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        微波輻射β分子篩負(fù)載固體超強酸催化制備2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

        2014-02-05 02:14:27沈喜海由鑫鈺王亞楠秦兆文
        關(guān)鍵詞:催化劑

        沈喜海,由鑫鈺,王亞楠,秦兆文

        (河北科技師范學(xué)院,河北 秦皇島,066600)

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        WX-4000-微波快速消解系統(tǒng)(上海屹堯分析儀器有限公司); UV-2401型紫外可見分光光度計(日本島津公司); FTIR-8900紅外光譜儀(日本島津公司);WRS-AB數(shù)字熔點儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。水楊酸、鄰苯二胺、硫酸鐵、濃硫酸、1,4-二氧六環(huán)、β分子篩等均為分析純。

        1.2 實驗步驟

        1.2.32-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成 取鄰苯二胺(1.14 g)與水楊酸(1.38 g),加入一定質(zhì)量的已制備好的催化劑和5 mL的1,4-二氧六環(huán),調(diào)節(jié)微波合成儀的功率,反應(yīng)一定時間,趁熱過濾除去催化劑,冷卻,反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸餾脫除溶劑得紅色固體粗產(chǎn)物,粗產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌3次,干燥,用無水乙醇重結(jié)晶,活性炭脫色,得針狀結(jié)晶。

        1.3 表征方法

        1.3.1紅外光譜表征 采用KBr壓片法、用傅立葉紅外光譜儀分析2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的官能團結(jié)構(gòu)。

        1.3.2紫外光譜測定 將2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚溶解于無水乙醇中,用紫外分光光度計測試其紫外吸收光譜。分析其共振結(jié)構(gòu)。

        1.3.3熔點測定 采用毛細(xì)管法,樣品裝入封口毛細(xì)管中,用數(shù)字熔點儀測定其熔點。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 水楊酸與鄰苯二胺的摩爾比對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

        在水楊酸6.90 g(0.05 mol),催化劑 0.10 g,1,4-二氧六環(huán)15 mL,調(diào)節(jié)微波輻射功率為500 W,反應(yīng)5 min的條件下,考察物料摩爾比對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,在2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成反應(yīng)中,水楊酸與鄰苯二胺的最佳摩爾比是1.0∶1.1(表1)。

        2.2 微波輻射功率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

        在鄰苯二胺5.70 g(0.055 mol),水楊酸6.90 g(0.05 mol),催化劑 0.10 g,1,4-二氧六環(huán)15 mL條件下,調(diào)節(jié)微波輻射功率,反應(yīng)5 min的條件下,考察微波輻射功率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,在2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成反應(yīng)中,最佳微波輻射功率為500 W(表1)。

        2.3 微波輻射時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

        在鄰苯二胺5.70 g(0.055 mol),水楊酸6.90 g(0.05 mol),催化劑 0.10 g,1,4-二氧六環(huán)15 mL條件下,調(diào)節(jié)微波輻射功率500 W,考察微波輻射時間對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,結(jié)果表明,在2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成反應(yīng)中,最佳微波輻射時間為5 min(表1)。

        2.4 催化劑用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

        在水楊酸6.90 g(0.05 mol),鄰苯二胺5.70 g(0.055 mol),1,4-二氧六環(huán)15 mL。調(diào)節(jié)微波輻射功率為500 W,反應(yīng)5 min的條件下,考察催化劑用量對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,最佳催化劑量為0.10 g(表1)。

        表1 反應(yīng)條件對對反應(yīng)產(chǎn)率的影響

        由以上實驗可知:當(dāng)n(水楊酸)∶n(鄰苯二胺)=1.0∶1.1(水楊酸6.90 g,鄰苯二胺5.70 g),固體超強酸相對用量0.10 g,微波輻射功率500 W,微波輻射時間5 min,產(chǎn)率最高達(dá)87.8%。

        2.5 催化劑的重復(fù)使用效果

        反應(yīng)后分離出的催化劑,按制備催化劑的條件,重新活化再生,進行循環(huán)使用 ,產(chǎn)率略有下降但下降緩慢(表2),說明催化劑重復(fù)使用效果較好 。

        表2 催化劑的重復(fù)使用效果

        2.6 分子篩和固體超強酸單獨使用的催化效果

        2.7 2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的表征

        2.7.1晶體外觀 2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚為針狀晶體(圖1)。

        2.7.2紅外光譜分析 分析產(chǎn)物的紅外光譜,可知3 694.25 cm-1為酚羥基-OH的伸縮振動吸收峰,3 429.20 cm-1為-NH-的伸縮振動吸收峰,3 137.97 cm-1為苯環(huán)上C-H的伸縮振動吸收峰,1 598.88 cm-1及其左右2個吸收峰為苯環(huán)骨架振動吸收峰,1 458.54,1 384.80 cm-1為咪唑環(huán)骨架振動吸收峰,1 54.36,1 121.73 cm-1分別為C-N和C-O的彎曲振動吸收峰,787.68,757.97 cm-1為苯環(huán)鄰二取代C-H面外振動吸收峰(圖2)。紅外光譜數(shù)據(jù)可以得出產(chǎn)物含有2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的官能團。

        2.7.3紫外吸收圖譜分析 分析產(chǎn)物的紫外吸收圖譜(圖3),可知212.5 nm處為—C=N鍵π→π*躍遷吸收峰, 在235 nm處有一酚羥基苯環(huán)的n→π* 躍遷吸收峰,296 nm處為苯環(huán)的π→π*震動吸收峰(圖3)。這些數(shù)據(jù)可以確定咪唑環(huán)、苯環(huán)和帶有酚羥基苯環(huán)的存在。結(jié)合FTIR數(shù)據(jù)可以確定產(chǎn)物為2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。

        2.7.4熔點測定 利用數(shù)字熔點儀測定產(chǎn)物的熔點,熔點為156~159 ℃,與文獻值相符,可以確定產(chǎn)物為2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。

        圖1 產(chǎn)物晶體外觀 圖2 產(chǎn)品的紅外光譜圖

        2.7.5XRD分析 2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚在2θ為5.7,15.7,18.2時有強吸收峰, 2θ為6.1,16.2,22.0,24.0,27.0時有較強吸收峰(圖4)。

        3 結(jié) 論

        圖3 產(chǎn)品的紫外光譜圖 圖4 產(chǎn)品的XRD譜圖

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