戰(zhàn) 英 張培軍 趙一暉 陳俊竹

吉林省衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心，吉林 長春 130062

醫(yī)學檢驗

高效液相色譜法測定安神補腦片中淫羊藿苷含量

戰(zhàn) 英 張培軍 趙一暉 陳俊竹

吉林省衛(wèi)生監(jiān)測檢驗中心，吉林 長春 130062

目的分析高效液相色譜法在安神補腦片中淫羊藿苷含量測定中的應用價值。方法采取Kromasil C18柱，乙腈：水（35:65）為流動相，在270 nm波長下對安神補腦片中淫羊藿苷含量進行檢測。結果淫羊藿苷質(zhì)量濃度在5．01～50．1 ug/ml之間存在良好的線性關系，r=0．9997，平均回收率為99．62%，RSD值為1．32%。結論采取高效液相色譜法對安神補腦片中淫羊藿苷含量進行測定，操作簡單、靈敏，結果準確可靠、重現(xiàn)性好，值得推廣。

高效液相色譜法；安神補腦片；淫羊藿苷；含量測定

本次研究中出于對安神補腦片的質(zhì)量進行有效控制的目的，采取高效液相色譜法對安神補腦片中淫羊藿苷含量進行了測定，現(xiàn)匯報結果如下。

1 儀器與試藥

本次實驗中所需實驗儀器包括Agilent 1100型高效液相色譜儀，AG245型電子天平，UV-2401PC型紫外分光光度計。淫羊藿苷對照品、安神補腦片，乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 方法

（1）色譜條件：色譜柱為：Kromasil C18柱，規(guī)格為250 mm×4.6 mm，5 um；流動相為乙腈：水（35∶65），流速為0.7 ml/min；柱溫為30℃；進樣量為10 ul；檢測波長為270 nm；（2）溶液制備：①對照品溶液制備：精密稱定適量淫羊藿苷對照品，置于100 ml容量瓶中，利用甲醇定容并搖勻，精密吸取上述溶液2 ml，放置在20 ml的容量瓶中，利用甲醇定容并搖勻，得10 ug/ml的對照品溶液。②供試品溶液制備：取3片供試品并研細，精密稱量后置于100 ml容量瓶中，經(jīng)甲醇溶解后超聲處理30 min，冷卻至室溫，經(jīng)甲醇定容至刻度，濾過后精密量取續(xù)濾液1 ml，放置在10 ml的容量瓶中，經(jīng)甲醇定容至刻度作為供試品溶液。取不含有淫羊藿藥材的陰性樣品按照上述方法制成陰性對照品溶液；（3）?。?）中所配對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液在相應色譜條件下進樣檢測。

2.2 結果

取供試品溶液并對淫羊藿苷含量進行測定，結果發(fā)現(xiàn)樣品中淫羊藿苷質(zhì)量濃度為10.57%，含量為3.52 mg/片。

2.3 方法學考察

（1）線性關系考察。精確稱取10.06 mg淫羊藿苷對照品，在100 ml容量瓶中經(jīng)甲醇溶解后定容，分別精密吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml，在20 ml容量瓶中經(jīng)甲醇定容至刻度，搖勻后在上述色譜條件下進樣檢測，以峰面積作為縱坐標，淫羊藿苷質(zhì)量濃度作為橫坐標，繪制標準曲線，得到線性回歸方程Y=29.551X＋2.3551，r=0.9997，RSD值為0.13%（n=5），證實儀器精密度良好；（2）穩(wěn)定性實驗：取供試品溶液，分別在0、4、8、16、24 h后進樣檢測，計量淫羊藿苷的峰面積。結果發(fā)現(xiàn)峰面積RSD值為1.02%（n=5），證實供試品溶液在24 h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性；（3）重復性實驗：取供試品溶液連續(xù)進樣6次，記錄淫羊藿苷的峰面積，結果得到峰面積的RSD值為0.63%（n=6），證實該方法具有良好的重復性；（4）加樣回收實驗：分別稱定適量已知含量的樣品，精密加入適量對照品，稱量供試品溶液，在2.1所示條件下進樣檢測。計算回收率。結果詳見表1。

3 討論

目前現(xiàn)行的安神補腦片藥品標準中并不存在對處方中淫羊藿展開質(zhì)量控制的指標［1-2］。本次實驗中出于對安神補腦片中淫羊藿苷含量進行測定的目的，采取2.1所示高效液相色譜法展開了含量測定，結果發(fā)現(xiàn)，該方法具有靈敏、簡便、準確等優(yōu)勢，重現(xiàn)性和分離度均能達到含量測定要求，可準確測出淫羊藿中有效成分淫羊藿苷的含量，能對處方中其他藥材所含成分的干擾進行有效排除，專屬性號，為安神補腦片的質(zhì)量控制提供了可靠的參考依據(jù)，值得關注。

表1 淫羊藿苷加樣回收實驗結果統(tǒng)計

［1］于文靜，侯放，王煥群．高效液相色譜法測定藤黃健骨丸中淫羊霍苷的含量［J］．中國藥品標準，2009，12（3）：222-223．

［2］趙滿靖，鄭國平．高效液相色譜法測定麟生顆粒中淫羊藿苷的含量［J］．海峽藥學，2010，13（10）：24-25．

R286

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1674-9316（2014）15-0068-02

10．3969/J．ISSN．1674-9316．2014．15．042