李 麗，毛 琴，張力佳

（1.遵義師范學院a.化學化工學院；b.黔北特色資源應用研究實驗室，貴州遵義563002；2.西安建筑科技大學環(huán)境與市政工程學院，陜西西安710055）

食品中常用添加劑分析檢測方法研究進展

李 麗1，毛 琴1，張力佳2

（1.遵義師范學院a.化學化工學院；b.黔北特色資源應用研究實驗室，貴州遵義563002；2.西安建筑科技大學環(huán)境與市政工程學院，陜西西安710055）

對近年來食品中常用的四種添加劑BHA（丁基羥基茴香醚）、BHT（2,6-二叔丁基對甲酚）、TBHQ（特丁基對苯二酚）和PG（沒食子酸丙酯）分析檢測技術研究進展進行了綜述，并對各檢測技術方法進行了評述，最后對檢測分析技術提出了展望。

丁基羥基茴香醚;2,6-二叔丁基對甲酚;特丁基對苯二酚;沒食子酸丙酯;檢測方法

食品在長期的儲存過程中由于受到空氣中氧的作用，容易變色、變味，特別是食用油和油脂含量較高的食品（如方便面、油炸點心等）。為了防止油脂被氧化，常添加抗氧化劑。BHA（丁基羥基茴香醚）、BHT（2,6-二叔丁基對甲酚）、TBHQ（特丁基對苯二酚）和PG（沒食子酸丙酯）作為目前食品工業(yè)中常用的四種添加劑已被廣泛應用于食品工業(yè)中。但BHA對大鼠前胃有致癌作用，BHT可能會抑制人體呼吸酶的活性并且可以在人體內(nèi)蓄積，TBHQ在較高溫度下易揮發(fā)且過量食用可能對人體產(chǎn)生毒害作用，相比之下PG毒性較低，但過量食用會導致潛在的健康隱患。我國準許使用這四種氧化劑，BHA、BHT限量為0.2g·kg-1,PG、TBHQ為0.1g·kg-1[1]。

食品添加劑的檢測始于1979年，歐盟從1979年起啟動了食品與飼料快速反應系統(tǒng)。中國在2009年5月11日召開的新聞發(fā)布會上，衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督局副局長蘇志宣布，衛(wèi)生部與農(nóng)業(yè)部、工商總局、質(zhì)檢總局、食品藥品監(jiān)管局等9部門在2008年12月至2009年3月底進行的打擊違法添加和濫用食品添加劑專項整治行動中，全國共查處違法案件7626起，價值6708萬元，依法逮捕30人。因此檢測食品中這四種添加劑含量是否超標具有重要意義。到目前為止常用于食品添加劑的檢測方法有色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、高效液相色譜熒光法、分光光度法。

1 色譜法

色譜法又稱“色譜分析”、“色譜分析法”、“層析法”，是一種分離和分析方法，在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。目前主要應用于檢測抗氧化劑的色譜法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及聯(lián)用技術。

1.1 高效液相色譜法

高效液相色譜法（HPLC）是20世紀60年代末70年代初發(fā)展起來的一種新型分離分析技術。20世紀70年代末，我國高效液相色譜技術開始應用在食品衛(wèi)生領域，20世紀90年代后期，國家標準開始將HPLC法列為檢測食品中營養(yǎng)成分、添加劑、有害物質(zhì)等的國標方法[2]。

高效液相色譜因其具有分離效能高、分析速度快、檢測靈敏度高、對樣品的適用性廣、不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制等特點，彌補了氣相色譜法的不足，在目前已知的有機化合物中，可用氣相色譜分析的約占20%，而80%則需用高效液相色譜來分析。傳統(tǒng)的高效液相色譜法預處理需使用乙腈，不僅使預處理過程繁瑣，而且乙腈毒性較高、價格昂貴[3]。張曼等[4]采用傳統(tǒng)方法測定了飼料中8種抗氧化劑，其中包含BHA、BHT、TBHQ和PG四種抗氧化劑，使用的色譜柱為AgilentZorbaxSBC18，室溫下使用梯度程序來控制流動相中1.5%乙酸溶液-乙腈與甲醇的配比，該法的相關系數(shù)為0.9997～0.9999，平均回收率為84%～106%。另外陳錚等[1]用該法測定了食品中的抗氧化劑。

