7.5 cm)。碳化硅標(biāo)樣BAMS003(德國(guó)聯(lián)邦材料研究與測(cè)試研究所)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

        2.2輝光放電質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        將碳化硅塊體切割成方片(2 cm×2 cm),采用HF(1∶1,V/V)對(duì)樣品的表面進(jìn)行超聲清洗2次后,使用二次蒸餾水清洗3次,再用無(wú)水乙醇清洗,烘干待用。優(yōu)化儀器參數(shù),電壓1.5 kV,電流0.6 mA,圓形扁平池( 1.5 cm)。預(yù)濺射30 min,除去樣品表面的污染,在優(yōu)化的條件下進(jìn)行測(cè)量。以基體中Si和C為內(nèi)標(biāo)元素,測(cè)量碳化硅陶瓷中的元素。

        3結(jié)果與討論

        3.1剝蝕方式的選擇

        激光剝蝕行為既受礦物本身均一性、微區(qū)結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等性質(zhì)的影響,還與激光能量、剝蝕頻率、剝蝕方式和光斑大小等參數(shù)密切相關(guān),因此有必要考察不同激光條件對(duì)激光剝蝕行為的影響[14]。本實(shí)驗(yàn)選取NIST 612標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)考察不同激光剝蝕方式對(duì)激光剝蝕行為的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),線剝蝕方式能產(chǎn)生穩(wěn)定的信號(hào),無(wú)明顯的分餾效應(yīng)。經(jīng)過(guò)比較,線掃描方式為最佳的掃描方式。

        摘要:采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS),以NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線,29Si為內(nèi)標(biāo),相對(duì)靈敏度因子(RSF)校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品間的基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件中9種痕量元素(B, Ti, Cr, Mn, Fe和Ni等)進(jìn)行定量測(cè)定。選擇線性掃描方式,激光剝蝕孔徑為150 μm,氦氣和氬氣流量為0.7 L/min時(shí),信號(hào)穩(wěn)定性和靈敏度最佳。經(jīng)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)后,各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性有較大改善,線性相關(guān)系數(shù)為0.9981~0.9999。以建立的方法對(duì)碳化硅標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(BAMS003)中的痕量元素進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果一致,證實(shí)了LAICPMS方法應(yīng)用于碳化硅樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和有效性。采用本方法定量測(cè)定碳化硅器件中痕量元素,結(jié)果與輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)測(cè)定的結(jié)果比較一致。元素B, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Sr和La的檢出限為0.004~0.08 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%。

        關(guān)鍵詞:激光剝蝕; 電感耦合等離子體質(zhì)譜; 碳化硅

        1引言

        碳化硅(SiC)陶瓷具有高溫強(qiáng)度大、硬度高、耐腐蝕性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性佳、耐磨性好等優(yōu)良特性,在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。痕量元素的含量及分布對(duì)碳化硅材料的性能有很大影響[1],因此測(cè)定碳化硅中微量元素對(duì)控制其質(zhì)量具有重要意義。添加氧化鋁和氧化釔的碳化硅經(jīng) 2000 ℃燒結(jié)后器件,具有尺寸大、密度和強(qiáng)度高、致密性好等特點(diǎn)。此類碳化硅器件難于制備成粉末,對(duì)酸和堿有強(qiáng)的抵抗力,難以消解成溶液,常規(guī)的分析手段無(wú)能為力。因此,亟需發(fā)展新的分析技術(shù)或方法。

