吳世偉，羅 浩

（昆明冶研新材料股份有限公司云南曲靖 655011）

還原爐進(jìn)料夾液對(duì)生產(chǎn)的影響及控制措施

吳世偉，羅 浩

（昆明冶研新材料股份有限公司云南曲靖 655011）

分析了多晶硅還原爐進(jìn)料夾液產(chǎn)生的原因及其對(duì)生產(chǎn)的影響。主輸送管位置高于各還原爐進(jìn)料管是產(chǎn)生進(jìn)料夾液的主因，進(jìn)料夾液易造成還原爐跳停、控制不穩(wěn)定等故障，可通過(guò)降低主輸送管的位置、輸送管設(shè)置電伴熱、還原爐進(jìn)料管配置排液管等措施解決還原爐進(jìn)料夾液的問(wèn)題。

多晶硅；還原爐；進(jìn)料；夾液

多晶硅是太陽(yáng)能電池片及電子信息產(chǎn)業(yè)最基礎(chǔ)的材料，主要采用改良西門子法生產(chǎn)［1］。硅的還原是生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，即高純的SiHCl3和H2按一定的量比混合，然后進(jìn)入還原爐，在還原爐內(nèi)發(fā)生化學(xué)氣相沉積。主要反應(yīng)為：

多晶硅沉積載體——硅芯，通過(guò)石墨夾頭安裝在還原爐內(nèi)的電極上，電極與還原爐基盤之間通過(guò)絕緣密封材料進(jìn)行絕緣保護(hù)。還原爐內(nèi)溫度較高，絕緣材料要緊緊貼近基盤底面（通過(guò)基盤冷卻水冷卻保護(hù)），否則，在高溫條件下容易產(chǎn)生變形，因此，絕緣材料的厚度要求較薄。在生產(chǎn)過(guò)程中，如果絕緣阻值低于生產(chǎn)要求的最低安全值，就會(huì)導(dǎo)致電氣設(shè)備跳停。

多晶硅的生產(chǎn)原料SiHCl3和H2主要通過(guò)調(diào)節(jié)閥對(duì)其流量和配比進(jìn)行調(diào)節(jié)控制［2］，并要求進(jìn)入還原爐的SiHCl3必須是氣態(tài)的。如果發(fā)生Si-HCl3氣液混合進(jìn)料現(xiàn)象，且進(jìn)料量較小時(shí)，就會(huì)使流量計(jì)測(cè)量值波動(dòng)，從而造成進(jìn)料量的波動(dòng)，導(dǎo)致多晶硅沉積的不穩(wěn)定。

1 進(jìn)料夾液現(xiàn)象產(chǎn)生的原因及其危害

1.1 進(jìn)料夾液現(xiàn)象的產(chǎn)生

在改良西門子法生產(chǎn)過(guò)程中，SiHCl3的汽化有3種方式，即鼓泡式、列管換熱式、liebig管式［3］。其中的liebig管式將SiHCl3與還原爐尾氣進(jìn)行換熱，一般情況下，由于進(jìn)料前還原爐內(nèi)的溫度較高，尾氣溫度也較高，因此，liebig管式使汽化后的三氯氫硅立即進(jìn)入還原爐內(nèi)，能保持較好的汽化效果。而鼓泡式和列管換熱式汽化，安裝位置一般距離還原爐較遠(yuǎn)（因設(shè)備較大），使得汽化后的SiHCl3有一段距離需要輸送，因此，在還原爐剛進(jìn)料時(shí)，由于管線的溫度較低，SiHCl3容易被冷卻，容易造成進(jìn)料夾液。

目前，廠家的多晶硅設(shè)計(jì)產(chǎn)能都較大，還原爐的臺(tái)數(shù)較多，而且均采用先由主管線輸送SiHCl3一段距離，然后再由各還原爐支線管路輸送至還原爐內(nèi)的工藝。主管的配管位置都較高，而還原爐一般從底部進(jìn)料，因此，在主管線與各支管線之間產(chǎn)生高度差。當(dāng)某一臺(tái)還原爐處于停爐時(shí)，進(jìn)料管線內(nèi)的SiHCl3處于靜止?fàn)顟B(tài)，容易冷卻液化為液態(tài)的SiHCl3；當(dāng)再次給還原爐進(jìn)料時(shí)，會(huì)將液態(tài)的SiHCl3送入還原爐內(nèi)。還原爐如圖1所示。

1.2 進(jìn)料夾液的危害

多晶硅生產(chǎn)的主要反應(yīng)為化學(xué)氣相沉積，反應(yīng)物必須是在氣態(tài)下通過(guò)沉積載體硅芯逐漸沉積。多晶硅沉積過(guò)程一般溫度在1 050～1 150℃，如果溫度偏低，會(huì)產(chǎn)生暗灰色的無(wú)定形硅。發(fā)生的主要反應(yīng)為：