有文獻報道[5-10]將甲醇作為預處理樣品的提取溶劑，有效降低了溶劑的毒性和成本。楊光[5]用該法測定了食品中特丁基對苯二酚的含量，該法的相關系數(shù)為0.9998，TBHQ的檢出限為0.11mg/mL。林海宏[6]用該法測定了食品中的BHA、BHT、TBHQ和PG四種抗氧化劑，色譜柱為VP-OPS250mm× 4.6mmC1810m柱；流動相A液為pH 3.0乙酸水溶液B液為甲醇，流速1.0 mL/min，檢測波長280nm，進樣量 20L；二液梯度洗脫 0～ 4min，30%B，4-10min,63%B，10～16 min,90%B，16～25 min，30%B；該法的線性范圍為1～100g/mL，加標回收率為93.8%～102.4%，檢出限PG、TBHQ、BHA、BHT分別為 0.10g/mL、0.26g/mL、0.16g/mL、 0.16g/mL。余濤等[7]用該法同時測定了食品中的BHA、BHT和TBHQ，該法測得BHA、BHT、TBHQ在0～80g/mL濃度范圍內(nèi)標準曲線線性關系良好，相關系數(shù)r分別為0.9996、0.9998、0.9999；BHA、BHT、TBHQ的相對標準偏差為1.2%～4.9%、1.7%～6.1%、2.1%～6.2%；BHA、BHT、TBHQ的加標回收率分別為94.4%～102.4%、94.0%～98.5%、92.4%～101.0%。周建科等[8]用該法測定了油炸花生中的BHA、TBHQ和PG，該法的相關系數(shù)在0.999以上，BHA、TBHQ和PG的檢出限分別為2.0g/g、1.0g/g、1.0g/g，加標回收率為95.6%、100.7%、98.5%，RSD為1.07%、1.90%、2.30%。胡曉中等[9]用反相高效液相色譜法測定了油脂中9種酚類抗氧化劑，采用甲醇-水-乙酸體系為流動相，采用梯度洗脫可在30min內(nèi)將9種物質(zhì)完全分離并定量測定，測定線性范圍為1～200mg/L；r=0.9985～0.9997，檢測限2mg/kg，回收率為82.4%～98.7%，RSD為1.01%～4.74%。陳會明等[10]用該法測定了化妝品中的BHA和BHT兩種抗氧化劑，該法測得3種化妝品中的BHA和BHT的回收率分別為98.5%～103%、95.6%～105%（口紅）、97.3%～105%、98.2%～102%（洗發(fā)露）、96.8%～104%、97.6～102%（香水）；相對標準偏差分別為 0.11%和 0.14%；檢出限分別為 5.0 ng和10.0ng。

用HPLC檢測多種抗氧化劑，多采用液液分配直接進樣，需要接觸大量的有機溶劑，柱層析或固相萃?。⊿PE）凈化，需要先對樣品進行萃取和濃縮，再通過柱層析或SPE凈化，這樣樣品前處理過程時間較長?？焖俚臉悠非疤幚砑夹g——基質(zhì)固相分散，更簡便快捷（把萃取和凈化合為一步），且樣品和溶劑用量少。劉宏程等[11]用基質(zhì)固相分散-HPLC法測定了植物油中的BHA、BHT、TBHQ和PG四種抗氧化劑，色譜柱Phenomenex Synergi RP-80，甲醇+0.01mol/L磷酸梯度洗脫，柱溫30℃，流速1.0mL/min，檢測波長280nm，進樣10L，該法的線性范圍為0～200 mg/L，回收率在85.8%～94.3%，相對標準偏差為2.1%～4.0%，最低檢測限為2ng，相關系數(shù)分別為0.9999、0.99979、0.9997、0.9992。

徐琴等[12]采用高效液相色譜熒光法測定了食品中的TBHQ，色譜柱為Venusil XBP-C18(5m, 4.6mm×100mm)，流動相為V(5%醋酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=6∶2∶2，流速1.0mL/min，熒光檢測器ex =293nm，em=332nm；柱溫40℃，進樣量10L。該法的線性范圍為0.02～5.0mg/L，檢出限為0.1g/g，最低檢出濃度0.02 mg/L。