        激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS)作為一種固體直接進(jìn)樣和微區(qū)分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)[2,3]、金屬[4,5]、生物[6,7]、司法[8]和晶體[9]中元素含量和分布分析。然而校準(zhǔn)方法一直是LAICPMS面臨的最大挑戰(zhàn)之一,另外基體效應(yīng)和元素的分餾效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性的重要因素[10]。LAICPMS應(yīng)用于陶瓷樣品分析的文獻(xiàn)較少,僅有幾篇工作報(bào)道應(yīng)用于氮化硅[11]和碳化硅[12, 13]分析。如Baker等[11]采用溶液校準(zhǔn),測(cè)定氮化硅中痕量元素,由于溶液標(biāo)樣與固體樣品的基體差異,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。Klemm等[12]利用LAICPMS監(jiān)測(cè)碳化硅晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中元素Al, V, W和Ta的含量變化。Hoffmann等[13]向碳化硅粉末中加標(biāo)準(zhǔn)溶液,以碳為粘合劑,制備成標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)曲線,測(cè)定了碳化硅單晶中Al, Ti, V, Mn, Fe和Cu含量,不同剝蝕坑各元素濃度相差17%~30%。

        本實(shí)驗(yàn)對(duì)激光剝蝕和電感耦合等離子體質(zhì)譜的條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用玻璃標(biāo)樣為外標(biāo),29Si為內(nèi)標(biāo),使用相對(duì)靈敏度因子校正基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件進(jìn)行了測(cè)定,獲得較為滿意結(jié)果。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為玻璃標(biāo)樣NIST 610,NIST 612, NIST 614,NIST 616(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)),分析材料為中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制的摻雜氧化鋁和氧化釔的碳化硅圓形器件( 7.5 cm)。碳化硅標(biāo)樣BAMS003(德國(guó)聯(lián)邦材料研究與測(cè)試研究所)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

        2.2輝光放電質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        將碳化硅塊體切割成方片(2 cm×2 cm),采用HF(1∶1,V/V)對(duì)樣品的表面進(jìn)行超聲清洗2次后,使用二次蒸餾水清洗3次,再用無(wú)水乙醇清洗,烘干待用。優(yōu)化儀器參數(shù),電壓1.5 kV,電流0.6 mA,圓形扁平池( 1.5 cm)。預(yù)濺射30 min,除去樣品表面的污染,在優(yōu)化的條件下進(jìn)行測(cè)量。以基體中Si和C為內(nèi)標(biāo)元素,測(cè)量碳化硅陶瓷中的元素。

        3結(jié)果與討論

        3.1剝蝕方式的選擇

        激光剝蝕行為既受礦物本身均一性、微區(qū)結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等性質(zhì)的影響,還與激光能量、剝蝕頻率、剝蝕方式和光斑大小等參數(shù)密切相關(guān),因此有必要考察不同激光條件對(duì)激光剝蝕行為的影響[14]。本實(shí)驗(yàn)選取NIST 612標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)考察不同激光剝蝕方式對(duì)激光剝蝕行為的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),線剝蝕方式能產(chǎn)生穩(wěn)定的信號(hào),無(wú)明顯的分餾效應(yīng)。經(jīng)過(guò)比較,線掃描方式為最佳的掃描方式。

        摘要:采用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS),以NIST玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線,29Si為內(nèi)標(biāo),相對(duì)靈敏度因子(RSF)校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品間的基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件中9種痕量元素(B, Ti, Cr, Mn, Fe和Ni等)進(jìn)行定量測(cè)定。選擇線性掃描方式,激光剝蝕孔徑為150 μm,氦氣和氬氣流量為0.7 L/min時(shí),信號(hào)穩(wěn)定性和靈敏度最佳。經(jīng)內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)后,各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性有較大改善,線性相關(guān)系數(shù)為0.9981~0.9999。以建立的方法對(duì)碳化硅標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(BAMS003)中的痕量元素進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果一致,證實(shí)了LAICPMS方法應(yīng)用于碳化硅樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和有效性。采用本方法定量測(cè)定碳化硅器件中痕量元素,結(jié)果與輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)測(cè)定的結(jié)果比較一致。元素B, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Sr和La的檢出限為0.004~0.08 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5%。

