韓杰，劉艷林，孫乾雙，李俊玉

（萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司，山東萊蕪 271104）

試驗(yàn)研究

Ti微合金鋼熱變形后連續(xù)冷卻相變及第二相析出行為

韓杰，劉艷林，孫乾雙，李俊玉

（萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司，山東萊蕪 271104）

采用熱力模擬試驗(yàn)技術(shù)、金相顯微鏡（OM）、掃描電鏡（SEM）及透射電鏡（TEM），并結(jié)合宏觀硬度測(cè)試，研究了鈦微合金鋼形變奧氏體的連續(xù)冷卻相變和組織演變規(guī)律，建立了試驗(yàn)鋼連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)，探討了不同冷速對(duì)第二相析出的影響。結(jié)果表明，不同冷速下，試驗(yàn)鋼獲得了不同的微觀組織，隨冷速增加，第二相析出量增多，尺寸更細(xì)小，但冷速過(guò)高，析出被抑制。

Ti微合金鋼；連續(xù)冷卻；相變；第二相

1 前言

熱變形奧氏體向鐵素體、珠光體、貝氏體及馬氏體的轉(zhuǎn)變是鋼材軋后冷卻過(guò)程中發(fā)生的主要相變，因此，對(duì)形變奧氏體連續(xù)冷卻相變行為的研究是制定合理變形工藝制度的前提條件。實(shí)施控軋控冷工藝時(shí)，為大幅度提高材料性能，通常向鋼中加入Nb、V或Ti等微合金元素［1-2］，利用碳、氮化物的溶解和析出機(jī)制，可以對(duì)鋼材的物理、化學(xué)及力學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生十分明顯的影響。在熱變形過(guò)程中，借助于它們的“溶質(zhì)拖曳”和“沉淀釘扎”效應(yīng)，使奧氏體晶粒充分細(xì)化；通過(guò)形變誘導(dǎo)析出和軋后冷卻析出使鋼強(qiáng)化。本研究探討一種含Ti、Mo、Cr的微合金鋼進(jìn)行熱變形奧氏體的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變規(guī)律及第二相粒子析出行為，為實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

2 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為經(jīng)鋼廠真空感應(yīng)爐冶煉的鋼錠，經(jīng)鍛造軋制成厚度為14mm的鋼板，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。熱模擬試樣取自該熱軋態(tài)鋼板，并加工成直徑為6mm、高15mm的圓柱形試樣，在MMS-300熱力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)。

表1 試驗(yàn)材料化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

試驗(yàn)規(guī)程如圖1所示，將試樣以15℃/s的速率加熱至1 250℃，保溫120 s進(jìn)行奧氏體化，隨后以10℃/s的速率冷至950℃，保溫20 s以均勻試樣內(nèi)部溫度，再進(jìn)行變形量為40%、變形速率為1 s-1的單道次壓縮，隨后分別以0.5、1、2、5、10、15、20、30℃/s的冷速冷至室溫，記錄冷卻過(guò)程中的熱膨脹曲線(xiàn)，并結(jié)合金相組織找出不同冷速下各種相變的相變點(diǎn)，繪制動(dòng)態(tài)CCT曲線(xiàn)。

圖1 熱模擬試驗(yàn)工藝曲線(xiàn)

將熱變形后試樣在熱電偶處沿軸向剖開(kāi)，制成金相試樣，采用LEICA-DMIRM多功能金相顯微鏡和FEI Quanta 600掃描電鏡進(jìn)行顯微組織觀察；使用HV-50A宏觀維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度檢測(cè)；選取代表性試樣，利用電解雙噴法制備透射樣品，在TECNAI G2 20透射電鏡上觀察第二相的析出形貌。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)