1.2 氣相色譜

以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法（Gas Chromatography,GC）。該技術具有高效、高速、高靈敏度、樣品用量小等優(yōu)點，另外氣體流動相的黏度小，傳質(zhì)速率高，能獲得較高的柱效。該分析儀器已經(jīng)很成熟，儀器造價低，使用氮、氫等氣體作為流動相，分析成本不高，現(xiàn)已普及到各種分析化學實驗室[13]。

葉堅等[14]采用甲醇提取樣品，提取液定容后用中性氧化鋁吸附雜質(zhì)，最后于氣相色譜儀分析定量；色譜柱為AC-5毛細管柱；進樣器溫度200℃，柱溫80℃，檢測器250℃；柱壓120kpa，空氣50kpa，氫氣60kpa；分流進樣，分流比1：10；進樣量1L；線性范圍0-80g/mL，最低檢出濃度BHA、BHT和TBHQ分別為0.003g/kg、0.006 g/kg、0.003 g/kg，BHA、BHT和TBHQ的RSD分別為2.6%～5.6%、3.1%～6.8%、2.2%～6.5%。許華等[15]采用凝膠滲透色譜/氣相色譜法測定了食用油中的TBHQ；色譜柱為DB-1701彈性石英毛細管柱，膜厚25m，程序升溫；進樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃；載氣為普氮，載氣流速1.0 mL/min；GPC柱規(guī)格(200mm×22mm i.d.)，柱填料為BioBeads S-X3 200～400目，流動相乙酸乙酯/環(huán)己烷(1∶1,v/v)，流速4.7mL/min，進樣量5mL，樣品收集時間8～12min；線性范圍1～1000mg/L，檢出限 0.002 mg/mL，加標油樣回收率 87.2%～95.1%，相對標準偏差(RSD)小于6.95%。Min-Hua Yang等[16]也用該法測定了食用油中的BHA、BHT和TBHQ，回收率92.5%～108.4%，RSD小于7.4%，分析每個樣品只需要18min。印杰等[17]用該法測定了食用油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、方便面等含油食品中的TBHQ，該方法對TBHQ的檢出限為0.002 g/kg，相關系數(shù) r=0.9999，線性范圍0.1～2.5mg/mL，相對標準偏差0.04%。毛江勝等[18]采用毛細管氣相色譜法測定食用油中的酚類抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ。BHA、BHT、TBHQ檢出限分別為5、10、5ng（進樣量為5.0L），加標回收率為82.8%～95.6%，相對標準偏差為1.06%～3.11%。

1.3 毛細管電泳法

毛細管電泳是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新型的液相分析技術，克服了HPLC試驗成本高，GC應用面窄，TPLC柱效低、重現(xiàn)性差、時間長的缺點。采用毛細管電泳進行食品分析時，樣品預處理簡單、檢測快速、靈敏度高，可同時分離和檢測多個組分（包括中性分子、帶電粒子、有機和無機物等），已成為近年來發(fā)展速度最快的一種分析檢測新技術，用于食品添加劑的檢測更是潛力巨大[19]。向前[20]用毛細管電泳法測定了餅干中的PG和BHA，該法測得PG和BHA的線性范圍分別為10.6～212.2g/mL和1.8～180.2g/mL，相關系數(shù)分別為0.997、0.994，檢出限分別為1.1g/mL、1.4g/mL，RSD為5.3%、4.9%。

1.4 聯(lián)用技術

1.4.1 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

LC/MS的聯(lián)用始于70年代，90年代以來，由于大氣壓電離的成功應用以及質(zhì)譜本身的發(fā)展，液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，特別是與串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）的聯(lián)用得到了極大的重視和發(fā)展。LC-MS/MS聯(lián)用的優(yōu)點非常顯著，因為氣相色譜只能分離易揮發(fā)且不分解的物質(zhì)，而液相色譜則把分離范圍大大拓寬了，生物大分子也能分離，LC與高選擇性、高靈敏度的MS/MS結(jié)合，可對復雜樣品進行實時分析，即使在LC難分離的情況下，只要通過MS1及MS2對目標化合物進行中性碎片掃描，則可發(fā)現(xiàn)并突出混合物中的目標化合物，顯著提高信噪比[21]。該技術適宜不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物和大分子量化合物（蛋白、多肽和多聚物等）的分析測定，液相色譜-電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用法測定酚類化合物具有準確度、靈敏度高，選擇性好，操縱簡便等優(yōu)點。