        關(guān)鍵詞:激光剝蝕; 電感耦合等離子體質(zhì)譜; 碳化硅

        1引言

        碳化硅(SiC)陶瓷具有高溫強(qiáng)度大、硬度高、耐腐蝕性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性佳、耐磨性好等優(yōu)良特性,在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。痕量元素的含量及分布對(duì)碳化硅材料的性能有很大影響[1],因此測(cè)定碳化硅中微量元素對(duì)控制其質(zhì)量具有重要意義。添加氧化鋁和氧化釔的碳化硅經(jīng) 2000 ℃燒結(jié)后器件,具有尺寸大、密度和強(qiáng)度高、致密性好等特點(diǎn)。此類碳化硅器件難于制備成粉末,對(duì)酸和堿有強(qiáng)的抵抗力,難以消解成溶液,常規(guī)的分析手段無(wú)能為力。因此,亟需發(fā)展新的分析技術(shù)或方法。

        激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LAICPMS)作為一種固體直接進(jìn)樣和微區(qū)分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)[2,3]、金屬[4,5]、生物[6,7]、司法[8]和晶體[9]中元素含量和分布分析。然而校準(zhǔn)方法一直是LAICPMS面臨的最大挑戰(zhàn)之一,另外基體效應(yīng)和元素的分餾效應(yīng)是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性的重要因素[10]。LAICPMS應(yīng)用于陶瓷樣品分析的文獻(xiàn)較少,僅有幾篇工作報(bào)道應(yīng)用于氮化硅[11]和碳化硅[12, 13]分析。如Baker等[11]采用溶液校準(zhǔn),測(cè)定氮化硅中痕量元素,由于溶液標(biāo)樣與固體樣品的基體差異,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。Klemm等[12]利用LAICPMS監(jiān)測(cè)碳化硅晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中元素Al, V, W和Ta的含量變化。Hoffmann等[13]向碳化硅粉末中加標(biāo)準(zhǔn)溶液,以碳為粘合劑,制備成標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)曲線,測(cè)定了碳化硅單晶中Al, Ti, V, Mn, Fe和Cu含量,不同剝蝕坑各元素濃度相差17%~30%。

        本實(shí)驗(yàn)對(duì)激光剝蝕和電感耦合等離子體質(zhì)譜的條件進(jìn)行了優(yōu)化,采用玻璃標(biāo)樣為外標(biāo),29Si為內(nèi)標(biāo),使用相對(duì)靈敏度因子校正基體效應(yīng),對(duì)碳化硅陶瓷器件進(jìn)行了測(cè)定,獲得較為滿意結(jié)果。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為玻璃標(biāo)樣NIST 610,NIST 612, NIST 614,NIST 616(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NIST)),分析材料為中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制的摻雜氧化鋁和氧化釔的碳化硅圓形器件( 7.5 cm)。碳化硅標(biāo)樣BAMS003(德國(guó)聯(lián)邦材料研究與測(cè)試研究所)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性。

        2.2輝光放電質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        將碳化硅塊體切割成方片(2 cm×2 cm),采用HF(1∶1,V/V)對(duì)樣品的表面進(jìn)行超聲清洗2次后,使用二次蒸餾水清洗3次,再用無(wú)水乙醇清洗,烘干待用。優(yōu)化儀器參數(shù),電壓1.5 kV,電流0.6 mA,圓形扁平池( 1.5 cm)。預(yù)濺射30 min,除去樣品表面的污染,在優(yōu)化的條件下進(jìn)行測(cè)量。以基體中Si和C為內(nèi)標(biāo)元素,測(cè)量碳化硅陶瓷中的元素。

        3結(jié)果與討論

        3.1剝蝕方式的選擇

        激光剝蝕行為既受礦物本身均一性、微區(qū)結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等性質(zhì)的影響,還與激光能量、剝蝕頻率、剝蝕方式和光斑大小等參數(shù)密切相關(guān),因此有必要考察不同激光條件對(duì)激光剝蝕行為的影響[14]。本實(shí)驗(yàn)選取NIST 612標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)考察不同激光剝蝕方式對(duì)激光剝蝕行為的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),線剝蝕方式能產(chǎn)生穩(wěn)定的信號(hào),無(wú)明顯的分餾效應(yīng)。經(jīng)過(guò)比較,線掃描方式為最佳的掃描方式。

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