圖2為試驗(yàn)鋼經(jīng)950℃變形40%后的連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)（CCT曲線(xiàn)），圖中不同冷卻曲線(xiàn)清晰地反映了過(guò)冷奧氏體在各冷速下的連續(xù)冷卻過(guò)程中所發(fā)生的各類(lèi)轉(zhuǎn)變及其轉(zhuǎn)變時(shí)間。根據(jù)冷速的不同，CCT曲線(xiàn)中存在3種不同的相變區(qū)，即低冷速的珠光體＋貝氏體相變區(qū)，中冷速的貝氏體相變區(qū)，高冷速的馬氏體相變區(qū)。當(dāng)冷速＜10℃/s時(shí)，其連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)均經(jīng)過(guò)了貝氏體相區(qū)，即得到貝氏體組織；但當(dāng)冷速＜1℃/s時(shí)，冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)又經(jīng)過(guò)了珠光體相區(qū)，沒(méi)有出現(xiàn)先共析鐵素體，故可得貝氏體＋珠光體組織，隨著冷速的增加，珠光體的量逐漸減少直至消失；當(dāng)冷速＞5℃/s，連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(xiàn)經(jīng)過(guò)了馬氏體相區(qū)，故當(dāng)冷速介于5～10℃/s之間時(shí)，轉(zhuǎn)變組織為馬氏體+貝氏體組織；當(dāng)冷速＞10℃/s時(shí)，相變組織則為單一的馬氏體。從圖中可看出，隨冷速增加，相變發(fā)生和相變結(jié)束的溫度降低。CCT圖中另一顯著特點(diǎn)即馬氏體轉(zhuǎn)變開(kāi)始線(xiàn)向右下側(cè)傾斜，這是由于在較高冷速區(qū)內(nèi)隨冷速的減小，貝氏體轉(zhuǎn)變量增大使周?chē)膴W氏體富碳，導(dǎo)致Ms點(diǎn)逐漸降低。

圖2 試驗(yàn)鋼的CCT曲線(xiàn)

3.2 連續(xù)冷卻過(guò)程的組織演變

圖3為試驗(yàn)鋼在950℃變形40%后以不同冷速冷至室溫的顯微組織。由圖3a可知，當(dāng)冷速為0.5℃/s時(shí)，相變組織以粒狀貝氏體為主，并含少量珠光體，從其對(duì)應(yīng)的掃描組織形貌（見(jiàn)圖3d）中可看出，金相組織中黑色塊狀組織為較細(xì)小的片層狀珠光體，又稱(chēng)之為索氏體，也可清晰地觀察到貝氏體鐵素體基體上分布著的碳化物顆粒及M/A島組織；當(dāng)冷速增大至2℃/s時(shí)，轉(zhuǎn)變產(chǎn)物以粒狀貝氏體組織為主，并生成了少量板條貝氏體，但沒(méi)有觀察到珠光體，且M/A島尺寸明顯細(xì)化，均勻地分布在貝氏體鐵素體基體上（見(jiàn)圖3b、圖3e）；在冷速為5℃/s時(shí)的轉(zhuǎn)變產(chǎn)物中，粒狀貝氏體組織已經(jīng)大大減少，板條貝氏體組織明顯增多，且出現(xiàn)馬氏體組織，從圖3f掃描組織中可以清晰地觀察到馬氏體束和貝氏體組織中的碳化物；當(dāng)冷速增至10℃/s以上，相變后組織均為單一的板條馬氏體，并且冷速越大，更多的C會(huì)過(guò)飽和地固溶在馬氏體中，分布在馬氏體上的碳化物顆粒減少，在原奧氏體內(nèi)部可觀察到取向不同的馬氏體束將原奧氏體分割成不同的區(qū)域，而且馬氏體塊尺寸和馬氏體束間距也會(huì)減小（如圖3g～i所示）。