李秀勇等[22]采用高效液相色譜-質(zhì)譜法測定油脂中的10種抗氧化劑，使用的色譜柱為BEHC18色譜柱（50 mm×2.1 mm,1.7m）；流動相為A（含0.1%甲酸水溶液），B（乙腈）；梯度洗脫0～5min/70%～30%A，30%～70%B；5～6min/30%～5%A，70%～95%B；6～8min/5%～70%A，95%～30%B；流速0.300mL/min；進樣量5L；根據(jù)選定母離子分別進行選擇離子掃描；采用電噴霧電離(ES±)方式；毛細管電壓2.9kV；樣品錐孔電壓35 V；抽取錐孔電壓5 V；源溫120℃；脫溶劑溫度350℃；脫溶劑氣流量300L/h；錐孔氣流量60L/h。該法的平均回收率92.56%～102.5%（n=6），相對標準偏差0.68%～5.12%（n=6），檢出限2～10g/L。林安清等[23]用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測了飼料中的多種抗氧化劑，其中包括BHA、TBHQ和PG，使用的色譜柱為PRONTOSL120-3-C18，150mm×3.0mm；流動相為1%乙酸-乙腈（體積比35：65）；流速0.3mL/min；進樣量2L；電離方式ES（I-），離子源溫度350℃；氣簾氣壓力25psi，霧化氣壓力6psi，輔助氣1壓力30psi，輔助氣2壓力20psi；電噴霧電壓-4500V。該法測得BHA、TBHQ和PG的線性范圍分別為0.1～10g/mL、1～100g/mL、0.01～1g/mL，相關系數(shù)分別為0.9998、0.9979、0.9993，最低檢出濃度分別為0.2mg/kg、2mg/kg、0.02 mg/kg。Peng-Peng Hao等[24]也用液相色譜-離子陷質(zhì)譜儀測定了食用油中的TBHQ，該法的相關系數(shù)為0.9990，回收率為81.9%～110.5%，在一天內(nèi)和日間的相對標準偏差分別為2.5%～5.7%和3.9～13.8%，檢出限為0.3 mg/kg。

1.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀是分析儀器中較早實現(xiàn)聯(lián)用技術的儀器，在所有聯(lián)用技術中氣質(zhì)聯(lián)用（GC/ MS）發(fā)展最為完善，應用最廣泛。目前從事有機分析的實驗室?guī)缀醵及袵C/MS作為主要的定性確認手段之一，在很多情況下又用GC/MS進行定量分析[21]。

楊永等[25]用程序升溫汽化進樣-氣質(zhì)聯(lián)用法同步測定了油脂中的BHA、BHT和TBHQ；色譜柱為RTX-5MS石英毛細管（30m×0.25mmi.d.×0.25m）譜柱；程序升溫：初溫70℃保持1min，以10℃/min的升溫速率升至200℃，保持4min，以20℃/min的升溫速率升至 280℃；進樣口不分流模式（PTV-splitless），初始進樣口溫度 40℃保持 0.1min，以15.0℃/min的升溫速率升至250℃，保持2min，進樣口不分流時間1.00min，分流速率50mL/min；載氣為高純氦(He)，純度＞99.999%；流速1.0mL/min；質(zhì)譜條件：采用EI電離源，離子阱溫度230℃，連接管溫度280℃；溶劑延遲6min，采用全掃描方式，掃描質(zhì)量數(shù)（m/z）范圍為50～350；線性范圍0.01～100mg/L，回收率80%～92%，檢出限BHA、BHT和TBHQ分別為0.004mg/L、0.002mg/L、0.006mg/L。ElkeFries和WilhelmPüttmann[26]也用固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法分析了水中的BHT，該法的回收率大于80%，檢出限為5ng/L，相對標準偏差為6%。向俊等[27]用中空纖維膜液相微萃取前處理技術和氣相色譜-離子陷質(zhì)譜相結(jié)合的方法測定了食品中的防腐劑和 BHA、TBHQ和BHT三種抗氧化劑，三種抗氧化劑的線性范圍分別是0.4～80 mg/kg、0.8～40 mg/kg、0.4～80 mg/kg，檢出限分別為 0.04g/kg、2.0g/kg、0.002g/kg，RSD分別為7.79%、4.38%、6.71%，回收率為115%、99%、97%。李東剛等[28]也用氣相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀和選擇離子監(jiān)測技術建立了同時測定糕點中的抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ的方法，該法對這三種物質(zhì)的檢出限分別為0.019、0.060、0.025mg/kg。文獻[29-33]也用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定了不同食品中的BHA、BHT和TBHQ。

