陳秀華 容紅賓

（新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第三地質(zhì)大隊(duì)庫(kù)爾勒841000）

鐵礦中五氧化二磷的測(cè)定

陳秀華 容紅賓

（新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第三地質(zhì)大隊(duì)庫(kù)爾勒841000）

采用鹽酸溶礦，在微酸性溶液中，正磷酸與鉬酸銨作用，形成可溶性的磷鉬黃，在酒石酸存在的條件下用抗壞血酸將其還原為鉬藍(lán)，700 nm處進(jìn)行比色。

五氧化二磷酒石酸鉬酸銨抗壞血酸

1 前言

試樣經(jīng)酸溶，在硫酸介質(zhì)中，有鉬酸銨存在時(shí)，用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物。該絡(luò)合物在波長(zhǎng)700 nm處，有最大吸收，可穩(wěn)定24 h。用飽和溴水除砷，使之生成砷的溴化物（AsBr3）揮發(fā)除去，殘存的五價(jià)砷在適當(dāng)酸度下磷酸與鉬酸形成雜多酸，以抗壞血酸做還原劑，使之形成鉬藍(lán)，借以進(jìn)行比色測(cè)定,二氧化硅的干擾，可控制酸度0.75～1.25 mol/L，以及加入酒石酸消除。

2 試劑及配制

鹽酸（分析純）;

飽和溴水;

硫酸10 mol/L;

酒石酸（80 g/L）:稱(chēng)取8 g酒石酸溶于100 mL水中;

鉬酸銨（37.5 g/L）:稱(chēng)取3.75 g鉬酸銨液與50 mL水中，加熱至溶解，加入10 mol/L硫酸20 mL，加水稀釋至100 mL;

抗壞血酸（30 g/L）:稱(chēng)取3 g抗壞血酸溶于100 mL的水中。

3 磷標(biāo)準(zhǔn)及曲線

3.1 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

100 μg/mL五氧化二磷。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取0、25.00、50.00、100.00、200.00、300.00、500.00 μg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入3 mL 10 mol/L硫酸，以水稀釋至50 mL，依次加入5 mL 80 g/L酒石酸，5 mL 37.5 g/L鉬酸銨，5 mL 30 g/L抗壞血酸，搖勻，在沸水浴中加熱10～15 min，取出冷卻至室溫，在波長(zhǎng)700 nm進(jìn)行比色測(cè)定。

4 儀器

UV1280型分光光度計(jì)。

5 分析手續(xù)

稱(chēng)取試樣0.1 g（精確至0.0001）于150 mL的燒杯中，用水潤(rùn)濕，加鹽酸10 mL，蓋上表面皿在低溫?zé)岚迳霞訜嶂练校偌尤腼柡弯逅? mL，繼續(xù)分解，經(jīng)常搖動(dòng)試樣不使結(jié)塊，蒸發(fā)至約1 mL取下，稍冷（不可蒸干），用水沖洗表面皿及杯壁，加入10 mol/L硫酸3 mL加熱至冒白煙取下，趁熱用中速定性濾紙過(guò)濾，濾液用100 mL容量瓶承接，不溶殘?jiān)盟疀_洗3～4次。體積控制在50 mL左右，依次加入5 mL 80 g/L酒石酸，5 mL 3.75%鉬酸銨，5 mL 30 g/L抗壞血酸，搖勻，在沸水浴中加熱10～15 min，取出冷卻至室溫，在波長(zhǎng)700 nm處進(jìn)行比色測(cè)定。

6 精密度測(cè)定

取標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 精密度測(cè)定

7 干擾情況分析

⑴鐵礦中可能共存的有色離子如銅（Ⅱ）、鈷（Ⅱ）、鎳（Ⅱ）、釩（Ⅴ）在操作過(guò)程中均能大部分分離，微量存在不干擾測(cè)定。

⑵酒石酸與硅酸生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，在一定酸度下（1 mol/L左右）可使硅酸與鉬酸的絡(luò)合減至最小，磷鉬藍(lán)絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間24 h左右。

⑶三價(jià)鐵的存在能抑制磷鉬雜多酸的還原，故需加入適量的還原劑，且需在95℃以上的水浴中水浴15～20 min，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)磷鉬藍(lán)的顏色變綠使結(jié)果偏低。

8 結(jié)果討論

鐵礦中磷的分析方法多是采用強(qiáng)堿性溶劑進(jìn)行熔融，程序繁瑣，耗時(shí)耗力，若有硅酸析出及其他因素干擾還會(huì)影響磷的測(cè)定；另一種方法是磷銻鉬藍(lán)光度法，以鹽酸溶礦，用氫溴酸除砷，殘存的五價(jià)砷用硫代硫酸鈉-亞硫酸鈉還原至三價(jià)，消除砷的干擾，隨后用抗壞血酸還原，生成藍(lán)紫色絡(luò)合物。與以上兩種方法相比本法具有簡(jiǎn)單、快速、穩(wěn)定、成本低的特點(diǎn)。

[1]巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析（第三版第三分冊(cè)）[M].北京:地質(zhì)出版社,1991.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).鐵礦石化學(xué)分析方法.鉍磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量,GB/T6730.19-86.

[3]巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析（第四版第三分冊(cè)）[M].北京:地質(zhì)出版社,2011.2.

收稿：2014-02-23