圖3 不同冷速下試驗(yàn)鋼的顯微組織

Mo、Fe原子直徑分別為0.28 nm、0.254 nm，當(dāng)Mo固溶后，較大的原子半徑對(duì)晶格起著彈性拉緊作用，阻礙Fe原子的擴(kuò)散，由于鐵素體的形成屬于擴(kuò)散型相變，故合金元素Mo對(duì)先共析鐵素體將產(chǎn)生較大的抑制作用，進(jìn)而有利于貝氏體的形成，在低冷速下即可得貝氏體組織而無(wú)鐵素體。此外，由于強(qiáng)碳化物形成元素Ti及強(qiáng)淬透性元素Cr、B的加入，使C的擴(kuò)散速率減慢，亦導(dǎo)致珠光體形核困難，而冷卻過(guò)程中B原子偏聚于晶界處，降低晶界能，阻滯晶界原子擴(kuò)散，提高淬透性，故該Ti微合金鋼馬氏體轉(zhuǎn)變的臨界冷卻速度偏低。

3.3 不同冷速下相變組織的宏觀硬度

圖4為變形后冷卻速度與組織宏觀硬度的關(guān)系曲線(xiàn)。由圖4知，試驗(yàn)鋼宏觀硬度隨冷速的升高而增大。據(jù)前文分析，隨冷速增大，試驗(yàn)鋼轉(zhuǎn)變組織按珠光體＋貝氏體→貝氏體→貝氏體＋馬氏體→馬氏體依次演變，故其硬度隨之增加。此外，冷速增加，碳氮化物形成元素的擴(kuò)散能力降低，第二相析出更加細(xì)小、彌散，同時(shí)，相變驅(qū)動(dòng)力增加，相變組織中位錯(cuò)密度增大，硬度亦相應(yīng)提高。冷速＞10℃/s時(shí)，轉(zhuǎn)變組織為單一的板條馬氏體，硬度幾乎達(dá)到最大值，約HV 515，且冷速繼續(xù)增加，更多的C會(huì)過(guò)飽和地固溶在馬氏體中，固溶強(qiáng)化作用增強(qiáng)，硬度稍有所提升，但趨勢(shì)變化不大。

3.4 第二相粒子的析出

在熱變形后的冷卻過(guò)程中，隨著溫度的降低，鋼中C、N及Ti元素過(guò)飽和度相應(yīng)增大，便以第二相形式在相界、位錯(cuò)以及基體處快速析出并長(zhǎng)大。采用TECNAI G2 20透射電鏡對(duì)經(jīng)電解雙噴法獲取的樣品進(jìn)行分析，不同冷速下第二相析出形貌如圖5所示，一般呈橢圓形、圓形、方形、長(zhǎng)方形及不規(guī)則形狀，尺寸約幾納米到十幾納米，析出相類(lèi)型也呈多樣性，有TiN、Ti（C，N）及TiC等，由于鋼中N含量很低，Ti含量較高，使得析出相中C含量相對(duì)較高，故第二相多以TiC形式存在。

圖4 冷卻速度與組織宏觀硬度的關(guān)系

圖5 不同冷速下第二相粒子的析出形貌

有研究指出［3］，Mo的碳化物不在高溫析出，而是在低溫下和Ti一起復(fù)合析出，形成的細(xì)小納米尺度的析出相，且析出相大多為復(fù)合型碳氮化物，這與J.Strid和K.E.Easterling的觀點(diǎn)相一致［4］。這是因?yàn)樗纬傻母鞣N單一析出相的量是由各自不同的熱力學(xué)穩(wěn)定性所決定的，此外，由于析出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)限制，隨溫度的不同，所形成復(fù)合型碳氮化物的化學(xué)成分也不同［5］，這決定了試驗(yàn)鋼中所形成的第二相具有多樣性。

對(duì)比圖5a、b發(fā)現(xiàn)，隨冷速增加，第二相析出量增多，且更細(xì)小化。這是由于隨變形后冷卻速度的增大，溫度迅速降低，沉淀析出驅(qū)動(dòng)力增大，第二相粒子大量快速析出。已析出的細(xì)小粒子在隨后的繼續(xù)冷卻過(guò)程中會(huì)聚集長(zhǎng)大，且遵循Ostwald熟化機(jī)制，但隨溫度降低，粒子長(zhǎng)大速度變慢，故析出粒子更趨于細(xì)小化。