2 其他檢測方法

2.1 光分析法

2.1.1 分光光度法

葉杰、倪莉[34]采用Folin-ciocalteu法測定了黃酒中PG的含量，結(jié)果表明PG標樣濃度在0.025～0.600mg/mL范圍內(nèi)，線性關系良好（r=0.9994），回歸方程為Y=2.6325X+0.017；沒食子酸丙酯3個濃度水平（0.050、0.100、0.150mg/mL）的樣品平均回收率分別為103.11%、102.“70%和102.85%，相對標準偏差（RSD）分別為1.33%、0.40%、0.79%。

2.1.2 傳感器紫外吸收光度法

L.F.Capitán-Vallvey等[35]用固相紫外吸收分光光度多傳感器法同時測定食品和化妝品中的 BHT和PG與BHT和BHA的二組分混合物，該法的線性范圍為10.0～300.0g/mL，BHT的相對標準偏差為2.5%，PG與BHA的RSD為2.0%。

2.2 電化學法

Kellen Heloizy Garcia Freitas等[36]用固定在聚酯樹脂上Cu3（PO4）2修飾的碳纖維復合電極同時測定了食物樣本中的BHA和BHT，該法的線性范圍為3.4×107～4.1×105mol/L，BHA和BHT的檢出限分別為7.2×108和9.3×108mol/L。

3 結(jié)束語

BHA、BHT、TBHQ和PG抗氧化劑是食品工業(yè)中廣泛應用的幾種添加劑，其殘留定量分析也是一門綜合性很強、涉及面很廣的分析學科。目前實驗室分析仍然以色譜為主，用得較多的是液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。對四種抗氧化劑的分析，分光光度法、電化學法和傳感器法等雖也有所涉及，但是由于這些方法在食品添加劑的檢測方面還不夠完善，所以報道也很少。綜上所述在已有文獻中并未見有化學發(fā)光法的報道，化學發(fā)光分析法具有儀器簡單、易于操作、造價低廉、靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快、易于實現(xiàn)自動化、可根據(jù)需要自行組裝且不使用任何光源，避免了背景光和雜質(zhì)光的干擾等特點，所以用化學發(fā)光分析法檢測食品中常用添加劑的研究值得一試。另外由于當前食品添加劑的種類越來越多，同一食品中所用添加劑的種類也在增加，這就要求食品添加劑檢測工作人員尋求理想的新的分析方法。理想的分析方法應該能應用于不同的食品添加劑，并能檢測出同一食品中不同的食品添加劑，這不僅需要新的分離、分析技術的支持，同時也要求食品添加劑檢測工作人員擁有多方面的學科知識。隨著科學技術的發(fā)展和各種新技術的應用，食品中常用添加劑殘留定量分析方法將日趨系統(tǒng)化和規(guī)范化，所以將來食品添加劑的檢測工作既面臨著巨大的挑戰(zhàn)，又有廣闊的應用前景。

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（責任編輯：朱彬）

Comments on Detection Technical Progressin Analytical Method of Commonly Used Food Additives

LI Li1，MAO Qing1,ZHANG Li-jia2
(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Zunyi Normal College,Laboratory of UtilizationResearch on Characteristic Resources in Qianbei，Zunyi 563002,China；2.Institute of Environmental and Municipal Engineering Construction Environment and Equipment Engineering,Xi’an Building University of Science and Technology,Xi’an 710055,China)

The author of this papersummarizes the four kinds ofadditives in food which often appear in recent years with BHA(Butylated hydroxyanisole),BHT（），TBHQ（tert-Butyl Hydroquinone）and PG（Propylene Glycol),analyzes detection technology research progress,and comments the methods for detecting technology,and detection technology for its outlook is put forward in the end.

Butylated hydroxyanisole;2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol;tert-Butylhydroquinone;Propyl gallate;detection method

TS202.3

A

1009-3583（2014）-0069-05

2014-09-11

貴州省科學技術基金資助項目（黔科合J字LKZS[2012]16號）；遵義師范學院教研項目（11-07）

李 麗，女，貴州遵義人，遵義師范學院化學化工學院教授。