高超等
1引言
2,2二(4羥基苯基)丙烷(又稱雙酚A ( BPA ))是生產(chǎn)塑料的主要原料之一,被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解,容易在生物體內(nèi)富集,具有致畸、致癌、致突變的作用,并且具有雌激素效應[1],目前已引起社會的廣泛關(guān)注。目前,雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5~7]、示波極譜法[8]。
解吸電暈束電離源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一種大氣壓直接分析電離源, 其工作的基本原理是: 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產(chǎn)生可見的輝光電暈束, 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產(chǎn)生可見的電暈束[10],利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置,通過對進樣位置的優(yōu)化[11],實現(xiàn)對農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對樣品進行分析, 不僅快速,而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。
本實驗將解吸電暈束電離源(DCBI)與質(zhì)譜聯(lián)用, 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定,樣品只需經(jīng)過萃取、氮吹處理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在電暈束下直接進行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s,十分迅速。
在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時,必須首先將雙酚A 進行衍生化處理,使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強的物質(zhì),但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同,一些材料中雙酚A 含量特別高,在未知含量的情況下直接用液相色譜分離, 容易污染柱子,清洗柱子不僅用時長, 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用,不僅無需衍生化處理,而且也不用擔心柱子污染問題,前處理過程比較簡單,可以為日常食品監(jiān)測部門提供快速、便利的分析方法,同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
島津LCMS2020 EV四級桿質(zhì)譜儀,解吸電暈束電離源(DCBI,島津分析技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司自主研發(fā))。C18微量層析柱(10 mL, Millipore 公司),漩渦振蕩器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色譜純,上海安譜色譜科學儀器有限公司)。
1引言
2,2二(4羥基苯基)丙烷(又稱雙酚A ( BPA ))是生產(chǎn)塑料的主要原料之一,被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解,容易在生物體內(nèi)富集,具有致畸、致癌、致突變的作用,并且具有雌激素效應[1],目前已引起社會的廣泛關(guān)注。目前,雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5~7]、示波極譜法[8]。
解吸電暈束電離源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一種大氣壓直接分析電離源, 其工作的基本原理是: 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產(chǎn)生可見的輝光電暈束, 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產(chǎn)生可見的電暈束[10],利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置,通過對進樣位置的優(yōu)化[11],實現(xiàn)對農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對樣品進行分析, 不僅快速,而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。
本實驗將解吸電暈束電離源(DCBI)與質(zhì)譜聯(lián)用, 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定,樣品只需經(jīng)過萃取、氮吹處理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在電暈束下直接進行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s,十分迅速。
在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時,必須首先將雙酚A 進行衍生化處理,使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強的物質(zhì),但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同,一些材料中雙酚A 含量特別高,在未知含量的情況下直接用液相色譜分離, 容易污染柱子,清洗柱子不僅用時長, 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用,不僅無需衍生化處理,而且也不用擔心柱子污染問題,前處理過程比較簡單,可以為日常食品監(jiān)測部門提供快速、便利的分析方法,同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
島津LCMS2020 EV四級桿質(zhì)譜儀,解吸電暈束電離源(DCBI,島津分析技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司自主研發(fā))。C18微量層析柱(10 mL, Millipore 公司),漩渦振蕩器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色譜純,上海安譜色譜科學儀器有限公司)。
1引言
2,2二(4羥基苯基)丙烷(又稱雙酚A ( BPA ))是生產(chǎn)塑料的主要原料之一,被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解,容易在生物體內(nèi)富集,具有致畸、致癌、致突變的作用,并且具有雌激素效應[1],目前已引起社會的廣泛關(guān)注。目前,雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[4]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[5~7]、示波極譜法[8]。
解吸電暈束電離源(Desorption corona beam ionization, DCBI)是一種大氣壓直接分析電離源, 其工作的基本原理是: 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產(chǎn)生可見的輝光電暈束, 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產(chǎn)生可見的電暈束[10],利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置,通過對進樣位置的優(yōu)化[11],實現(xiàn)對農(nóng)藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是,DCBI也特別適用于在未經(jīng)任何前處理的情況下直接對樣品進行分析, 不僅快速,而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。
本實驗將解吸電暈束電離源(DCBI)與質(zhì)譜聯(lián)用, 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定,樣品只需經(jīng)過萃取、氮吹處理,移取上清液滴在陶瓷板上,并在電暈束下直接進行質(zhì)譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s,十分迅速。
在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時,必須首先將雙酚A 進行衍生化處理,使雙酚A衍生成揮發(fā)性較強的物質(zhì),但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術(shù)的發(fā)展。由于食品包裝材料的材質(zhì)不同,一些材料中雙酚A 含量特別高,在未知含量的情況下直接用液相色譜分離, 容易污染柱子,清洗柱子不僅用時長, 而且洗凈困難。DCBI與質(zhì)譜聯(lián)用,不僅無需衍生化處理,而且也不用擔心柱子污染問題,前處理過程比較簡單,可以為日常食品監(jiān)測部門提供快速、便利的分析方法,同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
島津LCMS2020 EV四級桿質(zhì)譜儀,解吸電暈束電離源(DCBI,島津分析技術(shù)研發(fā)(上海)有限公司自主研發(fā))。C18微量層析柱(10 mL, Millipore 公司),漩渦振蕩器(Biosan vortex V1)。
甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷(色譜純,上海安譜色譜科學儀器有限公司)。