當(dāng)冷速增至15℃/s，第二相析出量大大減少（見(jiàn)圖5c），從析出動(dòng)力學(xué)角度分析，由于Ti原子的擴(kuò)散激活能比C原子的高，故Ti的碳化物析出受Ti長(zhǎng)程擴(kuò)散的影響，即需有足夠時(shí)間才能析出，且已析出粒子的尺寸也更細(xì)小。此外，在圖5c中觀察到少數(shù)30 nm以上大尺寸粒子，呈橢圓形或方形，據(jù)分析可能是TiN，其在冶煉過(guò)程中即已形成。基體中也存在一種呈棒狀或桿狀分布的碳化物，有研究［6］表明其為ε碳化物，即過(guò)渡性碳化物Fe2.4C。

4 結(jié)論

4.1采用膨脹法結(jié)合金相法，測(cè)定Ti微合金鋼的動(dòng)態(tài)CCT曲線(xiàn)，在低冷速1℃/s以下，試驗(yàn)鋼均無(wú)先共析鐵素體出現(xiàn)，隨冷速增加，轉(zhuǎn)變組織按珠光體+貝氏體→貝氏體→貝氏體+馬氏體→馬氏體依次演變，硬度逐漸增大，當(dāng)冷速＞10℃/s時(shí)，硬度幾乎達(dá)到最大值，即已得全馬氏體組織。

4.2合金元素Ti在熱變形后析出并長(zhǎng)大，為MC型碳化物TiC，且隨冷速增加，析出量增多，尺寸更細(xì)小，但冷速達(dá)15℃/s時(shí)，析出將被抑制。

［1］陳紅桔，劉清友，韓力，等.控軋控冷工藝對(duì)鈮鈦微合金鋼組織和性能的影響［J］.鋼鐵研究學(xué)報(bào)，1999，11（3）：38-43.

［2］田村今男，關(guān)根寬，田中智智.高強(qiáng)度低合金鋼的控制軋制與控制冷卻［M］.王國(guó)棟，劉振宇，熊尚武，譯.北京：冶金工業(yè)出版社，1992.

［3］段修剛，蔡慶武，武會(huì)賓.Ti—Mo全鐵素體基微合金高強(qiáng)度鋼納米尺度析出相［J］.金屬學(xué)報(bào)，2011，47（2）：251-256.

［4］J.Strid,K.E.Easterling.On the chemistry and stability of complex carbides and nitrides in microalloyed steels［J］.Acta Metall， 1985，33：2 057-2 074.

［5］R.Kuziak,T.Bold,Yi-Wen Cheng.Microstructure control of ferrite-pearlite high strength low alloy steels utilizing microalloying additions［J］.Journal of Materials Processing Technology，1995，53：225-262.

［6］葉宏，溝引寧，張春艷.金屬材料與熱處理［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

PhaseTransformation and Second-phasePrecipitation Behavior of Ti Microalloyed Steel during ContinuousCooling after Hot Deformation

HAN Jie,LIU Yanlin,SUN Qianshuang,LI Junyu
（Laiwu Iron and Steel Group Corporation,Laiwu 271104,China）

By using thermo-mechanical simulator,OM,SEM,TEM and macroscopic hardness test,the phase transformation behavior and microstructures evolution of deformed austenite in Ti microalloyed steel during continuous cooling process was studied.The CCT curve of tested steel was determined.The effect of cooling rate on the second-phase precipitation was investigated.The results show that different microstructures are obtained in tested steel at the different cooling rates.The precipitation amount of second-phase got more and the particle size is finer with increasing of cooling rate.But if the cooling rate is too high,the precipitation will be inhibited.

Ti microalloyed steel;continuous cooling;phase transformation;second-phase

TG142.33

文章編號(hào)：1004-4620（2014）04-0041-03

2014-04-28

韓杰，男，1987年生，2012年畢業(yè)于東北大學(xué)材料加工工程專(zhuān)業(yè)，碩士?，F(xiàn)為萊鋼技術(shù)中心助理工程師，從事新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)及工藝技術(shù)研究工作。