如果進(jìn)入還原爐的SiHCl3含有液態(tài)成分，由于還原爐內(nèi)溫度較高，會(huì)再次被汽化，并吸收分子周邊的熱量，導(dǎo)致發(fā)生反應(yīng)的溫度偏低，從而會(huì)產(chǎn)生無(wú)定形硅和HCl。產(chǎn)生的無(wú)定性硅會(huì)散落在還原爐基盤表面，部分散落在電極周圍及電極上，導(dǎo)致電極絕緣降低，造成還原爐接地故障停車。

圖1 多晶硅還原爐進(jìn)料示意圖Figure 1 Schematic polysilicon reduction furnace feed

另一方面，進(jìn)料的流量、配比調(diào)節(jié)采用的是自動(dòng)串級(jí)控制，由于夾液現(xiàn)象容易導(dǎo)致測(cè)量氣體的流量計(jì)測(cè)量不準(zhǔn)確，反饋給調(diào)節(jié)閥的信號(hào)也不準(zhǔn)確，最后會(huì)導(dǎo)致調(diào)節(jié)精度偏低，影響多晶硅前期沉積的生長(zhǎng)。調(diào)節(jié)波動(dòng)大，進(jìn)料氣流不穩(wěn)定，導(dǎo)致硅芯晃動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)將硅芯吹倒，或使硅芯產(chǎn)生傾斜，導(dǎo)致后期硅棒重心不穩(wěn)而倒棒。

2 進(jìn)料夾液的控制措施

2.1 降低主管的位置

降低主管的位置，使其低于還原爐底部進(jìn)料位置，這樣即使有少量的SiHCl3被冷卻液化，也會(huì)被主管線內(nèi)溫度較高的氣態(tài)SiHCl3所汽化，可有效防止SiHCl3的液化。但這種方法需要在還原爐廠房設(shè)計(jì)及管道設(shè)計(jì)時(shí)就做好。這種方法也使廠房空間利用率降低。

2.2 輸送管線設(shè)置電伴熱

SiHCl3輸送管線可安裝較好的電伴熱進(jìn)行管道保溫，使管線內(nèi)的溫度始終高于SiHCl3的沸點(diǎn)。由于新型設(shè)計(jì)的還原爐進(jìn)料量較大，這種方法需要消耗大量電耗，同時(shí)，由于SiHC13具有腐蝕性，稍有泄漏易腐蝕保溫電伴熱，使運(yùn)行維護(hù)成本偏高。

2.3 進(jìn)料管線配置排液管

在各還原爐的進(jìn)料支管線上配置排液管后，在還原爐開(kāi)始進(jìn)料前，先通過(guò)排液管將液態(tài)或者汽化不完全的SiHC13排放完（通過(guò)溫度監(jiān)測(cè)判斷是否全部為氣態(tài)）。但這種方法如果直接將較純的SiHC13排掉，易造成較大的物料損耗和生產(chǎn)成本增加?？蓪⑴欧诺娜葰涔柰ㄟ^(guò)換熱設(shè)備冷卻后回到SiHC13進(jìn)料系統(tǒng)進(jìn)行回收利用，這樣既可保證進(jìn)料全部汽化，又不造成物料的浪費(fèi)。

3 結(jié)語(yǔ)

多晶硅還原爐進(jìn)料時(shí)產(chǎn)生液態(tài)SiHC13夾帶現(xiàn)象，主要是因?yàn)檩斔凸芫€過(guò)長(zhǎng)且各還原爐的進(jìn)料管比主管位置低等原因造成的?？刹捎媒档瓦M(jìn)料總管配管位置、配置電伴熱保溫和進(jìn)料管線配置排液管線來(lái)解決。通過(guò)對(duì)比分析，采用排液管線排放液態(tài)SiHC13并實(shí)現(xiàn)回收利用的方法效果較好，同時(shí)還能降低運(yùn)行維護(hù)成本。

［1］ 張維，劉暢.我國(guó)多晶硅產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展簡(jiǎn)述［J］.新材料產(chǎn)業(yè)，2011（2）：51－53.

［2］ 朱航，張英杰.三氯氫硅還原法制備多晶硅的自控難點(diǎn)及選型［J］.石油化工及自動(dòng)化，2010（5）：16－19.

［3］ 楊志國(guó).多晶硅還原中三氯氫硅幾種汽化方式的比較［J］.科協(xié)論壇，2009（7）：89－90.

Effect of Feed Clip Liquid in Reduction Furnace on Production and Control Measures

WU Shi－wei，Luo Hao
（Kunming Yeyan New－Material Co.，Ltd，Qujing 655011，China）

Analysis the causes of feed clip liquid in the polysilicon reduction furnace and its impact on production.The main reason is that the position of the main conveyor tube is higher than that of feeding tube of each reduction furnace.The feed clip liquid could easily leads to the jump－stop of reduction furnace and instability control etc.By lowing the main conveyor tube position，setting electric heating within the transport，configuring the drain pipe of the reduction furnace feed tube as well as taking other measures to solve the reduction furnace feed clip fluid problems.

polysilicon；reduction furnace；feeding；clip liquid

TQ127.2

A

1004-275X（2014）04-0066-02

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.04.019

收稿：2014-04-11

吳世偉（1976-），女，助理工程師，主要從事多晶硅生產(chǎn)工作。